一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：（1）制粒：将生物质原料洗净，干燥后粉碎，过筛；（2）高温N2活化改性：将制粒后的生物质原料在N2氛围中炭化，降温，洗涤至中性、烘干，得到生物炭；（3）球磨活化：将生物炭和研磨球加入球磨罐中，再将球磨罐放入行星式球磨机球磨，收集产物得到球磨活化生物炭；（4）功能化：将球磨活化生物炭与PhB(OH)2、无水乙醇、NH2OH混合，进行水热反应，反应后固液分离，固相洗涤至中性、烘干，得到羟基吡啶酮功能化生物炭。本发明专利技术提供的羟基吡啶酮功能化生物炭材料对溶液中低浓度稀散金属铼的分离效果显著。料对溶液中低浓度稀散金属铼的分离效果显著。

【技术实现步骤摘要】
一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于炭材料制备领域，具体涉及一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]铼（Re）是地壳中最稀有，分布最广的元素之一，其具有硬度和机械强度高，塑性和机械稳定性好的物理特性以及催化活性和抗腐蚀性优异的化学特性，使得铼及其合金在国防、航空航天和石油化工等领域具有广泛应用。铼主要从辉钼矿和斑岩铜矿中提炼，或从含铼超合金废料和废铂铼重整催化剂等二次资源中回收。在冶炼和回收过程中，铼以高铼酸根离子(ReO4‑
)形式进入溶液，该溶液一般具有铼浓度低的特点。制备用于高效分离提取溶液中低浓度铼的新材料具有巨大的经济价值和重要的战略意义。
[0003]目前，从含铼溶液中分离提取铼的方法主要有溶剂萃取法、离子交换法、化学沉淀法和吸附法等。溶剂萃取法、离子交换法和化学沉淀法难以分离溶液中低浓度铼，需对溶液中铼进行富集预处理。吸附法具有成本低、简单易行、分离效率高、对环境友好等优点，被视为一种从溶液中去除低浓度金属铼的有效方法。
[0004]在吸附法中，生物炭吸附剂一般以大宗农林废弃物为原料，因其具有价格低、来源广、可再生、可生物降解和环境友好等诸多优点而被广泛研究。未改性生物炭表面官能团有限，对ReO4‑
吸附性能较差。因此开发一种高效可行的新型生物炭对酸性溶液中低浓度铼的吸附分离具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料及其制备方法和应用，所述羟基吡啶酮功能化生物炭材料可用于吸附分离铼。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制粒：将生物质原料洗净，干燥后粉碎，过筛；（2）高温N2活化改性：将制粒后的生物质原料在N2氛围中炭化，降温，洗涤至中性、烘干，得到生物炭；（3）球磨活化：将生物炭和研磨球加入球磨罐中，再将球磨罐放入行星式球磨机球磨，收集产物得到球磨活化生物炭；（4）功能化：将球磨活化生物炭与PhB(OH)2、无水乙醇、NH2OH混合，进行水热反应，反应后固液分离，固相洗涤至中性、烘干，得到羟基吡啶酮功能化生物炭；所述步骤（1）中，生物质原料选自木屑、玉米芯、稻壳、甘蔗渣、咖啡渣、竹笋壳、 锯末、水葫芦中的一种或几种；所述步骤（2）中，炭化条件为：以8℃/min的升温速率由常温升至800℃，并在800℃条件下炭化2h，炭化过程中持续通入流速为300mL/min的N2直到炭化结束；
所述步骤（2）中，降温条件为：先降温至150℃，再通入流速为300mL/min的空气直至降至室温；所述步骤（3）中，生物炭和研磨球的质量比为1：2~100；研磨球为直径为15mm的大球和直径3mm的小球，大球和小球的质量比为1：8；所述步骤（3）中，球磨转速为300~600rpm，球磨时间为0.5~12h，球磨方式为正反交替运行，每球磨30min停止10min；所述步骤（4）中，球磨活化生物炭与PhB(OH)2、无水乙醇、NH2OH的比例为1g：0.05~ 0.1g：10~35ml：0.1~0.5g；所述步骤（4）中，先将球磨活化生物炭与PhB(OH)2、无水乙醇混合，由常温升至50~65℃，再加入NH2OH在50~65℃继续反应2~5h。
[0007]一种利用上述的制备方法制得的羟基吡啶酮功能化生物炭材料。
[0008]上述一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料在吸附分离金属铼方面的应用。
[0009]本专利技术的有益效果和突出优势在于：1）本专利技术以生物质废弃物为原料，来源广泛，成本低廉，应用于溶液中低浓度铼的吸附分离，可达到变废为宝的目的；2）本专利技术所制备的羟基吡啶酮功能化生物炭材料，能实现在pH为1 ~ 14的溶液中低浓度铼的有效分离和回收。
