一种高蓝相铁黑的制备方法技术

本发明专利技术涉及颜料技术领域，提供一种高蓝相铁黑的制备方法。该制备方法包括如下步骤：1)将含亚铁溶液与碱反应；2)进行提浓，得到第一浓浆；3)3a)当第一浓浆的pH值＞9时，向第一浓浆中加入含亚铁的物料/和碱进行反应，得到浓浆；将浓浆保温继续反应，得到第二浓浆；或，3b)当第一浓浆的pH值为7～9时，将第一浓浆保温继续反应，得到第二浓浆；4)向第二浓浆中通入含氧气的气体继续反应；5)进行后处理。本发明专利技术克服传统加成法铁黑颜料生产工艺的局限性，通过结合加成法和氢氧化亚铁氧化法两种生产工艺，生产出高着色力高蓝相铁黑，优选地，可以含铁废水为原料，以更少的原料消耗，生产出更好的高蓝相铁黑优质产品。高蓝相铁黑优质产品。

【技术实现步骤摘要】
一种高蓝相铁黑的制备方法


[0001]本专利技术涉及颜料
，特别是涉及一种高蓝相铁黑的制备方法。

技术介绍

[0002]铁黑颜料主要应用于建筑、涂料、油墨，金属探伤等领域，经过特殊工艺生产的铁黑颜料，可以用于医药和食品等特种领域。
[0003]传统铁黑颜料有二种生产工艺：即氢氧化亚铁氧化法和加成法。
[0004]氢氧化亚铁氧化法是将液碱加入硫酸亚铁后，发生中和反应形成氢氧化亚铁沉淀，然后再95～100℃、pH＝8～11条件下，在氢氧化亚铁料浆中通入空气，氧化产生得到铁黑颜料。
[0005]FeSO4+2NaOH
→
Fe(OH)2↓
+Na2SO4[0006]4Fe(OH)2+O2+2H2O
→
4Fe(OH)3↓
[0007]Fe(OH)2+2Fe(OH)3→
Fe3O4+4H2O
[0008]加成法是将含氧化铁的物料与硫酸亚铁溶液混合，在一定的工艺条件下，加入液碱调节pH值，得到铁黑颜料。如果有未氧化的氢氧化亚铁，则通入适当空气，或加入适量的硝酸铵促成氧化。
[0009]铁黑颜料的加成反应的pH＝7是最符合化学反应的工艺条件，但是，实际生产中，选择较高pH条件，例如，pH＝8～11，虽然碱性条件下会引起反应料液的冒泡而造成溢出，但是强碱性有利于铁黑的生成。
[0010]FeSO4+2NaOH
→
Fe(OH)2↓
+Na2SO4[0011]Fe(OH)2+Fe2O3→
Fe3O4+H2O
[0012]Fe(OH)2+Fe2O3·
H2O
→
Fe3O4+2H2O
[0013]目前，用于传统市场上的高蓝相铁黑，主要通过氢氧化亚铁氧化法工艺生产，该生产工艺的缺点是液碱单耗较高，反应温度较高，废水的pH和盐含量较高，因此物耗和能耗高，废水处理难度加大，造成生产处理成本高。
[0014]用于传统市场的低蓝相铁黑颜料，是通过加成法工艺生产的，该生产工艺的优点是原料氧化铁来源广泛，各行各业产生的含氧化铁废料，例如钢铁工业的酸洗废水处理产生的沉淀，化学工业产生的含铁废水，磁性材料生产产生的废料，选矿工业产生的含铁物质，都可以作为加成法铁黑颜料的原料。该法的缺点是颜料的着色力较低，颜色偏黄，反应温度较高，废水的pH和盐含量较高，因此能耗高，废水处理难度较大，虽然生产成本不高，但市场反响不好。

