芬布芬合成方法的改进技术

本发明专利技术是一种非甾体消炎解热镇痛药芬布芬的合成方法，其反应物与催化剂的比例为联苯∶琥珀酸酐∶三氯化铝＝１摩尔；１－１．２摩尔∶２．５－３．６摩尔，其反应温度为３０－４５℃，本发明专利技术的反应时间只需要４小时，比原来缩短了９２小时，其芬布芬的产率则由原来的７０％以下提高到９０％以上，具有显著的经济效益和重大的推广价值。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于新型的非甾体消炎解热镇痛药芬布芬合成方法的改进芬布芬的药学名为联苯丁酮酸-4，为白色或类白色结晶性粉末几乎不溶于水。本药原由美国氰胺公司Leberle实验室开发。1976年美国专利U.S.P.3966960(1976)，公开了芬布芬的制法，该方法是以联苯和琥珀酸酐为原料，在三氯化铝催化下进行，并以硝基苯为溶剂，反应物与催化剂的摩尔比为联苯∶琥珀酸酐∶三氯化铝＝1摩尔∶1摩尔∶2摩尔，控制温度在10℃以下搅拌反应，然后在室温下反应四天，产率为70%。目前国内几家生产厂都是采用这种方法进行生产。这种方法的缺点是反应时间太长，产率低。本专利技术旨在缩短原芬布芬制造方法的反应周期，提高芬布芬的产率。本专利技术的技术要点是增加三氯化铝催化剂的用量，使三氯化铝催化剂与琥珀酸酐的摩尔比为1摩尔∶2.5～3.6摩尔，同时将反应温度提高控制在30～45℃进行，反应时间缩短到4个小时即可。由于该反应体系的反应物和催化剂都是固体，故使用溶剂硝基苯(液体)使反应在均相进行，但由于硝基苯与催化剂生成分子复合物从而降低了催化活性，所以，适当提高反应温度有利于加快反应。考虑到产物为酰化产物，进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非甾体消炎解热镇痛药芬布芬的合成方法，是将催化剂三氯化铝溶于硝基苯或卤代苯中，再加入原料联苯和琥珀酸酐在反应器中控制一定温度进行反应后，对反应物用无机酸碎冰水分解，用水蒸汽蒸馏法除去溶剂，抽滤再经提纯、结晶后得成品，其特征在于：催化剂的摩尔用量提高到琥珀酸酐的２．５～３．６倍，其反应物与催化的反应温度是提高控制在３０～４５℃之间。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩长日，
申请(专利权)人：湖北师范学院，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]