一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，是将碳纳米管用具有透水功能的基片包覆好后，先在浓度为0.001~1 mol/L的三价铁盐和二价铁盐的混合溶液中浸泡0.01~60分钟，除去多余水分后再在浓度为0.001~1 mol/L的碱溶液中浸泡0.01~60分钟，水洗并干燥后获得四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。通过该方法制备的四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管可用于导电材料、催化材料、吸附材料、电磁屏蔽材料、超级电容器电极材料等领域。超级电容器电极材料等领域。超级电容器电极材料等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种碳纳米管功能材料的制备方法。

技术介绍

[0002]四氧化三铁负载的碳纳米管具有优异的磁性和导电性能，广泛应用于电磁屏蔽、吸波和超级电容器领域。制备四氧化三铁负载碳纳米管的方法主要有水热法、共沉淀法、化学沉积等方法。
[0003]目前，共沉淀法具有设备简单、易操作、能耗低等优点，成为制备四氧化三铁负载碳纳米管的最常用方法。但是该方法生成的四氧化三铁易发生团聚，导致其直径较大，直径甚至超过碳纳米管的直径。四氧化三铁的直径过大，使其与碳纳米管直接的界面结合力下降，导致其性能与物理混合的碳纳米管和四氧化三铁的混合物相差不大。为了降低四氧化三铁的直径，研究人员对碳纳米管表面进行酸化处理、羟基化处理或者氨基化处理。经酸化、羟基化或氨基化处理后，碳纳米管表面形成可以与铁盐相互作用的极性基团，利于铁盐在碳纳米管表面富集并生成纳米颗粒，从而显著地降低了四氧化三铁的直径（CN201510452953.6，CN201910932607.6）。但是酸化或氨基化处理后，碳纳米管的导电率明显降低，不利于其在电磁屏蔽、吸波和超级电容器领域的应用。
[0004]因此，在不破坏碳纳米管结构的前提下，使四氧化三铁的纳米颗粒负载在其表面仍是一项技术难题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，其特点是将碳纳米管用具有透水功能的基片包覆好后，先在浓度为0.001~1 mol/L的三价铁盐和二价铁盐的混合溶液中浸泡0.01~60分钟，除去多余水分后再在浓度为0.001~1 mol/L的碱溶液中浸泡0.01~60分钟，水洗并干燥后获得四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。通过该方法制备的四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管可用于导电材料、催化材料、吸附材料、电磁屏蔽材料、超级电容器电极材料等领域。
[0006]本专利技术目的是由以下技术措施实现的：一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）配置浓度为0.001~1 mol/L的三价铁盐和二价铁盐的水溶液；（2）配置浓度为0.001~1 mol/L的碱的水溶液；（3）用具有透水功能的基片包覆碳纳米管；（4）将上述包覆碳纳米管的基片在铁盐溶液中浸泡0.01~60分钟，并除去水分，获得含有铁离子的碳纳米管；（5）将上述获得的含有铁离子的碳纳米管在碱溶液中浸泡0.01~60分钟，洗涤并除去水分，获得四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。
[0007]优选方案为，步骤（1）三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的至少一种；二价铁盐
剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁中的至少一种。
[0008]优选方案为，步骤（2）碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。
[0009]优选方案为，步骤（3）具有透水功能的基片为滤纸、滤膜、铜网、纱布、棉布中的至少一种；碳纳米管为多壁碳纳米管、双壁碳纳米管、单壁碳纳米管中的至少一种。
[0010]优选方案为，可制备四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。
[0011]所述的四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管可用于导电材料、催化材料、吸附材料、电磁屏蔽材料、超级电容器电极材料领域。
[0012]与现有技术相比，（1）本专利技术通过浸泡的方式制备四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管，因此具有设备简单和易操作的优点；（2）铁盐和碱溶液均能重复利用5次，可避免材料的浪费，从而减少材料的用量，有利于实现绿色生产；（3）本专利技术在室温中反应，不需要加热，因此可以节约能源，符合“双碳”政策；（4）制备的四氧化三铁纳米颗粒的直径小于10 nm，避免了团聚现象的产生；（5）本专利技术不需要用表面活性剂分散碳纳米管，更符合环保理念。
