一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法技术

本发明专利技术公开了一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，包括以下步骤：将含有NO、NO2的笑气粗产品依次经过吸收塔、气液分离装置、干燥塔、一级精馏塔和二级精馏塔，可以有效地吸收笑气中的一氧化氮和二氧化氮，并将一氧化氮和二氧化氮回收利用，且采用的吸收液可通过加热和添加单质铁的方式进行循环再生，工艺简单、绿色环保；可以不会产生大量的含氮废水及氮氧化物废气，安全环保，并可能生成目标产物N2O，反应过程中不会引入新的杂质；去除方法简单可行，成本较低。成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法


[0001]本专利技术涉及电子特种气体提纯
，具体涉及一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法。

技术介绍

[0002]一氧化二氮，化学式为N2O，俗称“笑气”，具有氧化性和麻醉作用，被广泛应用于医疗、电子行业。氧化亚氮和氧气混合作为外科手术和牙科手术的麻醉剂。它也可作为一种检漏剂、制冷剂、以及作原子吸收光谱用的助燃剂。在喷灯中用作氧化剂。在半导体器件制造工艺中，用作平衡气或保护气。随着我国半导体集成电路产业的快速发展，对高纯气体品种的要求越来越多，高纯一氧化二氮作为电子气体，主要用于半导体光电器件研制生产的介质膜工艺，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体。例如，在PECVD工艺淀积SiO2膜过程中，高纯一氧化二氮是形成其掩蔽膜、钝化膜、器件抗反增透膜必不可少的关键原材料。为保证光电器件产品的质量和可靠性，要求一氧化二氮的纯度必须在99.999％(5N)以上。
[0003]目前，国内笑气市场紧俏，绝大部分的笑气要从国外进口，且进口价格较高。
[0004]笑气的生产方法主要有硝酸铵热分解法、氨的接触氧化法以及从尼龙单体工业尾气中回收提纯等，粗产品中均含有大量的NO2、NO，比较常用的脱除NO2和NO的方法是水洗和碱洗，其中，NO难以除干净，通常需要通过氧化或者严格控制NO2和NO比例为1:1，工艺复杂，可能会引入新的杂质，而且会产生大量的含氮废水。
[0005]因而，设计一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，该方法以酸性硫酸亚铁为吸收液，吸收笑气中的一氧化氮和二氧化氮，该吸收液可循环再生，工艺简单、绿色环保，具有广阔的应用前景，显然具有现实意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，通过吸收液吸收笑气中的一氧化氮和二氧化氮并实现吸收液循环再生，不产生其它杂质。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将含有NO、NO2的笑气粗产品经过吸收塔，所述吸收塔中装有填料和吸收液；
[0009]S2、将步骤S1中经过吸收塔后的气体通入气液分离装置中，分离气体中的水；
[0010]S3、将S2中经过气液分离装置后的气体通入干燥塔中，除去气体中的水分；
[0011]S4、将S3中经过干燥塔后的气体通入一级精馏塔中，所述一级精馏塔的塔顶排出其中的轻组分，剩余部分留在一级精馏塔塔釜；
[0012]S5、将S4中留在一级精馏塔塔釜的物料送入二级精馏塔，通过二级精馏塔的塔釜排出其中的重组分，二级精馏塔塔顶得到的产品即为目标产品高纯笑气。
[0013]优选地，步骤S1中，所述吸收液包括酸性硫酸亚铁溶液，步骤S1中的吸收液完成吸
附后能够实现吸收液再生。
[0014]优选地，步骤S1中的所述吸收液再生的方法包括完成反应后加热和添加单质铁。
[0015]优选地，所述单质铁包括铁粉或铁屑。
[0016]优选地，步骤S1中，NO2可以与吸收液反应，生成NO、络合物[Fe(NO)]SO4和硫酸铁，NO可以继续与硫酸亚铁反应生成络合物[Fe(NO)]SO4；当步骤S1中的吸收液饱和后，得到硫酸铁和络合物[Fe(NO)]SO4。
[0017]优选地，所述络合物[Fe(NO)]SO4可以通过加热分解得到硫酸亚铁和NO并收集。
[0018]优选地，NO解吸完成后，冷却至室温，补加铁粉，将其中的硫酸铁还原成硫酸亚铁，并补加一定量硫酸，调节吸收液pH＝2～3，从而使吸收液得到再生。
[0019]优选地，生成的NO可作为电子级一氧化氮的原料。
