超分散纳米铂颗粒及其悬浮制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种超分散纳米铂颗粒及其悬浮制备方法和应用，涉及纳米颗粒制备技术领域。本发明专利技术提供的超分散纳米铂颗粒的悬浮制备方法，包括以下步骤：将铂盐溶液与分散剂溶液混合，得到前驱体分散液；在非接触超声场的作用下，将所述前驱体分散液置于声压节点处，得到前驱体悬浮液；向所述前驱体悬浮液中加入还原剂溶液，在悬浮状态下进行还原反应，得到超分散纳米铂颗粒。本发明专利技术由于超声场对悬浮液滴的影响，能够很好地避免铂颗粒的异质形核和长大，从而得到尺寸更小且分散更均匀的纳米铂颗粒，表现出更高的反应速率，具有更强的催化能力。力。力。

【技术实现步骤摘要】
超分散纳米铂颗粒及其悬浮制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米颗粒制备
，具体涉及一种超分散纳米铂颗粒及其悬浮制备方法和应用。

技术介绍

[0002]金属纳米颗粒因其比表面积较高以及活性原子暴露较多而被广泛应用于催化反应。尤其是贵金属纳米材料，得益于其原子5d轨道上存在空位，使得原子表面可吸附溶液中的自由氢，能够更好地用于后续催化反应。研究产物的尺寸、粒径分布以及分散度对提高纳米贵金属颗粒的利用率及活性具有重要意义(Y.Xia,D.Nelli,R.Ferrando,et al.Shape control ofsize
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selected nakedplatinumnanocrystals.Nat.Commun.2021，12，3019.)。研究者们通常采用物理法粉碎金属铂及化学法还原铂酸盐等方法来制备纳米铂颗粒。如专利CN111313038A通过真空溅射法，使金属铂覆盖在聚苯乙烯小球上，获得了厚度为3～12nm的铂纳米膜。但是物理方法通常需要较高的能耗并且产物尺寸也较大，这不利于后续应用。于是人们更多考虑利用化学还原法来制备纳米铂催化剂，如专利CN110124664A先后利用氨水与混合氩氢气来还原金属铂盐，获得了稳定性好、分散性好并且适合工业化大规模生产的金属铂纳米团簇催化剂。
[0003]利用紫外
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可见吸收光谱可以监测纳米铂颗粒的催化性能，在硼氢化钠(NaBH4)还原黄色的对硝基苯酚(4
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NP)为透明的对氨基苯酚(4
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>AP)这一过程中，纳米铂颗粒的存在可以有效地提高反应速率。专利CN113663724A中就介绍了一种以铂基单原子为催化活性组分，高效催化还原对硝基苯酚等水体污染物的应用。但是，常规合成条件下纳米铂颗粒产物尺寸大、表面能高，易发生团聚现象从而影响催化活性和使用寿命。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种超分散纳米铂颗粒及其悬浮制备方法和应用，本专利技术制备的纳米铂颗粒平均粒径更小、更分散并且具有更好的催化效果。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种超分散纳米铂颗粒的悬浮制备方法，包括以下步骤：
[0007]将铂盐溶液与分散剂溶液混合，得到前驱体分散液；
[0008]在非接触超声场的作用下，将所述前驱体分散液置于声压节点处，得到前驱体悬浮液；
[0009]向所述前驱体悬浮液中加入还原剂溶液，在悬浮状态下进行还原反应，得到超分散纳米铂颗粒。
[0010]优选地，所述铂盐溶液为氯铂酸水溶液。
[0011]优选地，所述分散剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮水溶液。
[0012]优选地，所述铂盐溶液的浓度为1～10mmol/L；所述分散剂溶液的浓度为5～125mmol/L；所述铂盐溶液和分散剂溶液的体积比为0.5～2:1。
[0013]优选地，所述还原剂溶液为硼氢化钠碱溶液。
[0014]优选地，所述还原剂溶液的浓度为5～150mmol/L。
[0015]优选地，所述非接触超声场的超声功率为100～500W；超声频率为20～35kHz。
[0016]优选地，所述还原反应在常温常压条件下进行，所述还原反应的时间为5～3600s。
[0017]本专利技术提供了上述技术方案所述悬浮制备方法制备得到的超分散纳米铂颗粒。
[0018]本专利技术提供了上述技术方案所述超分散纳米铂颗粒在还原对硝基苯酚中的应用。
