一种复合磁性固相萃取材料及其制备方法和在类固醇激素提取中的应用技术

本发明专利技术属于生物检测技术领域，公开了一种复合磁性固相萃取材料及其制备方法和在类固醇激素提取中的应用。该复合磁性固相萃取材料的制备方法包括如下步骤：将氯化铁与氯化亚铁通过氨水进行还原制备得到四氧化三铁磁珠，并使用油酸进行混合包裹提高其油溶性，进而进一步进行二氧化硅包裹保护，并在其表面改性使其表面增加碳碳双键活性反应位点，以实现N

【技术实现步骤摘要】
一种复合磁性固相萃取材料及其制备方法和在类固醇激素提取中的应用


[0001]本专利技术属于生物检测
，特别涉及一种复合磁性固相萃取材料及其制备方法和在类固醇激素提取中的应用。

技术介绍

[0002]类固醇激素又称甾体激素，是一类以环戊烷多氢菲结构为核心的脂溶性低分子化合物，它在调节新陈代谢、治疗相关炎症、维持水盐平衡、促进性征发育等方面都起着关键的作用。正因如此，其被广泛的应用于免疫调节、生育调控等领域，而这也导致了其容易流入环境，并随着食物链富集，对相关生物产生影响。测量生物样本中的类固醇激素是毒理学中内分泌相关研究的关键因素，因此，实现对样品中类固醇激素的提取富集至关重要。
[0003]类固醇激素在生物样品中通常以结合形式存在，因此，早期许多预处理方法采用样品水解法。近年来，酶水解法逐渐取代酸水解法，成为了样品水解法的主流，但其仍存在操作时间长，实验费用高等缺点。且生物样品通常较为复杂，采用水解法进行前处理，往往会引入其他未知的副产物，使得样品预处理过程复杂化。因此，为了实现快速高效提取生物样品中的类固醇激素，解决样品提取法所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合磁性固相萃取材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将TritonX
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100溶解在环己烷中超声10～30min，得到A混合物；将油酸包裹的磁性纳米粒子超声悬浮在环己烷中，得到B混合物；将A混合物和B混合物混合并振摇，滴加入氨水和四乙氧基硅烷，然后在室温下搅拌反应，所得纳米复合材料通过磁性倾析用乙醇和水彻底洗涤以去除表面活性剂和溶剂，得到二氧化硅包裹的磁性纳米粒子；(2)将二氧化硅包裹的磁性纳米粒子分散在乙醇水溶液中，在氮气环境下滴加氨水，然后在搅拌下添加甲基丙烯酸3
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三甲氧基甲硅烷基丙酯的乙醇溶液，在室温下搅拌反应，所得产物用磁铁收集，然后用水和乙醇洗涤数次，最后超声分散溶解在乙腈中，得到MSMNPs纳米粒子溶液；(3)将偶氮二异丁腈加入到上述MSMNPs纳米粒子溶液中充分搅拌溶解，随后在氮气环境下加入二乙烯基苯与N
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乙烯基吡咯烷酮并搅拌，加热至80℃反应12～48小时，所得产物经过磁分离，用丙酮和乙醇漂洗数次，在60℃下真空干燥12h，得到复合磁性固相萃取材料；所述复合磁性固相萃取材料贮存于纯水中得到复合磁性固相萃取材料悬浊液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述油酸包裹的磁性纳米粒子按照以下方法制备得到：将摩尔比为1:1的六水合氯化铁和四水合氯化亚铁搅拌溶解于超纯水中，滴加溶有油酸的丙酮溶液；滴加完毕后以300～450rpm的转速搅拌混匀10～30min，接着向混合液中逐滴加入质量百分浓度为25％的氨水，加热至50～100℃进行反应1～5h，反应结束后冷却至室温，收集黑色磁性粒子，分别用乙醇和超纯水洗涤，然后真空干燥，得到油酸包裹的磁性纳米粒子。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述A混合物与B混合物的体积比为10：1；所述TritonX
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100和油酸包裹的磁性纳米粒子的质量比为1.26：1；所述氨水与四乙氧基硅烷的体积比为1：1；所述氨水的用量按照每1g油酸包裹的磁性纳米粒子使用250μL氨水；所述搅拌反应的时间为24～48h；所述氨水的浓度为质量分数25％；所述的搅拌速度为300～600rpm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述乙醇水溶液的组成为体积比3：1的乙醇和水混合液；所述甲基丙烯酸3
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三甲氧基甲硅烷基丙酯的乙醇溶液是由体积比4：5的甲基丙烯酸3
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三甲氧基甲硅烷基丙酯和乙醇组成；所述甲基丙烯酸3
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三甲氧基甲硅烷基丙酯与氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖华杰，王浩东，刘博，李念，赵嘉辉，李娜，宗同强，肖甯兰，张淼，李强，
申请(专利权)人：中科检测技术服务广州股份有限公司，
类型：发明
国别省市：