附图说明
[0010]图1为羟基吡啶酮功能化生物炭材料吸附ReO4‑
前的构型图。
[0011]图2为羟基吡啶酮功能化生物炭材料吸附ReO4‑
后的构型图及吸附能。
具体实施方式
[0012]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0013]实施例1一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料的制备方法，包括以下步骤：1）制粒：将竹笋壳洗净，80℃干燥后粉碎，过50目筛。
[0014]2）高温N2活化改性：将步骤1）制粒后的竹笋壳置于管式炉中，以8℃/min的升温速率由常温升至800℃，并在800℃条件下炭化2h，炭化过程中持续通入流速为300mL/min的N2直到炭化结束；之后开始降温，待降至150℃时通入流速为300 mL/min的空气直至降至室温，去离子水洗涤至中性、烘干，得到竹笋壳生物炭。
[0015]3）球磨活化：将步骤2）得到的竹笋壳生物炭置于球磨罐中，再在球磨罐中放入研磨球，竹笋壳生物炭和研磨球的质量比为1：100，研磨球为直径为15mm的大球和直径3mm的小球，按质量份数计大球和小球的比例为1：8；然后在室温条件下，将球磨罐放入行星式球磨机以300rpm的公转转速球磨0.5h，球磨方式为正反交替运行，收集产物得到球磨活化炭。
[0016]4）功能化：取2g步骤2）得到的球磨活化炭、0.2g PhB(OH)2和20ml无水乙醇加入到水热反应釜中，以5℃/min的升温速率由常温升至60℃，再加入0.2g NH2OH在60℃条件下继续反应3h；反应结束后过滤，固相用去离子水洗涤至中性、烘干，得到羟基吡啶酮功能化生
物炭材料。
[0017]对比例一种未功能化生物炭的制备方法，包括以下步骤：1）制粒：将竹笋壳洗净，80℃干燥后粉碎，过50目筛。
[0018]2）高温N2活化改性：将步骤1）制粒后的竹笋壳置于管式炉中，以8℃/min的升温速率由常温升至800℃，并在800℃条件下炭化2h，炭化过程中持续通入流速为300mL/min的N2直到炭化结束；之后开始降温，待降至150℃时通入流速为300mL/min的空气直至降至室温，去离子水洗涤至中性、烘干，得到竹笋壳生物炭。
[0019]3）球磨活化：将步骤2）得到的竹笋壳生物炭置于球磨罐中，再在球磨罐中放入研磨球，竹笋壳生物炭和研磨球的质量比为1：100，研磨球为直径为15mm的大球和直径3mm的小球，按质量份数计大球和小球的比例为1：8；然后在室温条件下，将球磨罐放入行星式球磨机以300rpm的公转转速球磨0.5h，球磨方式为正反交替运行，收集产物得到球磨活化炭。
[0020]分别测定实施例1制备的羟基吡啶酮功能化生物炭材料和对比例制备的球磨活化炭对铼的吸附效果。配制浓度为25mg/L、 pH值为1~14的高铼酸钾溶液，按固液比0.1g/L加入实施例1制备的羟基吡啶酮功能化生物炭材料或对比例制备的球磨活化炭，置于25℃条件下吸附8小时，而后过滤，取滤液，测得铼吸附量。在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制粒：将生物质原料洗净，干燥后粉碎，过筛；（2）高温N2活化改性：将制粒后的生物质原料在N2氛围中炭化，降温，洗涤至中性、烘干，得到生物炭；（3）球磨活化：将生物炭和研磨球加入球磨罐中，再将球磨罐放入行星式球磨机球磨，收集产物得到球磨活化生物炭；（4）功能化：将球磨活化生物炭与PhB(OH)2、无水乙醇、NH2OH混合，进行水热反应，反应结束后固液分离，固相洗涤至中性、烘干，得到羟基吡啶酮功能化生物炭。2.根据权利要求1所述的一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，生物质原料选自木屑、玉米芯、稻壳、甘蔗渣、咖啡渣、竹笋壳、 锯末、水葫芦中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，炭化条件为：以8℃/min的升温速率由常温升至800℃，并在800℃条件下炭化2h，炭化过程中持续通入流速为300mL/min的N2直到炭化结束。4.根据权利要求1所述的一种羟基吡啶酮功能化生物炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，降温条件为：先降温至150℃，再通...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晖，喻凯，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：