附图说明
[0013]图1为四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的透射电镜图。
[0014]图2为对比例制备的四氧化三铁负载碳纳米管的扫描电镜图。
具体实施方式
[0015]下面通过实施例对本专利技术进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。
[0016]实施例一:一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，步骤如下：（1）配置浓度为0.001 mol/L的氯化铁和氯化亚铁的水溶液；（2）配置浓度为0.01 mol/L的氢氧化钠的水溶液（3）用具有透水功能的滤纸包覆多壁碳纳米管；（4）将上述包覆多壁碳纳米管的滤纸在氯化铁和氯化亚铁的水溶液中浸泡1分钟，并除去水分，获得含有铁离子的多壁碳纳米管；（5）将上述获得的含有铁离子的多壁碳纳米管在氢氧化钠水溶液中浸泡1分钟，洗涤并除去水分，获得四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。
[0017]实施例二:一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，步骤如下：（1）配置浓度为1 mol/L的氯化铁和硫酸亚铁的水溶液；（2）配置浓度为1 mol/L的氢氧化钾的水溶液（3）用具有透水功能的铜网包覆双壁碳纳米管；（4）将上述包覆双壁碳纳米管的铜网在氯化铁和硫酸亚铁的水溶液中浸泡10分
钟，并除去水分，获得含有铁离子的双壁碳纳米管；（5）将上述获得的含有铁离子的双壁碳纳米管在氢氧化钠水溶液中浸泡10分钟，洗涤并除去水分，获得四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。
[0018]实施例三一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，步骤如下：（1）配置浓度为0.5 mol/L的硫酸铁和硝酸亚铁的水溶液；（2）配置浓度为1 mol/L的氢氧化铵的水溶液（3）用具有透水功能的纱布包覆单壁碳纳米管；（4）将上述包覆单壁碳纳米管的纱布在硫酸铁和硝酸亚铁的水溶液中浸泡20分钟，并除去水分，获得含有铁离子的单壁碳纳米管；（5）将上述获得的含有铁离子的单壁碳纳米管在氢氧化铵水溶液中浸泡10分钟，洗涤并除去水分，获得四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。
[0019]实施例四一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，步骤如下：（1）配置浓度为0.8 mol/L的硝酸铁和硝酸亚铁的水溶液；（2）配置浓度为0.8 mol/L的氢氧化铵的水溶液（3）用具有透水功能的纱布包覆单壁碳纳米管；（4）将上述包覆单壁碳纳米管的纱布在硝酸铁和硝酸亚铁的水溶液中浸泡50分钟，并除去水分，获得含有铁离子的单壁碳纳米管；（5）将上述获得的含有铁离子的单壁碳纳米管在氢氧化铵水溶液中浸泡50分钟，洗涤并除去水分，获得四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。
[0020]对比例：传统的四氧化三铁负载碳纳米管的制备方法，步骤如下：（1）配置浓度为0.001 mol/L的氯化铁和氯化亚铁的水溶液；（2）配置浓度为0.01 mol/L的氢氧化钠的水溶液；（3）在表面活性剂的辅助下，利用超声将碳纳米管分散在氯化铁和氯化亚铁的水溶液；（4）将氢氧化钠的水溶液添加到碳纳米管/氯化铁/氯化亚铁的水溶液，调节PH为10，搅拌3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配置浓度为0.001~1 mol/L的三价铁盐和二价铁盐的水溶液；（2）配置浓度为0.001~1 mol/L的碱的水溶液；（3）用具有透水功能的基片包覆碳纳米管；（4）将上述包覆碳纳米管的基片在铁盐溶液中浸泡0.01~60分钟，并除去水分，获得含有铁离子的碳纳米管；（5）将上述获得的含有铁离子的碳纳米管在碱溶液中浸泡0.01~60分钟，洗涤并除去水分，获得四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管。2.如权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米颗粒负载碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤（1）三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的至少一种；二价铁盐剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：战艳虎，孟艳艳，魏子健，胡煦煦，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：