一种基于尼龙6副产品的环氧热固性体系材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于尼龙6副产品的环氧热固性体系材料及其制备方法，包括以下步骤：将己内酰胺二聚体的还原产物1,8

【技术实现步骤摘要】
一种基于尼龙6副产品的环氧热固性体系材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及工业胺类副产物再利用领域，涉及一种基于尼龙6副产品的环氧热固性体系材料及其制备方法，具体为一种用尼龙6的副产品己内酰胺二聚体的还原产物制备环氧热固性体系材料的方法。

技术介绍

[0002]副产物己内酰胺二聚体(即己内酰胺环状二聚体)的产生一直是尼龙6生产中不可回避的问题，在尼龙6的生产过程中，当己内酰胺二聚体的浓度高于一定值时就会和其他低聚物共沉淀，进而堵塞设备管道，影响生产进程，降低生产效率，损害企业利润，另外己内酰胺二聚体难以利用，大量堆积对企业和环境都是一个巨大的负担。基于此，己内酰胺的开发利用显得尤为重要。
[0003]本专利技术提供了一种用尼龙6的副产品制备的环氧热固性体系材料的方法。该方法通过还原反应将己内酰胺二聚体还原成1，8
‑
二氮杂环十四烷，利用1，8
‑
二氮杂环十四烷和三环氧树脂产生开环反应，形成三维网络结构材料，该种材料具有优异的力学性能，如较高的硬度。可为己内酰胺二聚体的开发利用提供一种便捷可行的途径。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种基于尼龙6副产品的环氧热固性体系材料及其制备方法。
[0005]为实现上述目的，提供以下技术方案：
[0006]一种基于尼龙6副产品的环氧热固性体系材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将己内酰胺二聚体的还原产物1，8
‑
二氮杂环十四烷、三环氧树脂，在25
‑
145℃下搅拌均匀；优选地，其中1，8
‑
二氮杂环十四烷和三环氧树脂的摩尔比为1：0.5～2。
[0008](2)将所得物质倒入模具，在72
‑
145℃条件下固化1
‑
48h，即可得到固化产物。
[0009]优选的，所述的三环氧树脂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、P
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)
‑
N,N
‑
二(2,3
‑
环氧丙基)苯胺、1，3，5
‑
三缩水甘油
‑
S
‑
三嗪三酮、三羟甲基三缩水甘油醚、1，1，1
‑
三(4
‑
羟基苯基)乙基三缩水甘油醚、甘油丙氧酸酯三脱水甘油醚、三(4
‑
羟基苯基)甲烷三缩水甘油基醚、蓖麻油三缩水甘油醚、三缩水甘油基间氨基苯酚、三缩水甘油基氨基间甲酚、1，2，4
‑
苯三甲酸三(环氧乙烷基甲基)酯或三(环氧丙氧基丙基二甲基甲硅烷氧基)苯基硅烷，但不限于此。
[0010]本专利技术的有益效果是：本专利技术得到的固化产物具有良好的力学性能，不仅可以帮助企业处理不易利用的产品副产物，又可利用副产物为企业增加额外的收入，也避免了副产物的处理堆放所产生的环境污染和存储费用，因此，本专利技术具有多方面的优势，具有极高的开发价值。
附图说明
[0011]图1是1，8
‑
二氮杂环十四烷和P
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)
‑
N,N
‑
二(2,3
‑
环氧丙基)苯胺固化产物图(a)及1，8
‑
二氮杂环十四烷和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚固化产物图(b)；
[0012]图2是1，8
‑
二氮杂环十四烷和P
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)
‑
N,N
‑
二(2,3
‑
环氧丙基)苯胺固化产物的红外图(a)及1，8
‑
二氮杂环十四烷和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚固化产物的红外图(b)；
[0013]图3是1，8
‑
二氮杂环十四烷和P
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)
‑
N,N
‑
二(2,3
‑
环氧丙基)苯胺固化产物对水的接触角图(a)及1，8
‑
二氮杂环十四烷和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚固化产物对水的接触角图(b)；
[0014]图4是1，8
‑
二氮杂环十四烷和P
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)
‑
N,N
‑
二(2,3
‑
环氧丙基)苯胺固化产物的热重图(a)及1，8
‑
二氮杂环十四烷和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚固化产物的热重图(b)；
[0015]图5是1，8
‑
二氮杂环十四烷和P
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)
‑
N,N
‑
二(2,3
‑
环氧丙基)苯胺固化产物的动态热机械分析图。
[0016]图6是1，8
‑
二氮杂环十四烷的结构图；
[0017]图7是所得1，8
‑
二氮杂环十四烷的氢核磁谱图。
[0018]具体实施方法
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加明白清楚，结合附图和实施例，对本专利技术进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均在本专利技术保护范围。
[0020]下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0021]本专利技术中所涉及的1,8
‑
二氮杂环十四烷的制备过程如下：
[0022]将从工厂获得的主要成分为己内酰胺二聚体的尼龙6副产物加入装有乙酸乙酯的容器中，磁子搅拌24小时，抽滤后将滤纸上含有少量乙酸乙酯的己内酰胺二聚体放入烘箱中90摄氏度抽真空保温24小时，除去乙酸乙酯，得到己内酰胺二聚体。将己内酰胺二聚体(0.25g)和硼氢化钠(0.5g)加入40mL干燥的四氢呋喃中，再向四氢呋喃中缓慢加入2.6mL三氟化硼乙醚，在75摄氏度条件下回流反应4小时，之后冷却并倒入100mL水中，用30mL浓盐酸酸化，再用固体氢氧化钠碱化至pH＝10，用乙醚萃取后，用无水硫酸钠干燥，旋蒸后得到1,8
‑
二氮杂环十四烷(结构见图6)，氢核磁谱图见图7。
[0023]实施例1：
[0024]向烧杯中加入，1,8
‑
二氮杂环十四烷(1.5g、7.56mmol)，P
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)
‑
N,N
‑
二(2,3
‑
环氧丙基)苯胺(1.4g、5.04mmol)、在75℃条本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于尼龙6副产品的环氧热固性体系材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将己内酰胺二聚体的还原产物1,8
‑
二氮杂环十四烷、三环氧树脂，在25
‑
145℃下搅拌均匀；(2)将所得物质倒入模具，在72
‑
145℃条件下固化1
‑
48h，即可得到固化产物。2.根据权利要求1所述一种基于尼龙6副产品的环氧热固性体系材料的制备方法，其特征在于，所述的三环氧树脂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、P
‑
(2，3
‑
环氧丙氧基)
‑
N,N
‑
二(2,3
‑
环氧丙基)苯胺、1，3，5
‑
三缩水甘油
‑
S
‑
三嗪三酮、三羟甲基三缩水甘油醚、1，1，1
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩金，官羽，毛超一，陈权，王磊，徐董，张乔冶，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：