一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷及其制备方法。该方法包括：制备钙镁硅或钙硅磷溶胶；制备预烧结氧化锆陶瓷基体；制备具有抗低温老化的氧化锆过渡层陶瓷生膜；制备具有多孔表层的氧化锆陶瓷；通过负压渗透法，使钙镁硅或钙硅磷溶胶渗透入多孔表层中，经干燥后进行热处理，得到该陶瓷。本发明专利技术通过将生物活性物质负载在氧化锆多孔表层的结构中，提升氧化锆陶瓷的生物活性；通过构建抗低温老化过渡层，改善了氧化锆陶瓷抗低温老化能力，保证了材料的长期稳定性；多孔表层、抗低温老化过渡层与氧化锆基体结合后一步烧成，解决了传统涂层与基体界面结合强度低、易开裂剥落的难题。开裂剥落的难题。开裂剥落的难题。

【技术实现步骤摘要】
一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及牙科修复医用材料领域，特别涉及一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]牙种植体，特别是钛合金种植体已在临床替代受损牙齿或修复牙齿缺失领域得到了广泛应用。然而，钛合金种植体在口腔内部复杂环境下会发生腐蚀和离子释放，导致过敏及炎症反应。氧化锆陶瓷，特别是四方氧化锆陶瓷，作为一种非常理想的陶瓷材料，具有极高的力学强度、化学稳定性和良好的生物相容性，且其色泽和外观也更接近天然牙齿，具有成为牙科种植体的巨大潜力。但是，目前市面上大部分的氧化锆种植体存在生物活性差、抗低温老化性能差等缺陷，这极大限制了其在临床上的应用。
[0003]氧化锆陶瓷是生物惰性陶瓷，生物活性差是指氧化锆不能诱导体液内钙磷离子在其表面矿化，也不能促进干细胞在其表面黏附、增殖和成骨分化，植入体内后人体会将其识别为异物，并形成纤维包膜将其于周围组织隔离，严重影响其与周围骨组织和牙龈组织的整合效果。现有研究通过喷砂、酸蚀、激光微纹理等方法增加氧化锆陶瓷表面粗糙度，以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将含硅化合物加入溶剂中，混合均匀，调节pH使其水解；再加入钙盐、镁盐或磷盐，调节混合液的pH值，得到钙镁硅生物活性溶胶或钙硅磷生物活性溶胶；(2)将氧化锆粉体干压成型，冷等静压处理，预烧结处理，得到预烧结氧化锆陶瓷基体；(3)将粘结剂、稳定剂、分散剂与氧化锆粉体加入溶剂中，混合均匀，得到浆料A；将所述浆料A雾化喷涂在步骤(2)所述预烧结氧化锆陶瓷基体表面，干燥得到具有抗低温老化过渡层生膜的预烧结氧化锆陶瓷基体；(4)将造孔剂、稳定剂、分散剂与氧化锆粉体加入溶剂中，混合均匀，得到浆料B；将所述浆料B雾化喷涂在步骤(3)所述具有抗低温老化过渡层生膜的预烧结氧化锆陶瓷基体表面，干燥，高温烧结处理，得到具有多孔表层和抗低温老化过渡层的氧化锆陶瓷；(5)将步骤(4)所述具有多孔表层和抗低温老化过渡层的氧化锆陶瓷浸渍于步骤(1)制备的钙镁硅生物活性溶胶或钙硅磷生物活性溶胶中负压渗透处理，取出后静置陈化，干燥，热处理，得到表面层复合生物活性物质且具有抗低温老化过渡层的氧化锆陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，调节含硅化合物溶液的pH值为1.0
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2.0；调节混合液的pH值为6.0
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8.0。3.根据权利要求1所述的一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含硅化合物为正硅酸乙酯、四甲基二硅氧烷、硅酸甲酯中至少一种；步骤(1)所述溶剂为超纯水；步骤(1)所述水解，水解时间为2
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24h；步骤(1)所述钙盐为硝酸钙、乙酸钙、碳酸氢钙、柠檬酸钙中至少一种；步骤(1)所述镁盐为硝酸镁、乙酸镁、柠檬酸镁中至少一种；步骤(1)所述磷盐为磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钾、磷酸三乙酯中至少一种；步骤(1)所述混合液，混合时间为2
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24h，按照质量份数计，混合液包括：或者是：4.根据权利要求1所述的一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化锆粉体为3mol％氧化钇稳定四方氧化锆粉；步骤(2)所述干压成型的压力为45
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80MPa，干压成型的时间为0.5
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3min；冷等静压处理的压力为150
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250MPa，冷等静压处理的时间为2
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30min；步骤(2)所述预烧结处理的温度为500
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1000℃，预烧结处理的时间为1
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4h，预烧结处理的升温速率为2
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15℃/min。5.根据权利要求1所述的一种兼具生物活性和抗低温老化的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚甲基丙烯酸酯中的至少一种；步骤(3)所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、甘油中的至少...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶建东，何其轩，张文民，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：