吸收残余气体的方法技术

本发明专利技术方法用非挥发的钡吸气剂吸收容器中不需要的气体，包括下列步骤：在真空或惰性气氛下把Ｂａ↓［１－ｘ］Ａ↓［ｘ］Ｌｉ↓［４］－↓［－ｙ］Ｂ↓［ｙ］合金细碎到颗粒尺寸小于５毫米，然后把细碎的合金放在容器中，在把细碎的合金暴露在低于１５０℃的空器中的残余气体中时，它吸收气体。其中金属Ａ是元素周期表中Ⅱａ族除钡外的元素，而金属Ｂ是元素周期表中Ⅲａ族元素中的一种，而ｘ值最好为０≤ｘ≤０．５，而ｙ值最好为０≤ｙ≤３．５。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，特别是涉及用非挥发的钡吸气剂。钡吸气剂在现有技术中是公知的。钡以高纯度或低纯度元素的形式放在金属容器内保护它避免与空气作用。然而，当需要用时，把钡吸气剂放在一真空装置内，在局部抽真空并把容器密封后，钡会挥发。在挥发后，钡以薄膜形式沉积在真空装置上，在装置的工作寿命范围内吸收残余气体或不需要的气体。当这些吸气剂装置放出钡，它们也放出大量不需要的气体，在贮存或在运输时必须吸收掉。这是因为吸气剂材料是易与气体反应的元素形式的钡。为了减小钡的活性把它与一种或多种金属合金化。这些合金可以是Ba-Mg、Ba-Sr-Mg、Ba-Mg-Al等合金。其实例可参考在1939年在Leipzig由M.Littmann和E.Winter'sche Verlagshandlung出版的书“Getterstoff and Ihre Anwendang in the Hochvakuumtechnik”。其中一个最成功的合金是BaAl4，钡的重量百分比为40至60。这种合金很惰性;当用各种惰性的钡合金时，在其能吸收气体前必须挥发。只要把BaAl4合金加热就可分离及释放出钡。但是，现在广泛地应用把BaAl4合金与近似等量的镍相混合。这两种粉末状材料在加热时发生放热反应生成Ni-Al固体残余物和挥发的钡。但是在放热反应开始前，这些吸气剂材料必须加热到约800℃，然后当发生放热反应突然释放出热量时，它们达到1000℃或高于1000℃。在日本专利特开昭42-4123公开了钡-铝合金(约50%钡)与最好约为15%(重量)的锡粉混合来制造吸气剂。在排气过程中，所述的吸气剂用高频感应加热到600℃保持1分钟。由于所述加热得到的反应结果，可以制出BaSn2，或者由于钡-铝合金中铝一锡反应而释放出钡。无论在那种情况下，在室温下是稳定的钡-铝合金和锡的混合吸气剂材料激活后在室温下吸收气体。然而在该方法中包含要加热到几百度的高温的加热过程。另外还发生不受控制的化学反应。另一族吸气剂装置基于元素锆或钛。这种吸气剂有粉末的Zr84%-Al16%，Zr2Fe和Zr2Ni等。这些吸气剂是非挥发的吸气剂，因为它们不要求使它们的组分元素挥发便可以吸收气体。但是它们要求加热到高温以使它们可吸收气体。因为它们复盖着氧化物及氮化物的表面层，使它们钝化，变成惰性的。在真空下加热，这些钝化层扩散到基体材料中，表面变纯并活化。加热过热通常是在高温下进行的，例如900℃保温10-30秒钟。该温度可降低，但时间要求更长。例如在500℃下要保温几小时。最近，基于Zr-V的非挥发吸气剂已经使用。如Zr-V-Fe和Zr-V-Ni已广泛地被接受为“冷温”激活的非挥发的吸气剂。“冷温激活”意味着在不高的温度下在比较短的时间内它们的吸气能力有很大部分起作用。可以认为这是由于在比较低温度下钝化的材料表面层扩散到基体材料中很容易。不管在比较低为400-500℃温度下它们能激活的原因是什么，但是在很多情况下，这一温度仍然是不希望的高的温度。所有这些吸气材料已与其它吸气或不吸气的材料混合使用，试图降低它们的激活温度。在很多情况下，要求从不能加热到高温的容器中除去不需要的气体。譬如，容器是由有机塑料制成或含有有机塑料成分。加热时有机塑料会熔化。即使它们不熔化，也会达到开始分解或者至少会放出大量的如烃类和其它有机气体的温度。如果它们被吸气剂材料吸收，会引起吸气剂过早的失效，因为它们只有有限的吸气能量或能力，只能吸收一定量的气体。迅速地吸收大量气体，使得对以后在装置使用的寿命中它们的吸气能力大为降低。换言之，会出现太高的气体压力使该装置不能按要求进行工作。装置的工作温度低到约150℃。在该温度或更低温度下，氧和水蒸汽的渗透，特别是氮都成问题。