[0020]优选地，步骤S1中，吸收液吸收NO和NO2过程中，还可以生成目标产物N2O。
[0021]上文中，以酸性硫酸亚铁溶液为吸收液，去除N2O中的NO2和NO，原理为：
[0022]FeSO4+NO
→
[Fe(NO)]SO4[0023]2FeSO4+2NO2+H2SO4→
Fe2(SO4)3+2HNO2[0024]2FeSO4+2HNO2+H2SO4→
Fe2(SO4)3+NO+H2O
[0025]NO2可以与硫酸亚铁反应，最终生成NO、络合物硫酸亚硝酰铁[Fe(NO)]SO4和硫酸铁，NO继续与硫酸亚铁反应生成络合物[Fe(NO)]SO4，其中，络合物[Fe(NO)]SO4可以通过加热分解得到硫酸亚铁和NO，反应式为：
[0026][Fe(NO)]SO4→
FeSO4+NO
[0027]生成的NO可以收集后作为电子级一氧化氮的原料，大量减少氮氧化物废气的排放。
[0028]反应生成的硫酸铁可以通过单质铁还原得到硫酸亚铁，反应式为：
[0029]Fe+Fe2(SO4)3→
3FeSO4[0030]故可以通过加热和添加单质铁的方式使吸收液再生。
[0031]吸收NO和NO2过程中，还可能发生的反应有：
[0032]2FeSO4+2NO+H2SO4→
Fe2(SO4)3+2N2O+H2O
[0033]反应生成的N2O正是目标产品N2O，没有引入新的杂质。
[0034]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：
[0035]1.本专利技术设计了一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，该方法以酸性硫酸亚铁为吸收液，可以有效地吸收笑气中的一氧化氮和二氧化氮，该吸收液可通过加热和添加单质铁的方式进行循环再生，工艺简单、绿色环保；
[0036]2.本专利技术设计的去除方法，可以将N2O中的NO2和NO回收利用，不会产生大量的含氮废水及氮氧化物废气，安全环保，并可能生成目标产物N2O，反应过程中不会引入新的杂质。
[0037]3.本专利技术设计的去除方法简单可行，成本较低，更为环保，解决了现有技术中存在的工艺复杂、杂质较多且产生大量含氮废水的技术缺陷。
具体实施方式
[0038]下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没
有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0039]实施例一
[0040]本实施例涉及一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，包括以下步骤：
[0041]S 1、将含有NO、NO2的笑气粗产品经过吸收塔，所述吸收塔中装有填料和吸收液；
[0042]S2、将步骤S1中经过吸收塔后的气体通入气液分离装置中，分离气体中的水；
[0043]S3、将S2中经过气液分离装置后的气体通入干燥塔中，除去气体中的水分；
[0044]S4、将S3中经过干燥塔后的气体通入一级精馏塔中，所述一级精馏塔的塔顶排出其中的轻组分，剩余部分留在一级精馏塔塔釜；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将含有NO、NO2的笑气粗产品经过吸收塔，所述吸收塔中装有填料和吸收液；S2、将步骤S1中经过吸收塔后的气体通入气液分离装置中，分离气体中的水；S3、将S2中经过气液分离装置后的气体通入干燥塔中，除去气体中的水分；S4、将S3中经过干燥塔后的气体通入一级精馏塔中，所述一级精馏塔的塔顶排出其中的轻组分，剩余部分留在一级精馏塔塔釜；S5、将S4中留在一级精馏塔塔釜的物料送入二级精馏塔，通过二级精馏塔的塔釜排出其中的重组分，二级精馏塔塔顶得到的产品即为目标产品高纯笑气。2.根据权利要求1所述的一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，其特征在于，步骤S1中，所述吸收液包括酸性硫酸亚铁溶液，步骤S1中的吸收液完成吸附后能够实现吸收液再生。3.根据权利要求2所述的一种去除笑气中一氧化氮、二氧化氮的方法，其特征在于，步骤S1中的所述吸收液再生的方法包括完成反应后加热和添加单质铁。4.根据权利要求2所述的一种去...

【专利技术属性】
技术研发人员：尚修娟，孙林，孔超，孙猛，
申请(专利权)人：金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：