一种磁性分级多孔NH2-UiO-66材料及其在测定动物性食品中喹诺酮类抗生素的应用制造技术

本发明专利技术属于化学分析领域，公开了一种磁性分级多孔NH2‑

【技术实现步骤摘要】
一种磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料及其在测定动物性食品中喹诺酮类抗生素的应用


[0001]本专利技术属于化学分析领域，具体涉及一种磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料及其在测定动物性食品中喹诺酮类抗生素的应用。

技术介绍

[0002]抗生素具有良好的抗菌活性，被广泛用于治疗人和动物传染病。近年来，由于抗生素的大量使用和不合理的排放，使其在食品和环境中被频繁检出，造成不同程度的污染，引发了公众的广泛关注。长期接触或大量使用受抗生素污染的农产品会使人产生过敏反应和潜在的“三致”(致癌、致畸、致突变)作用，诱导体内抗性基因的产生、传播及耐药菌的形成，对人类的健康造成严重威胁。许多国家和组织都限制了多种抗生素的使用并制定了其在动物组织中的最高残留限量，准确检测食品中抗生素的残留水平对开展食品的质量安全评估具有重要意义。
[0003]目前国内外检测食品中抗生素的方法主要包括免疫分析法、光谱分析法、色谱法和色谱
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质谱联用技术等，其中色谱法和色谱
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质谱联用技术因具有准确度高、选择性好和分析时间短的优点，已被广泛用于食品中多种痕量抗生素的检测，但其对样品前处理的要求较高。尤其是针对样品基质较为复杂的动物性食品，在对其中残留抗生素检测前需要对样品进行预处理，以去除样品基质的干扰。因此，建立选择性好、富集倍数高、提取效率高的样品前处理方法，并将其与检测技术联用，开发集样品分离、富集、检测于一体的抗生素检测体系至关重要。/>[0004]金属有机框架化合物(MOFs)是一类以金属离子为节点，以有机配体为连接体，通过配位键自组装而成的无机有机杂化材料。MOFs具有比表面积大、孔隙率高、不饱和金属活性位点多及结构可调等特性，其作为萃取吸附材料在样品前处理领域的应用受到研究者们的广泛关注。例如，华中农业大学李建洪课题组基于ZIF
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8的大比表面积和多活性位点的特性，开发了一种磁性复合吸附材料Fe3O4@APTES
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GO/ZIF
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8，实现了水、蜂蜜和果汁中三唑类杀菌剂的有效萃取分离。为了提高MOFs材料对目标物质的吸附效果，研究者们多采用软/硬模板法、配体置换法和调节剂诱导的缺陷形成法等对MOFs的比表面积和孔道尺寸进行灵活的调控。
[0005]因此，结合金属有机框架化合物的特性，将MOFs材料作为萃取吸附材料在检测食品中残留抗生素值得深入研究。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的问题和不足，本专利技术的目的旨在提供一种磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料及其在测定动物性食品中喹诺酮类抗生素的应用。
[0007]为实现专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种用于检测动物性食品中喹诺酮类抗生素的磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料，由
分级多孔NH2‑
UiO
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66材料、三价铁盐、柠檬酸钠和醋酸钠制备而成。
[0009]上述用于检测动物性食品中喹诺酮类抗生素的磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将分级多孔NH2‑
UiO
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66材料、三价铁盐、柠檬酸钠和醋酸钠加入乙二醇中，得到混合溶液，搅拌使所述混合溶液形成胶体溶液；所述分级多孔NH2‑
UiO
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66材料由分子印迹技术制备，制备过程中的模板分子为氟喹诺酮类抗生素或氟喹诺酮类抗生素结构类似物；进一步地，模板分子为吡哌酸；
[0011](2)将所述胶体溶液于180～220℃条件下反应8～12h，反应结束后冷却至室温；
[0012](3)通过磁铁分离出产物，产物经洗涤、干燥后得到磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料。
[0013]进一步地，步骤(1)中所述分级多孔NH2‑
UiO
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66材料的用量为50～300mg，所述三价铁盐、柠檬酸钠和醋酸钠的摩尔比为(2～6)：(0.5～1)：(2～12)。