已经有人建议用锂有机树脂从不纯的气体流中吸收气体杂质，但是它们适宜用来纯化氮气，而不是吸收氮气，可参考US-A-4603148和US-A-4604270。虽然已经建议把非挥发的吸气剂以预激活的形式引入到装置中，但是它已经经过加热到约600℃，经过很多制造步骤，如磨细到一定颗粒尺寸，与其它材料混合，压实或形成小球。因此本专利技术的目的是提供一种能克服现有技术方法的一个或多个缺点的吸收容器中残余气体的方法。它不需要在高于150℃温度下激活吸气剂，它不必使容器加热到150℃以上，它不要求把吸气剂与其它材料混合就可使用，它可以用到由有机塑料的容器中，并且它还以用到由有机塑料制的或含有机塑料的容器中吸收氮气。为实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种用非挥发的钡吸气剂吸收容器中残余气体的方法，包括下面的步骤1)在真空或惰性气氛下把Ba1-xAxLi4-yBy细碎成颗粒制得细碎的合金;2)把细碎的合金放在容器中;3)在温度低于150℃下把细碎的合金暴露在残余气体中，其中A是元素周期表中除钡外的其它Ⅱα族元素中的一种，而B是元素周期表中Ⅲα族元素和镁中的一种金属，x值为o≤x≤0.8，和y值为o≤y≤3.5。通过下面结合附图对本专利技术进行详细说明，对本专利技术的上述目的和其它优点可了解得更清楚，附图中附图说明图1示意地示出为实施本专利技术方法而使用的测量合金的吸气性能的装置的示意图;图2是在25℃对本专利技术的BaLi4合金的吸收N2的试验的结果。图3是在25℃本专利技术的BaLi4合金的吸收各种气体的试验结果;图4是本专利技术的BaLi4合金在几个温度范围吸收氮气的试验结果;图5是本专利技术的BaLi4合金在25℃下吸收氮气的试验结果;图6是从图2至图5所示曲线导出的吸气速度与吸气量的函数关系;图7-9是本专利技术的Ba0.75Ca0.25Li4合金在25℃下吸收氮气的试验结果;图10是图7至图9所示曲线导出的吸气速度与吸收氮气量的函数关系;图11-15是本专利技术的Ba0.5Ca0.5Li4合金在25℃下吸收氮气的试验结果;图16是图11至图15所示曲线导出的吸气速度与吸收氮气量的函数关系;图17-18是本专利技术的BaLi3Al合金在25℃下吸收氮气的试验结果;图19是图17至18所示曲线导出的吸气速度与吸收氮气量的函数关系;图20是用得到图6，10，16和19的曲线的不同方法得到的BaLi4和一传统的非挥发吸气剂在几个温度吸收氮气的速度。本专利技术的方法提供用非挥发的钡吸气剂吸收容器中的残余气体。该方法包括在真空或惰性气体下把Ba1-xAxLi4-yBy细碎成最好为小于5mm的颗粒，然后把细碎的合金放在容器中。把细碎的合金暴露在低于150℃的容器残余气体中。该合金中A是从元素周期表中Ⅱa族元素中的一种金属(不包括钡)。而元素B是从元素周期表Ⅲa族元素和镁中的一种。本专利技术的合金不必激活，由于它们已经可以在室温下吸收气体，并且在吸收气体前它们不必要挥发而产生激活金属(如钡)的膜。然而它们仍可以加热到低于150℃而活化。如可以加热到50°至150°至少保温10分钟，然后降到50℃以下。该合金可以表达为一般分子式为Ba1-xAxLi4-yBy，其中A是从元素周期表中Ⅱa族元素中的一种金属(不包括钡)，(元素族的编号根据美国化学协会采用的编号)。因此A可以是钙、镁、锶，但最好是钙，因为钙的活性比钡的活性只差一点。镁和锶则更差一点，这是因为它们的活化度低，x的值可以低到零，也就是不含Ⅱa族金属元素(除钡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用非挥发的钡吸气剂吸收容器中残余气体的方法，包括下面的步骤：１）在真空或惰性气氛下把Ｂａ↓［１－ｘ］Ａ↓［ｘ］Ｌｉ↓［４－ｙ］Ｂ↓［ｙ］细碎成颗粒制得细碎的合金；２）把细碎的合金放在容器中；３）在温度低于１５０℃下把细碎的合金暴露在残余气体中，其中Ａ是元素周期表中除钡外的其它Ⅱａ族元素中的一种，而Ｂ是元素周期表中Ⅲａ族元素和镁中的一种金属，ｘ值为０≤ｘ≤０．８，和ｙ值为０≤ｙ≤３．５。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：博费托克劳迪奥，夏贝尔安东尼奥，
申请(专利权)人：工程吸气公司，
类型：发明
国别省市：IT[意大利]