抗湿度干扰的氢气气敏材料、半导体电阻式氢气传感器和智能氢气传感系统及制备和应用技术方案

本发明专利技术提供了一种抗湿度干扰的氢气气敏材料、半导体电阻式氢气传感器和智能氢气传感系统及制备和应用，涉及气体传感器技术领域。本发明专利技术提供的抗湿度干扰的氢气气敏材料，包括三维多孔不导电金属氧化物基体、沉积在所述基体的外表面及内孔表面的纳米级WO3‑

【技术实现步骤摘要】
抗湿度干扰的氢气气敏材料、半导体电阻式氢气传感器和智能氢气传感系统及制备和应用


[0001]本专利技术涉及气体传感器
，特别涉及抗湿度干扰的氢气气敏材料、半导体电阻式氢气传感器和智能氢气传感系统及制备和应用。

技术介绍

[0002]气体传感器具有感知周围环境的能力，包括化学分析物、呼出的气体、易燃易爆气体的检测以及气体泄漏检测、环境监测和疾病诊断等，在我们日常生活中发挥着至关重要的作用。随着互联网技术的发展，智能、低功耗和高集成度的气体传感器变得越来越受欢迎。高性能(高灵敏度、高选择性以及便携)一直是气体传感器的追求目标。
[0003]其中，基于金属氧化物半导体(MOS)的传感器，特别是SnO2基电阻式气体传感器，因为其具有易于制造、操作简单、生产成本低等特点，已经被证实是一种合适的材料并已有广泛的市场应用。单个气体传感器可以被随机分布在房间的任意角落组成气体传感器阵列，能够长期连续监测室内气体质量和识别有毒有害气体，如易燃易爆气体泄漏(例如H2、NO2)以及刚装修的室内低浓度(十亿分之一，part per billion(ppb))的化学分析物(如甲醛、甲苯)。然而，大多数MOS传感器总是面临着选择性差而产生误报警的问题。尤其是环境中湿度总是在发生变化的，而变化的湿度会与半导体表面发生作用而导致电学信号(初始阻值以及灵敏度)的改变，因此湿度的干扰会影响对目标气体的选择性识别。
[0004]目前市面上还没有具备抗湿度干扰特性的氢气传感器，随着氢能源的发展，氢气的选择性检测也成为亟需解决的问题。<br/>
技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术目的在于提供抗湿度干扰的氢气气敏材料、半导体电阻式氢气传感器和智能氢气传感系统及制备和应用。本专利技术提供的氢气气敏材料具备抗湿度干扰的能力，并对氢气具有很好的选择性。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种抗湿度干扰的氢气气敏材料，包括三维多孔不导电金属氧化物基体、沉积在所述基体的外表面及内孔表面的纳米级WO3‑
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薄膜和弥散分布在所述纳米级WO3‑
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薄膜表面的Pd纳米团簇；所述纳米级WO3‑
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薄膜由含有氧空位的氧化钨形成。
[0008]优选地，所述三维多孔不导电金属氧化物基体的厚度为10μm～1mm，孔径为50～400nm。
[0009]优选地，所述纳米级WO3‑
x
薄膜的厚度为5～50nm；所述Pd纳米团簇的颗粒尺寸为0.5～5nm，所述Pd纳米团簇在氢气气敏材料中的质量含量为0.1～10％。
[0010]本专利技术提供了以上技术方案所述抗湿度干扰的氢气气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]以双(叔丁亚胺基)双(二甲胺基)钨(VI)为钨源，以臭氧为前驱体源，对三维多孔
不导电金属氧化物基体进行第一原子层沉积，得到沉积有纳米级WO3‑
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薄膜的三维多孔基体；所述第一原子层沉积的温度为200～400℃，所述钨源与臭氧的通入时间之比为1:1～2.5；
[0012]以双(六氟乙酰丙酮)钯为Pd源，以汽化的无水肼为前驱体源，对所述沉积有纳米级WO3‑
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薄膜的三维多孔基体进行第二原子层沉积，得到所述抗湿度干扰的氢气气敏材料；所述第二原子层沉积的温度为180～220℃。
[0013]优选地，所述第一原子层沉积的次数为50～500次，单次第一原子层沉积形成的WO3‑
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薄膜厚度为0.05～0.2nm。
[0014]优选地，所述第二原子层沉积的次数为1～100次。
[0015]本专利技术提供了一种半导体电阻式氢气传感器，包括以上技术方案所述抗湿度干扰的氢气气敏材料或以上技术方案所述制备方法制备得到的抗湿度干扰的氢气气敏材料、固定在所述氢气气敏材料一侧表面的加热电极和固定在所述氢气气敏材料另一侧表面的传感电极。
[0016]优选地，所述半导体电阻式氢气传感器的工作电压大于0V小于等于3V。
