一种利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法及产品和应用技术

本发明专利技术公开了一种利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法及产品和应用，属于生物合成纳米材料技术领域，方法包括以下步骤：(1)将蔷薇花瓣洗净、烘干、破碎后，与去离子水混合，搅拌均匀后静置，充分过滤后得到蔷薇提取液；(2)将步骤(1)中得到的蔷薇提取液与AgNO3溶液混合，避光反应得到混合液，混合液经离心、洗涤、真空冷冻干燥后，得到所述的纳米银颗粒。本发明专利技术方法得到的纳米银颗粒平均粒径小、大小均一、结构稳定，且能够有效地抑制异色拟盘多毛孢菌的活性，防治其引发的植物病害，将本发明专利技术得到的纳米银颗粒作为农用杀菌剂应用于防治杨梅凋萎病中，具有很好的防治效果。具有很好的防治效果。具有很好的防治效果。

【技术实现步骤摘要】
一种利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法及产品和应用


[0001]本专利技术属于生物合成纳米材料
，具体涉及一种利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法及产品和应用。

技术介绍

[0002]纳米银具有独特的抗菌性能以及很高的表面活性、表面能和催化性能，目前已广泛应用于食品包装、环境技术、农业抗菌剂、光学材料和半导体材料等方面。纳米银作为抗菌剂，很少产生或者不产生抗药性，可以作为一种长效抗菌剂。纳米银材料的应用有助于解决化学农药潜在的生物健康危害和环境污染问题。
[0003]目前纳米银的制备多通过物理法、化学法和微生物法等，物理法主要包括溅射法、机械球磨法、激光烧灼法等，化学法主要有液相化学还原法，微乳液还原法，电化学还原法，水热法等；物理法和化学法虽然简单可行，但是其合成过程中能源需求大、易造成环境污染、易产生有毒副产物；微生物法虽绿色环保，但是其生产周期长、对设备要求苛刻。植物提取物还原法制备纳米银是一种环境友好的可持续发展方法，具有绿色环保、低成本、低能耗、反应条件温和等优点，能够解决纳米银的大规模生产问题，已经成为纳米银合成领域研究的热点。
[0004]现有技术中，公开号为CN107671305A的中国专利申请文献公开了利用小叶女贞果实提取液快速制备纳米银抑菌剂的方法，具体步骤为：将适量AgNO3溶液与小叶女贞果实提取液进行混合，通过超声处理及光照射处理，从而获得纳米银抑菌剂。该纳米银抑菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、丁香假单胞菌等具有抑菌活性；公开号为CN106513707A的中国专利申请文献公开了一种利用蓝莓叶提取液绿色合成纳米银抑菌剂的制备工艺，该方法将蓝莓叶片提取液与AgNO3溶液均匀搅拌后，进行加热回流处理，得到了纳米银抑菌剂，该纳米银抑菌剂对鳗弧菌、溶藻弧菌、副溶血性弧菌、点状气单胞等4种水产病原菌具有较好的抑菌效果。
[0005]不同的纳米银抑菌剂对病原菌的抑制效果不同，在农业
，多种水果如杨梅、香蕉、草莓等以及多种经济作物如橡胶树等受拟盘多毛孢病原菌侵染的现象非常普遍，该病原菌容易造成我国农业经济的巨大损失。然而，传统化学农药容易引起病原菌耐药性、污染环境等问题，且会对人体造成潜在危害，现有技术中公开的植物提取物还原法制备的纳米银抑菌剂也没有明确显示出对拟盘多毛孢菌的抑制作用。因此，这更有必要研发出一种绿色新型的防治拟盘多毛孢菌引发的植物病害的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法，该方法生产成本低、设备简单、绿色环保，制得的纳米银颗粒大小均一、稳定性和分散性好，对植物病原真菌具有较好的抑制作用。
[0007]具体采用的技术方案如下：
[0008]一种利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法，包括如下步骤：
[0009](1)将蔷薇花瓣洗净、烘干、破碎后，与去离子水混合，搅拌均匀后静置，充分过滤后得到蔷薇提取液；
[0010](2)将步骤(1)中得到的蔷薇提取液与AgNO3溶液混合，避光反应得到混合液，混合液经离心、洗涤、真空冷冻干燥后，得到所述的纳米银颗粒(AgNPs)。
[0011]蔷薇(Rosa multiflora Thunb)属于蔷薇科蔷薇属植物，其花期长、花形美、花色多样，栽培历史悠久，原产于中国。《本草纲目》中记载，蔷薇的花、根、叶等均可入药，性温，味甘，有治疗气滞血瘀、活血调经、消肿解毒等功效。
