一种利用等离子体技术制备富缺陷氧化钨纳米片的方法技术

本发明专利技术提供一种利用等离子体技术制备富缺陷氧化钨纳米片的方法，包括如下步骤：水热反应：将Na2WO4·

【技术实现步骤摘要】
一种利用等离子体技术制备富缺陷氧化钨纳米片的方法


[0001]本专利技术属于新型电催化剂制备
，具体涉及一种利用等离子体技术制备富缺陷氧化钨纳米片的方法。

技术介绍

[0002]电催化主要是通过改变界面电场有效地改变反应体系的能量，降低反应活化能，从而提升化学反应的速率。因此，为了降低水分解反应过电势和提高反应效率，设计合理高效的电催化剂至关重要。其中，铂族元素是比较常见的电催化剂，具有优异的电催化活性，但价格昂贵，很难应用于工业生产中。因此研究和开发性能优异且价格低廉的高效电催化剂的意义重大。目前，碳化钨纳米材料被认为是电化学反应中具有类似铂族催化剂性质的、最有应用前景的新型电催化剂之一。但是目前文献中报道的制备碳化钨的方法通常是采用以金属钨和碳为原料直接在高温(1400～1700℃)、真空或氢气气氛下制备，这种制备方法要求较高的温度环境、以及对还原气氛的要求比较苛刻，产量较低，不利于商业化应用。
[0003]目前，等离子体技术是在纳米材料表面改性、构筑缺陷最常用的有效策略之一。作为物质的第四种状态，等离子体是由具有相等数量的正负电荷的原子、分子、离子以及自由基组成。一般来说，等离子体的激发主要是由足够的能量作用于气体分子时，分子发生了电离从而获得，从而可以快速地在材料表面改性、构筑缺陷、掺杂等。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，通过利用甲烷气氛下等离子体技术在氧化钨纳米片表面中引入氧空位缺陷，由于缺陷的引入能够有效地调控材料的电子结构、化学性质以及电导率等，提高催化剂的物理化学性能。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0006]一种利用等离子体技术制备富缺陷氧化钨纳米片的方法，包括如下步骤：
[0007](1)水热反应：水热反应：将Na2WO4·
2H2O和柠檬酸混合搅拌，调节pH，待混合物反应后洗涤干燥，得到氧化钨粉末；
[0008](2)等离子体处理：将步骤(1)得到的氧化钨粉末进行等离子体处理，得到富缺陷氧化钨纳米片。
[0009]优选的，所述述氧化钨粉末微观结构为纳米级片状结构。
[0010]优选的，所述Na2WO4·
2H2O和柠檬酸添加的质量比为(1～3)∶(0.6～1.8)。
[0011]优选的，所述调节pH使用盐酸调节，调节pH至pH＝0.5～3。
[0012]优选的，所述混合物反应为在高压釜反应中，在100～160℃下反应，时间10～24h。
[0013]优选的，所述洗涤为将产物在8500～10000rpm转速下离心分离收集洗涤。
[0014]优选的，所述洗涤用蒸馏水和乙醇分别洗涤。
[0015]优选的，所述等离子处理为在甲烷气氛下抽真空降低压力到20～40Pa，升温至750～850℃开启射频等离子体处理氧化钨粉末样品，保持处理功率为200～300W。
[0016]优选的，水热反应在甲烷气氛下进行。
[0017]优选的，等离子体处理在甲烷气氛下进行。甲烷气氛具有一定的还原性，可以通过强还原作用实现缺陷氧化钨的构筑，同时甲烷在等离子体轰击作用下，容易产生碳原子，碳原子吸附填充氧化钨表面缺陷位，可以实现原位转化成碳化钨。
[0018]基于总的专利技术构思，本专利技术还提供一种富缺陷氧化物纳米片，所述氧化钨纳米片晶体为片状结构，表面存在刻蚀痕迹。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0020]1.采用本专利技术所述制备富缺陷氧化钨纳米片的方法，操作简单、耗时短、成本低、适用范围广。
[0021]2.本专利技术利用甲烷气氛下的等离子体处理氧化钨纳米片，使氧化钨在高能电子和碳原子的轰击下形成氧空位，并利用缺陷本身特别活泼的特点，使得碳原子吸附填充缺陷位，从而原位转化成碳化钨，这种方法制备简单，而且可以将氧化钨原位转化为碳化钨结构，提高催化剂的催化活性位点，用于氢析出反应的催化剂，有利于电催化性能的提升，对解决当前的能源与环境问题有着重要的意义。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1是本专利技术实施例和对比例用的氧化钨原料的扫描电镜图。
[0024]图2是本专利技术对比例1采用温度为750℃、甲烷气氛下高温处理得到的氧化钨纳米片的扫描电镜图。
[0025]图3是本专利技术实施例1采用温度为750℃、甲烷气氛下采用等离子体技术高温处理得到的富缺陷氧化钨纳米片的扫描电镜图。
[0026]图4是本专利技术对比例1的采用温度为750℃、甲烷气氛下高温处理得到的氧化钨纳米片与氧化钨原料的X射线衍射对比图。
[0027]图5是本专利技术实施例1的采用温度为750℃、甲烷气氛下采用等离子体技术高温处理得到的富缺陷氧化钨纳米片与氧化钨原料的X射线衍射对比图。
[0028]图6是本专利技术对比例1采用温度为750℃、甲烷气氛下高温处理得到的氧化钨纳米片、实施例2采用温度为750℃、甲烷气氛下采用等离子体技术高温处理得到的富缺陷氧化钨纳米片和氧化钨原料的催化析氢性能对比图。
[0029]图7为等离子体处理前的氧化钨原样电镜图。
[0030]图8为氩气气氛下等离子体处理得到的缺陷氧化钨。
具体实施方式
[0031]为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。
[0032]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相
同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。
[0033]除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0034]实施例1：
[0035]一种利用等离子体技术制备富缺陷氧化钨纳米片的方法：
[0036]1、甲烷气氛下高温处理氧化钨纳米片，包括如下步骤：将2.0g Na2WO4·
2H2O和1.2g柠檬酸与150mL蒸馏水在烧杯中混合。剧烈搅拌10min后，将浓度为6M的盐酸水溶液加入到上述溶液中，调节pH＝1左右，析出淡黄色晶体。再继续搅拌30min后，混合物被转移到一个200mL的不锈钢高压釜反应中，在120℃下反应24h。将产物在9600rpm转速下离心分离收集并用蒸馏水和乙醇分别洗三次，最终产品在真空干燥箱中干燥12h，得到氧化钨粉末(微观结构为块状WO3纳米片)。
[0037]2、用甲烷气氛下采用等离子体技术高温处理所述氧化钨粉末。将10～20mg氧化钨粉末置于管式炉中，在甲烷气氛下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用等离子体技术制备富缺陷氧化钨纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)水热反应：将Na2WO4·
2H2O和柠檬酸混合搅拌，调节pH，待混合物反应后洗涤干燥，得到氧化钨粉末；(2)等离子体处理：将步骤(1)得到的氧化钨粉末进行等离子体处理，得到富缺陷氧化钨纳米片。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化钨粉末微观结构为纳米级片状结构。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Na2WO4·
2H2O和柠檬酸添加的质量比为(1～3)∶(0.6～1.8)。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述调节pH使用盐酸调节，调节pH至pH＝0.5～3。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合物反...

【专利技术属性】
技术研发人员：张怡琼，张力，武泽，邓澳梦，
申请(专利权)人：华南师大清远科技创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：