一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法，包括以下步骤：(1)制备碳纳米球粉末；(2)分别将氯化钨粉末和碳纳米球粉末分散到有机溶剂中得到分散液，然后将氯化钨分散液逐滴加入到碳纳米球分散液中得到混合液，静置；(3)将静置后的混合液进行离心、干燥，将干燥后的产物煅烧，得到所述超高比表面积氧化钨纳米球粉末。本发明专利技术制备的氧化钨纳米球具有500

【技术实现步骤摘要】
一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米氧化物球的制备方法，尤其涉及一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化钨是一种具有特殊隧道结构、多氧化态、化学稳定性好的新型半导体材料，目前已在光学、催化、能量存储、气体检测等领域得到广泛应用(Huang Z F,Song J,Pan L,et al.Tungsten oxides for photocatalysis,electrochemistry,and phototherapy[J].Advanced Materials,2015,27(36):5309
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27)。比表面积对氧化钨的性能具有显著影响。在能量存储领域，高比表面积的氧化钨电极具有更为优异的比电容(Shinde P A,Jun S C.Review on recent progress in the development of tungsten oxide based electrodes for electrochemical energy storage[J].ChemSusChem,2020,13(1):11
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38)。在工业生产领域，高比表面积的氧化钨具有优异的化学活性，还原速度快，不仅有利于制备掺杂钨丝，而且能够显著提高钨粉的生产效率(Schubert W D,Lassner E.Production and characterization of hydrogen
‑
reduced submicron tungsten powders—Part 1:State of the art in research,production and characterization of raw materials and tungsten powders[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,1991,10(3):133
‑
41)。
[0003]目前氧化钨的合成方法以溶剂热为主，该方法在制备过程中需要高温高压条件，且制备得到的形貌不可控，比表面积多在200m2/g以下(Novakt G,Kim J,Desario P A,et al.Synthesis and applications of WO
3 nanosheets:the importance of phase,stoichiometry,and aspect ratio[J].Nanoscale Advances,2021,3(18):5166
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82)。
[0004]因此，合理调控氧化钨的合成条件，制备具有高比表面积的氧化钨，对氧化钨的工业化应用具有重要意义。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种流程简单、条件温和的超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法。
[0006]技术方案：本专利技术所述的超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)制备碳纳米球粉末；
[0008](2)分别将氯化钨粉末和碳纳米球粉末分散到有机溶剂中得到分散液，然后将氯化钨分散液逐滴加入到碳纳米球分散液中得到混合液，静置；
[0009](3)将静置后的混合液进行离心、干燥，将干燥后的产物煅烧，得到所述超高比表面积氧化钨纳米球粉末。
[0010]其中，步骤(1)中，将碳源在水热条件下制备得到碳纳米球粉末；所述水热的温度为180
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220℃，时间为8
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10h；在上述温度和时间下，制得直径为100
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200nm，尺寸均一的碳纳
米球。
[0011]其中，步骤(1)中，所述碳源为葡萄糖、盐酸多巴胺或苯胺中的至少一种。
[0012]其中，步骤(2)中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基苯胺中的至少一种。
[0013]其中，步骤(2)中，所述静置温度为25
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60℃，静置时间为24
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48h，在上述温度和时间下，氯化钨和碳纳米球形成良好包覆。
[0014]其中，步骤(3)中，所述煅烧温度为450
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650℃，保温时间为2
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6h，在上述温度和时间下，碳纳米球分解，氯化钨转化为氧化钨纳米球。
[0015]上述方法制备得到的氧化钨纳米球的直径为50
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60nm，比表面积高达500
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520m2/g，孔容积为0.07
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0.1cm3/g。
[0016]专利技术原理：本专利技术选用氯化钨作为钨前驱体，氯化钨中的钨阳离子与碳纳米球表面的羟基相互吸引，实现良好的包覆效果，避免氧化钨的团聚，有利于得到具有规则孔结构的形貌和高比表面积。本专利技术选用二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基苯胺中的一种或多种作为溶剂，可以通过配位作用有效减缓钨前驱体的水解，从而避免氧化钨形貌破坏和比表面积下降。而选用配位能力更强的二甲基甲酰胺作为溶剂，可以进一步稳定氧化钨的形貌，提升比表面积。
[0017]有益效果：本专利技术与现有技术相比，取得如下显著效果：(1)本专利技术制备的氧化钨纳米球具有500
‑
520m2/g的超高比表面积，远高于现有技术中报道的比表面积在200m2/g以下的介孔氧化钨；制备流程简单，条件温和，可重复性好。(2)本专利技术制得的超高比表面积氧化钨纳米球具有良好的比电容，在超级电容器等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
[0018]图1为实施例1中制得的超高比表面积氧化钨纳米球的XRD衍射图；
[0019]图2为实施例1中制得的超高比表面积氧化钨纳米球的TEM图像；
[0020]图3为实施例1中制得的超高比表面积氧化钨纳米球的氮气吸脱附曲线和孔径分布曲线；
[0021]图4为实施例1中制得的超高比表面积氧化钨纳米球在不同电流密度下的比电容。
具体实施方式
[0022]下面对本专利技术作进一步详细描述。
[0023]实施例1
[0024]本实施例的超高比表面积氧化钨纳米球，其制备方法如下：
[0025](1)将7.2g葡萄糖溶解在去离子水中，转移至水热釜在180℃下反应8h，接着将褐色产物在8000rpm下离心，经去离子水进行洗涤后在80℃下干燥12h，得到碳纳米球粉末；
[0026](2)分别将氯化钨粉末和碳纳米球粉末分散到二甲基甲酰胺中得到分散液，接着将0.4mmol/L氯化钨分散液逐滴加入到0.02mol/L碳纳米球分散液中，混合溶液在25℃下静置24h；
[0027](3)将混合溶液在10000rpm下离心，得到的黑色产物在80℃下干燥12h后转移至管式炉，升温至450℃并煅烧2h，得到具有超高比表面积的氧化钨纳米球粉末。
[0028]图1为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备碳纳米球粉末；(2)分别将氯化钨粉末和碳纳米球粉末分散到有机溶剂中得到分散液，然后将氯化钨分散液逐滴加入到碳纳米球分散液中得到混合液，静置；(3)将静置后的混合液进行离心、干燥，将干燥后的产物煅烧，得到所述超高比表面积氧化钨纳米球粉末。2.根据权利要求1所述的一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基苯胺中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静置的温度为25
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60℃。4.根据权利要求1所述的一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静置的时间为24
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48h。5.根据权利要求1所述的一种超高比表面积氧化钨纳米球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化钨分散液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙正明，李洋，张培根，杨莉，许雪芹，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：