[0012]蔷薇花瓣中包含萜类化合物、多糖化合物、花色苷类化合物和酚酸类化合物等，这些物质对于硝酸银的还原具有重要作用，可以作为合成纳米银颗粒的还原剂和稳定剂，采用蔷薇提取液制备纳米银颗粒有助于更好地提取纳米银。同时，本专利技术方法直接利用蔷薇花瓣的水浸出混合液作为蔷薇提取液，操作步骤简单、能量消耗少、防止花瓣中包含的化学物质被破坏。
[0013]优选的，使用榨汁机将烘干后的蔷薇花瓣榨碎，榨汁机的功率为200W
‑
300W。
[0014]优选的，步骤(1)中，破碎后的蔷薇花瓣与去离子水的质量比为1：10
‑
20；静置时间为20
‑
40min。
[0015]步骤(2)中，将蔷薇提取液与AgNO3溶液混合，将其置于温度为55
‑
65℃，转速为180
‑
200rpm的摇床中避光反应，待混合液的颜色变为灰绿色即终止反应。上述摇床温度设置过低、转速设置过低均会导致反应不充分、合成效果不佳，最终会影响纳米银颗粒的粒径大小以及其稳定性和均匀性，从而影响其抑菌效果；温度设置过高、转速设置过高则容易导致合成物变质，同时会造成不必要的能源消耗。
[0016]优选的，AgNO3溶液的浓度为3
‑
4mM，蔷薇提取液与AgNO3溶液的体积比为10
‑
25：100。蔷薇有效成分含量过高会影响纳米银颗粒的生成，而其用量过低则会导致最终产物合成的效率降低。
[0017]优选的，所述的离心条件为8000
‑
14000rpm，8
‑
15min，离心速率过低、时间过短，则会导致上清液不澄清，从而使最终获得的纳米银颗粒含量较少以及杂质较多，进而影响产物的抑菌效果。
[0018]本专利技术还提供了所述的利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法制得的纳米银颗粒，优选的，所述的纳米银颗粒的粒径为90
‑
110nm。
[0019]实验表明，该纳米银颗粒结构稳定，呈近球形，大小均一。对异色拟盘多毛孢菌具有较强的抑制作用，这极大地提高了该纳米银颗粒对异色拟盘多毛孢病原菌引发的植物病害的防治效果，具有极广泛的应用前景。
[0020]本专利技术还提供了所述的纳米银颗粒在抑制异色拟盘多毛孢菌(Pestalotiopsis versicolor)中的应用。
[0021]本专利技术还提供了所述的纳米银颗粒作为农用杀菌剂在防治异色拟盘多毛孢菌引发的植物病害中的应用，所述的植物病害包括杨梅凋萎病。
[0022]具体应用方法为：将所述的纳米银颗粒溶于水制得AgNPs溶液，再将AgNPs溶液均匀喷洒于所防治的植物上。AgNPs溶液浓度优选为100～500μg/ml，在此优选范围内的农用杀菌剂对异色拟盘多毛孢菌具有很好的抑制效果。进一步提高抗菌剂浓度，其杀菌效果提
高不多，因此综合考虑杀菌效果和成本，AgNPs溶液浓度优选为100～500μg/ml。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0024](1)本专利技术方法得到的纳米银颗粒平均粒径小、大小均一、结构稳定，且能够有效地抑制异色拟盘多毛孢菌的活性，防治其引发的植物病害，具有很强的杀菌效果；
[0025](2)本专利技术的制备工艺简单、成本低，能源消耗相对较少且不产生有毒副产物，无需额外添加还原剂与催化剂，十分环保和安全，属于绿色合成工艺，适合大规模生产；
[0026](3)将本专利技术得到的纳米银颗粒作为农用杀菌剂应用于防治杨梅凋本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将蔷薇花瓣洗净、烘干、破碎后，与去离子水混合，搅拌均匀后静置，充分过滤后得到蔷薇提取液；(2)将步骤(1)中得到的蔷薇提取液与AgNO3溶液混合，避光反应得到混合液，混合液经离心、洗涤、真空冷冻干燥后，得到所述的纳米银颗粒。2.根据权利要求1所述的利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，破碎后的蔷薇花瓣与去离子水的质量比为1：10
‑
20。3.根据权利要求1所述的利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，静置时间为20
‑
40min。4.根据权利要求1所述的利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，将蔷薇提取液与AgNO3溶液混合，在温度为55
‑
65℃，转速为180
‑
200rpm的环境中避光反应，待混合液的颜色变为灰绿色即终止反应。5.根据权利要求1所述的利用蔷薇提取液制备纳米银颗粒的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：任海英，李冰，戚行江，李岗，李斌，俞浙萍，孙鹂，张淑文，郑锡良，
申请(专利权)人：湘湖实验室农业浙江省实验室，
类型：发明
国别省市：