【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属有机框架玻璃体材料和色谱分离领域，特别是涉及一种纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相及其制备方法和应用。
技术介绍
1、由于药物的对映异构体可能在药理活性上具有不同甚至相反的作用，手性药物的分离在制药工程中有重要的意义。高效液相色谱法(hplc)是目前分离、分析手性化合物对映异构体所广泛使用的方法。设计高效、特异的手性分离材料是拆分对映体的关键技术之一，目前用于hplc的商品化手性固定相常以硅胶作为基质，通过表面涂覆或键合手性有机物、多糖衍生物等手性选择剂而形成。传统硅胶基质手性固定相材料其耐酸碱性能比较差，这限制了这类基质的应用范围；其次，这类硅胶基质手性固定相在含水、强极性溶剂或混有极少部分弱酸弱碱的有机流动相的使用下，会极大的加速损害固定相寿命，因此寻找新型非硅胶基质的手性固定相具有重要的研究意义。
2、金属有机骨架(mofs)是一类新兴的多孔材料，是由无机金属中心(金属离子或金属簇)与桥连的有机配体通过自组装相互连接而成，有着优异的高表面积，均匀的可修饰可调节的孔洞结构，在吸附分离领域有很好的应用前景。然而，大多数报道的mof都是微晶材料，不利于加工和塑形，因此不适用于工业应用。最近，无定形金属有机框架(amofs)引起了越来越多的关注。mof玻璃体，通常是由mof晶体经过高温熔融淬火的工艺处理得到的，在整个固体-液体-玻璃化转变过程，保留了晶体mof的整体框架结构，且由于不存在晶界，具有各向同性特性，因此具有高可加工性，可能具有更好的工业应用前景。目前mof玻璃体在气体吸附、多相催化、
技术实现思路
1、基于此，为解决现有技术中存在的至少一种技术问题，本专利技术提供了一种新的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相。该纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相以具有良好的机械稳定性和粒径均匀的agzif-62玻璃体颗粒作为基质，涂覆纤维素衍生物作为手性选择剂，使得该手性固定相具有较好的手性分离效果。
2、本专利技术的第一方面，提供了一种纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，包括的agzif-62玻璃体颗粒及涂覆在其表面的纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，所述agzif-62玻璃体颗粒为微米颗粒，且为无定形态，玻璃化转变温度tg为340℃。
3、本专利技术的手性固定相以具有良好的机械稳定性的微米agzif-62玻璃体颗粒作为基质，涂覆纤维素衍生物纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)作为手性选择剂，使得该手性固定相具有较好的手性分离效果。
4、优选地，所述纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与agzif-62玻璃体颗粒的重量比为1:3～1:5。
5、优选地，所述agzif-62玻璃体颗粒的粒径为0.5-5μm。
6、优选地，所述agzif-62玻璃体颗粒是通过机械研磨和溶剂浮选制备得到的，粒径均匀，且机械稳定性好。
7、进一步优选地，所述agzif-62玻璃体颗粒通过如下方法制备：
8、s1.在无水乙醇分散条件下，对agzif-62厘米级颗粒进行湿法球磨，其中agzif-62和无水乙醇料液比为1:16～1:30g/ml，球磨转数为200～500rpm，球磨时间10～60分钟；其中agzif-62厘米级颗粒尺寸可以是0.1-10cm，优选地1-5cm；
9、s2.球磨后的agzif-62颗粒按照1:40～1:60g/ml的比例，加入无水乙醇分散后取上层悬浊液，除去无水乙醇得到微米级agzif-62颗粒。
10、本专利技术的第二方面，提供了上述纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相的制备方法，包括步骤：将纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)溶解于有机溶剂得到的纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)溶液，然后将所述的纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)溶液涂覆在agzif-62颗粒表面。可以通过喷涂、浸渍等方式涂覆，涂覆均匀即可，涂覆后蒸发部分有机溶剂、干燥即得到所述的手性固定相颗粒。
11、进一步优选地，通过将agzif-62颗粒加入纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)溶液中，然后充分混合均匀，再旋转蒸发、离心、干燥得到所述的手性固定相颗粒。
12、优选地，所述纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)溶液的浓度为1mg/ml～2.5mg/ml。
13、优选地，所述的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯中的一种或几种的组合。
14、本专利技术的第三方面，提供了上述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，或上述制备方法制备得到的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相在高效液相色谱分离手性分离中的应用。
15、优选地，应用于分离甲霜灵、氟环唑、反-均二苯乙烯氧化物(tso)、叶菌唑、或灭菌唑的对映异构体。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
17、本专利技术公开了一种纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相的制备方法，以微米级的agzif-62玻璃体颗粒为基质，在其表面涂覆适量纤维素衍生物而得，纤维素衍生物提供手性分离位点，其应用于高效液相色谱中时柱效较高，柱压适中，对手性化合物具有良好的分离效果，且具有分辨率高、重现性好、可反复使用等特点。本专利技术的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相制备方法简单，具有良好的应用前景。
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1.一种纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，包括agZIF-62玻璃体颗粒及涂覆在其表面的纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，所述agZIF-62玻璃体颗粒为微米颗粒，且为无定形态，玻璃化转变温度Tg为340℃。
2.根据权利要求1所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，所述纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与agZIF-62玻璃体颗粒的重量比为1:3～1:5。
3.根据权利要求1所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，所述agZIF-62玻璃体颗粒的粒径为0.5-5μm。
4.根据权利要求1所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，所述agZIF-62玻璃体颗粒是通过机械研磨和溶剂浮选制备得到的。
5.根据权利要求4所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，所述agZIF-62玻璃体颗粒通过如下方法制备：
6.一种如权利要求1所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相的制备方法，其特征在于，包括步骤：将纤维素三
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)溶液的浓度为1mg/ml～2.5mg/ml。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯中的一种或几种的组合。
9.权利要求1-5任一项所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，或权利要求6-8任一项制备方法制备得到的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相在高效液相色谱分离手性分离中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，应用于分离甲霜灵、氟环唑、反-均二苯乙烯氧化物、叶菌唑、或灭菌唑的对映异构体。
...【技术特征摘要】
1.一种纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，包括agzif-62玻璃体颗粒及涂覆在其表面的纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，所述agzif-62玻璃体颗粒为微米颗粒，且为无定形态，玻璃化转变温度tg为340℃。
2.根据权利要求1所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，所述纤维素三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与agzif-62玻璃体颗粒的重量比为1:3～1:5。
3.根据权利要求1所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，所述agzif-62玻璃体颗粒的粒径为0.5-5μm。
4.根据权利要求1所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，所述agzif-62玻璃体颗粒是通过机械研磨和溶剂浮选制备得到的。
5.根据权利要求4所述的纤维素涂覆型金属有机框架玻璃体手性固定相，其特征在于，所述agzif-62玻璃体颗粒通过如下方法制备：
6.一种如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：章伟光，梁富敞，郑盛润，蔡松亮，范军，
申请(专利权)人：华南师大清远科技创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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