[0019]本专利技术提供了一种超分散纳米铂颗粒的悬浮制备方法，本专利技术利用高强声场的非线性效应产生声辐射压力来克服重力，使前驱体分散液悬浮于空气气氛中，从而防止反应体系与容器壁接触以实现无容器化反应。这样不仅可以避免器壁污染，还能克服异质形核，并且通过气泡在液滴内部不断运动可避免颗粒团聚及生长，能够获得平均粒径更小、更分散并且具有更好催化效果的纳米铂颗粒。与常规地面条件下制得的纳米铂催化剂相比，本专利技术产物平均粒径更小且分散度更好，可暴露出更多反应活性位点使得催化性能更好。作为优选，本专利技术通过不断调节悬浮时间与悬浮液滴形状等因素，实现了纳米铂颗粒的颗粒尺寸和催化性能的主动调控，为研究纳米颗粒的新型制备技术提供了参考。
附图说明
[0020]图1为实施例1与对比例1制备的纳米铂颗粒的TEM图像；
[0021]图2为实施例1与对比例1制备的纳米铂颗粒的粒径分布曲线对比图；
[0022]图3为实施例1与对比例1制备的纳米铂颗粒的催化反应速率对比图。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种超分散纳米铂颗粒的悬浮制备方法，包括以下步骤：
[0024]将铂盐溶液与分散剂溶液混合，得到前驱体分散液；
[0025]在非接触超声场的作用下，将所述前驱体分散液置于声压节点处，得到前驱体悬浮液；
[0026]向所述前驱体悬浮液中加入还原剂溶液，在悬浮状态下进行还原反应，得到超分散纳米铂颗粒。
[0027]本专利技术将铂盐溶液与分散剂溶液混合，得到前驱体分散液。在本专利技术中，所述铂盐溶液为氯铂酸水溶液，具体为氯铂酸六水合物(H2PtCl6·
6H2O)水溶液。在本专利技术中，所述分散剂溶液优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液。在本专利技术中，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量优选为10000～58000。
[0028]在本专利技术中，所述铂盐溶液的浓度优选为1～10mmol/L，更优选为5mmol/L；所述分散剂溶液的浓度优选为5～125mmol/L，更优选为60～70mmol/L；所述铂盐溶液和分散剂溶液的体积比优选为0.5～2:1，更优选为1.25:1。
[0029]在本专利技术中，所述铂盐溶液与分散剂溶液混合优选在超声波清洗机中进行；所述超声的功率优选为200～500W；所述超声的时间优选为1～10min，更优选为5min。
[0030]得到前驱体分散液后，本专利技术在非接触超声场的作用下，将所述前驱体分散液置于声压节点处，得到前驱体悬浮液。在本专利技术中，所述非接触超声场的超声功率优选为100～500W，更优选为315～345W；超声频率优选为20～35kHz，更优选为20～22kHz。在本专利技术
中，单次悬浮前驱体分散液的体积优选为20～50μL，更优选为45μL。
[0031]在本专利技术中，提供所述非接触超声场的仪器优选为声悬浮仪器，更优选为采用压电陶瓷换能器激励的单轴式声悬浮装置。在本专利技术的实施例中，具体是采用论文“Extraordinary Solidification Mechanism of Liquid Alloys Under Acoustic Levitation State”(耿德路，西北工业大学应用物理系，2022)中图9(c)的单轴式声悬浮装置。
[0032]在本专利技术中，所述声悬浮仪器中发射端与反射端之间的间距优选为20～31mm，更优选为22～28mm。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超分散纳米铂颗粒的悬浮制备方法，包括以下步骤：将铂盐溶液与分散剂溶液混合，得到前驱体分散液；在非接触超声场的作用下，将所述前驱体分散液置于声压节点处，得到前驱体悬浮液；向所述前驱体悬浮液中加入还原剂溶液，在悬浮状态下进行还原反应，得到超分散纳米铂颗粒。2.根据权利要求1所述的悬浮制备方法，其特征在于，所述铂盐溶液为氯铂酸水溶液。3.根据权利要求1所述的悬浮制备方法，其特征在于，所述分散剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮水溶液。4.根据权利要求1所述的悬浮制备方法，其特征在于，所述铂盐溶液的浓度为1～10mmol/L；所述分散剂溶液的浓度为5～125mmol/L；所述铂盐溶液和分散剂溶液的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮莹，张畅，郑宇航，庄强，魏炳波，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：