技术实现思路

[0015]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种高蓝相铁黑的制备方法，克服传统加成法铁黑颜料生产工艺的局限性，通过结合加成法和氢氧化亚铁氧化法两种生产工艺，生产出高着色力高蓝相铁黑，优选地，可以含铁废水为原料，以更少的原料消
耗，生产出更好的高蓝相铁黑优质产品。
[0016]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种高蓝相铁黑的制备方法，包括如下步骤：
[0017]1)将含亚铁溶液与碱反应，得到浆料；
[0018]如可以发生如下反应：
[0019]FeSO4+2NaOH
→
Fe(OH)2↓
+Na2SO4[0020]2)将所述浆料进行提浓，得到第一浓浆；
[0021]3)步骤3)选自步骤3a)或步骤3b)：
[0022]3a)当所述第一浓浆的pH值＞9时，向所述第一浓浆中加入含亚铁的物料/和碱进行反应，得到浓浆；
[0023]如可以发生如下反应：
[0024]FeSO4+2NaOH
→
Fe(OH)2↓
+Na2SO4[0025]将所述浓浆保温继续反应，得到第二浓浆；
[0026]如可以发生如下反应：
[0027]Fe(OH)2+Fe2O3→
Fe3O4+H2O
[0028]3b)当所述第一浓浆的pH值为7～9时，将所述第一浓浆保温继续反应，得到第二浓浆；
[0029]如可以发生如下反应：
[0030]Fe(OH)2+Fe2O3→
Fe3O4+H2O
[0031]4)向所述第二浓浆中通入含氧气的气体继续反应，得到第三浓浆；
[0032]如可以发生如下反应：
[0033]4Fe(OH)2+O2+2H2O
→
4Fe(OH)3↓
[0034]Fe(OH)2+2Fe(OH)3→
Fe3O4+4H2O
[0035]5)将所述第三浓浆进行后处理，得到所述高蓝相铁黑。
[0036]后处理可采用现有技术的方法：过筛、压滤、干燥、粉碎，压滤后还可进行水洗和挤榨。
[0037]优选地，步骤5)中，将所述第三浓浆进行保温后再进行后处理。
[0038]更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
[0039]a1)保温的温度为80～95℃，如80～90℃或90～95℃；
[0040]a2)保温的时间为1～2小时。
[0041]优选地，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：
[0042]11)所述含亚铁溶液包括硫酸亚铁和水，0＜所述硫酸亚铁的浓度≤6g/100mL，以FeSO4·
7H2O计，如0＜硫酸亚铁的浓度≤0.8g/100mL、0.8～1g/100mL、1～1.8g/100mL、1.8～2.5g/100mL、2.5～5.8g/100mL或5.8～6g/100mL；
[0043]12)所述含亚铁溶液为含铁废水，所述含铁废水中各组分的浓度如下：
[0044]0＜硫酸亚铁的浓度≤6g/100mL，以FeSO4·
7H2O计，如0＜硫酸亚铁的浓度≤0.8g/100mL、0.8～1g/100mL、1～1.8g/100mL、1.8～2.5g/100mL、2.5～5.8g/100mL或5.8～6g/100mL；
[0045]0＜硫酸钠≤1g/100mL，以Na2SO4计，如0＜硫酸钠≤0.12g/100mL、0.12～0.2g/
100mL、0.2～0.6g/100mL、0.6～0.8g/100mL、0.8～0.92g/100mL或0.92～1g/100mL；
[0046]0≤悬浮物≤0.1g/100mL，以Fe2O3计，如0～0.01g/100mL、0.01～0.06g/100mL、0.06～0.09g/100mL或0.09～0.1g/100mL；
[0047]13)所述含亚铁溶液的温度为10～60℃，如10～26℃、26～30℃、30～58℃或58～60℃；
[0048]14)所述含亚铁溶液的pH值为2～5，如2～2.02、2.02～2.52、2.52～3.5、3.5～4.1或4.1～5；
[0049]15)反应保持pH值为9～12，如9～9.96、9.96～10.5、10.5～11.12、11.12～11.9或11.9～12；
[0050]16)所述碱为氢氧化钠；
[0051本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高蓝相铁黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将含亚铁溶液与碱反应，得到浆料；2)将所述浆料进行提浓，得到第一浓浆；3)步骤3)选自步骤3a)或步骤3b)：3a)当所述第一浓浆的pH值＞9时，向所述第一浓浆中加入含亚铁的物料/和碱进行反应，得到浓浆；将所述浓浆保温继续反应，得到第二浓浆；3b)当所述第一浓浆的pH值为7～9时，将所述第一浓浆保温继续反应，得到第二浓浆；4)向所述第二浓浆中通入含氧气的气体继续反应，得到第三浓浆；5)将所述第三浓浆进行后处理，得到所述高蓝相铁黑。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，将所述第三浓浆进行保温后再进行后处理。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：a1)保温的温度为80～95℃；a2)保温的时间为1～2小时。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：11)所述含亚铁溶液包括硫酸亚铁和水，0＜所述硫酸亚铁的浓度≤6g/100mL，以FeSO4·
7H2O计；12)所述含亚铁溶液为含铁废水，所述含铁废水中各组分的浓度如下：0＜硫酸亚铁的浓度≤6g/100mL，以FeSO4·
7H2O计；0＜硫酸钠≤1g/100mL，以Na2SO4计；0≤悬浮物≤0.1g/100mL，以Fe2O3计；13)所述含亚铁溶液的温度为10～60℃；14)所述含亚铁溶液的pH值为2～5；15)反应保持pH值为9～12；16)所述碱为氢氧化钠；17)以Fe2O3计，0＜所述浆料中悬浮物浓度≤1.5g/100mL。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，还包括如下技术特征中的至少一项：21)将所述浆料加热后再进行提...

【专利技术属性】
技术研发人员：晏波，蔡芸，肖善学，
申请(专利权)人：宜兴华谊一品着色科技有限公司，
类型：发明
国别省市：