[0017]本专利技术还提供了一种智能氢气传感系统，包括传感传输系统和远程监测系统；所述传感传输系统包括电源单元、氢气传感器单元、数据处理单元和数据传输单元；所述氢气传感单元包括以上技术方案所述的半导体电阻式氢气传感器。
[0018]本专利技术提供了以上技术方案所述抗湿度干扰的氢气气敏材料、所述半导体电阻式氢气传感器以及所述智能氢气传感系统在选择性识别氢气中的应用。
[0019]本专利技术提供了一种抗湿度干扰的氢气气敏材料，包括三维多孔不导电金属氧化物基体、沉积在所述基体的外表面及内孔表面的纳米级WO3‑
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薄膜和弥散分布在所述纳米级WO3‑
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薄膜表面的Pd纳米团簇；所述纳米级WO3‑
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薄膜由含有氧空位的氧化钨形成。在本专利技术中，所述三维多孔不导电金属氧化物基体具备较大的比表面积，有利于形成的气敏材料与气体相互作用，提高气敏响应性能；在本专利技术中，氧化钨中存在氧空穴，在一定温度下，氧空位具备分解水的能力，从而使所述氢气气敏材料具备抗湿度干扰的能力，在不同的湿度下，所述氢气气敏材料的初始阻值不随湿度的变化而变化，且对氢气的响应灵敏度也不随湿度的变化而变化；在本专利技术中，纳米尺度的Pd团簇对氢气具有选择性催化的作用，Pd会优先催化裂解氢气为氢原子，使其具备更强的反应活性；此外，所述纳米级WO3‑
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薄膜中的WO3‑
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和Pd纳米团簇的颗粒尺寸均为纳米级别，表面活性高，能够降低气敏材料的工作温度。因此，本专利技术提供的氢气气敏材料具备抗湿度干扰的能力，并对氢气具有很好的选择性，且工作温度低。
[0020]本专利技术提供了以上技术方案所述抗湿度干扰的氢气气敏材料的制备方法，本专利技术采用原子沉积技术(ALD)制备所述氢气气敏材料，能够实现不同厚度三维多孔不导电金属氧化物基体表面及孔道内有效均匀的沉积纳米薄膜，可精准地控制沉积的厚度和均匀性，保证制备的器件的一致性，有利于传感器材料的大规模生产。
[0021]实施例结果表明，由本专利技术提供的氢气气敏材料构成的半导体电阻式氢气传感器在不同湿度条件下初始阻值基本没有变化，变化率可控制在3％以内；且该氢气传感器在不同湿度下且通入100ppm氢气时，电阻下降后阻值基本稳定，并由此计算出响应灵敏度(气体传感器的初始阻值除以在100ppm氢气下的阻值)也没有很大的波动，能控制在10％以内；与
传统的气体传感器的初始阻值波动50％以及响应灵敏度波动30％相比，本专利技术所述氢气传感器具备明显的抗湿度干扰特性，这是一般氢气传感器所不具备的。同时，本专利技术所述氢气传感器具备很好的选择性，对氢气的响应灵敏度是其他气体(如一氧化碳、乙醇、甲苯、甲醛等)的几十甚至几百倍。并且，本专利技术所述氢气传感器的工作温度低至100℃，在该温度下对100ppm的氢气都具备30的响应。
附图说明
[0022]图1为实施例1基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗湿度干扰的氢气气敏材料，包括三维多孔不导电金属氧化物基体、沉积在所述基体的外表面及内孔表面的纳米级WO3‑
x
薄膜和弥散分布在所述纳米级WO3‑
x
薄膜表面的Pd纳米团簇；所述纳米级WO3‑
x
薄膜由含有氧空位的氧化钨形成。2.根据权利要求1所述的抗湿度干扰的氢气气敏材料，其特征在于，所述三维多孔不导电金属氧化物基体的厚度为10μm～1mm，孔径为50～400nm。3.根据权利要求1所述的抗湿度干扰的氢气气敏材料，其特征在于，所述纳米级WO3‑
x
薄膜的厚度为5～50nm；所述Pd纳米团簇的颗粒尺寸为0.5～5nm，所述Pd纳米团簇在氢气气敏材料中的质量含量为0.1～10％。4.权利要求1～3任意一项所述抗湿度干扰的氢气气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以双(叔丁亚胺基)双(二甲胺基)钨(VI)为钨源，以臭氧为前驱体源，对三维多孔不导电金属氧化物基体进行第一原子层沉积，得到沉积有纳米级WO3‑
x
薄膜的三维多孔基体；所述第一原子层沉积的温度为200～400℃，所述钨源与臭氧的通入时间之比为1:1～2.5；以双(六氟乙酰丙酮)钯为Pd源，以汽化的无水肼为前驱体源，对所述沉积有纳米级WO3‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：颜佳，宋志龙，许晖，李华明，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：