[0014]更进一步地，步骤(3)中洗涤过程为：分别采用乙醇和水洗涤产物2～3次。
[0015]更进一步地，步骤(1)中所述分级多孔NH2‑
UiO
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66材料的制备过程为：
[0016]S1：将金属盐加入溶剂中溶解，得到A溶液；将模板分子加入溶剂中溶解，得到B溶液；将B溶液倒入A溶液中，搅拌，再向其中加入有机配体，超声溶解，得到C溶液；
[0017]所述金属盐为四氯化锆，所述模板分子为吡哌酸，所述有机配体为2
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氨基对苯二甲酸；所述四氯化锆、吡哌酸和2
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氨基对苯二甲酸的摩尔比为(2～10)∶(1～3)：(1～5)。
[0018]S2：将C溶液转移至反应釜中，在120～180℃条件下反应12～48h，反应结束后将反应液冷却至室温，离心，去上清，得到中间品；
[0019]S3：采用含1％乙酸的甲醇溶液洗涤中间品，去除模板分子，再采用甲醇洗涤3遍后干燥，得到分级多孔NH2‑
UiO
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66材料。
[0020]本专利技术还提供上述磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料在检测动物性食品中喹诺酮类抗生素的应用。
[0021]根据所述的应用，进一步地，所述喹诺酮类抗生素为环丙沙星、依诺沙星、恩诺沙星、加替沙星、诺氟沙星和氧氟沙星中的一种或几种。
[0022]根据所述的应用，进一步地，所述检测过程包括如下步骤：
[0023](1)磁固相萃取富集过程
[0024]向待测动物性食品的样品溶液中加入所述磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料，涡旋，利用磁铁吸附分离所述磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料；将分离得到的磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液用氮气吹干，收集残渣后进行复溶、过滤，得到续滤液；
[0025](2)采用液相色谱串联质谱测定所述续滤液中喹诺酮类抗生素的含量。
[0026]根据所述的应用，进一步地，所述磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料与待测动物性食品的样品溶液的用量比为(1～5)mg：5mL。
[0027]根据所述的应用，进一步地，所述涡旋时间为2～30min。
[0028]根据所述的应用，进一步地，所述待测动物性食品的样品溶液的pH为3～9。
[0029]根据所述的应用，进一步地，所述洗脱用的溶剂为含NaOH的甲醇溶液，且NaOH的浓度大于等于0.01mol/L。
[0030]根据所述的应用，进一步地本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测动物性食品中喹诺酮类抗生素的磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料，其特征在于，由分级多孔NH2‑
UiO
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66材料、三价铁盐、柠檬酸钠和醋酸钠制备而成。2.权利要求1所述的磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将分级多孔NH2‑
UiO
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66材料、三价铁盐、柠檬酸钠和醋酸钠加入乙二醇中，得到混合溶液，搅拌使所述混合溶液形成胶体溶液；（2）将所述胶体溶液于180～220℃条件下反应8～12 h，反应结束后冷却至室温；（3）通过磁铁分离出产物，产物经洗涤、干燥后得到磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述分级多孔NH2‑
UiO
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66材料的用量为50～300 mg，所述三价铁盐、柠檬酸钠和醋酸钠的摩尔比为（2～6）：（0.5～1）：（2～12）。4.权利要求1所述的磁性分级多孔NH2‑
UiO
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66材料在检测动物性食品中喹诺酮类抗生素的应用。5.根据权利要求4所述的应用，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：万丽斌，高树财，陈满堂，刘晓，高海东，刘业茹，高火亮，刘瑞红，王法云，吕明，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院河南省科学院，
类型：发明
国别省市：