石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料及其制备方法、应用，制备方法包括有以下步骤：步骤一、采用PCS电子束交联丝制备氮化硅纳米纤维；步骤二、将高锰酸钾粉末与石墨粉混合；步骤三、将Si3N4纤维分散于一定量的氧化石墨烯分散液中，制备石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料。本发明专利技术采用微波辐照以及冷冻干燥的方法在氮化硅纤维上负载了三维石墨烯泡沫，石墨烯泡沫具有更高的比表面积，将其作为环氧树脂的导热填料，可大大提高环氧树脂的导热能力。力。力。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料及其制备方法、应用


[0001]本专利技术属于材料
，具体涉及石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]环氧树脂是一种高分子聚合物，其优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。环氧树脂能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在各个领域中得到广泛的应用。但由于环氧树脂热导率低(小于0.2W/m
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K)，容易在器件运行过程中产生热量积聚，使内应力增加，导致制品开裂等一系列问题。为有效地提高热导率，在环氧体系中添加高导热性能填料是一种通用的方法。
[0003]金属粉末是最常用的环氧树脂导热填料，但是金属粉末导热填料对环境特别敏感，稳定性变差，会影响环氧树脂的抗冲击韧性，导致环氧树脂容易开裂，导热性下降。申请号为CN202110776950.3专利名称为“一种CNTs@CC导热填料及基于其的导热复合材料”的专利技术专利公开了由双金属Co/Zn
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ZIF晶体高温煅烧而成的碳纳米管，在填料的两面涂覆环氧树脂并固化后获得导热复合材料的工艺。该专利技术专利利用碳纤维布作为预构骨架，依靠其表面原位生长的碳纳米管将碳纤维间相连，降低碳纤维径向间接触热阻，同时依靠平纹编织的碳纤维布骨架形成长程有序的导热网络结构，可显著提高复合材料的导热性能。但是该方法制备过程复杂，导热填料得率不高，工艺稳定性差，制备成本高，很难实现工业应用。

技术实现思路
<br/>[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料的制备方法，包括有以下步骤：
[0005]步骤一、采用PCS电子束交联丝制备氮化硅纳米纤维，将PCS电子束交联丝放入放入氧化铝瓷舟中后，置于管式炉中，抽真空、通高纯氮气，然后通入氨气气流，以一定速度升温至1200℃，最后通入氩气，冷却后制得Si3N4纤维；
[0006]步骤二、将高锰酸钾粉末与石墨粉混合，在冰水浴中缓慢加入一定量的浓硫酸和浓硝酸混合液，并在加入过程中不断搅拌，搅拌过夜，加入一定量的双氧水，得到亮黄色溶液，静置一段时间后过滤，用蒸馏水清洗过滤所的固体物质然后冷冻干燥，并加入去离子水配置成氧化石墨烯分散液；
[0007]步骤三、将Si3N4纤维分散于一定量的氧化石墨烯分散液中，并加一定量的聚乙烯醇和Gd酸溶液，搅拌形成稳定分散体，然后向其中加入一定量的去离子水，微波辐照一段时间后，在液氮气氛中冷冻干燥，在氩气气氛中进行二次微波辐照，加热并保温一段时间，随炉冷却至室温后得到石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料。
[0008]作为上述技术方案的优选，所述PCS电子束交联丝的直径为22
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23μm，凝胶含量为90
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95％。
[0009]作为上述技术方案的优选，所述步骤一中通入氨气气流后以5℃/min的速度升温至500℃，然后以2℃/min升至1200℃并保温1h，通入氩气后，随炉冷却至1000℃后转移到空气中冷却。
[0010]作为上述技术方案的优选，所述步骤二中将6g的高锰酸钾粉末与1g的石墨粉混合，在冰水浴中缓慢加入46ml体积比9：1的浓硫酸和浓硝酸混合液，并在加入过程中不断搅拌，加入完成后冷却至室温，而后在70℃条件下加入磁转子继续搅拌过夜，再次冷却至室温，加入20ml浓度为30％的双氧水，得到亮黄色溶液，静置3h后过滤，用蒸馏水清洗过滤所的固体物质然后冷冻干燥，并加入IL配置成5mg/ml的氧化石墨烯分散液。
[0011]作为上述技术方案的优选，所述步骤三中将Si3N4纤维分散于30ml氧化石墨烯分散液中，并加入0.15g的聚乙烯醇和0.02g的Gd，在12000rpm的转速下搅拌20min，形成稳定分散体，然后向其中加入5ml去离子水并在500W下微波辐照3min，将样品在液氮气氛中冷冻干燥后，在氩气气氛中进行500W的二次微波辐照30s，然后加热至300℃保温3h，在氮化硅纤维上得到石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料。
[0012]石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料，由上述的制备方法制得。
[0013]石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料的应用，将石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料用作环氧树脂的导热填料。
[0014]作为上述技术方案的优选，将环氧树脂和三乙烯四胺按照质量比2：1混合，加入体积分数为5
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20％的石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料，然后一起放入行星式真空搅拌机中混炼5min，即得到石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料作为导热填料的环氧树脂材料。
[0015]本专利技术的有益效果是：采用微波辐照以及冷冻干燥的方法在氮化硅纤维上负载了三维石墨烯泡沫，石墨烯泡沫具有更高的比表面积，将其作为环氧树脂的导热填料，可大大提高环氧树脂的导热能力。氮化硅材料除良好的力学性能和耐热冲击性能外还具有较低的温变敏感性，以及耐高温氧化性，是较为理想的高温材料。将氮化硅材料制备成纤维，用氮化硅纤维负载石墨烯泡沫，使石墨烯泡沫有更加均匀的分布状态。同时，能够大大改善环氧树脂脆性大的问题。通过加入石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料作为导热填料，在环氧树脂内构建起了三维导热网络，能够为声子的传输提供高速的通道，减小声子散射进而提高环氧树脂复合材料的传热效率。为提高电子器件的散热问题提供了一种有效的解决方案。
附图说明
[0016]图1是各实施例制得的石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料的SEM扫描图像。
具体实施方式
[0017]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本
专利技术中的具体含义。
[0019]PCS电子束交联丝系由PCS(聚碳硅烷)原丝经电子束辐射交联而得，辐射总剂量为24.2MGy，其基本性能参数如下表所示：
[0020][0021]实施例1
[0022]将PCS电子束交联丝放入放入氧化铝瓷舟中后，置于管式炉中。抽真空、通高纯氮气1h，然后通入氨气气流以5℃/min升温至500℃。然后2℃/min升至1200℃并保温1h。最后通入氩气，随炉冷却至1000℃后转移到空气中冷却，制得Si3N4纤维。
[0023]将高锰酸钾粉末6g与石墨粉1g混合，在冰水浴中缓慢加入46ml体积比9：1的浓硫酸和浓硝酸混合液，并在加入过程中不断搅拌，加入完成后冷却至室温。而后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：步骤一、采用PCS电子束交联丝制备氮化硅纳米纤维，将PCS电子束交联丝放入放入氧化铝瓷舟中后，置于管式炉中，抽真空、通高纯氮气，然后通入氨气气流，以一定速度升温至1200℃，最后通入氩气，冷却后制得Si3N4纤维；步骤二、将高锰酸钾粉末与石墨粉混合，在冰水浴中缓慢加入一定量的浓硫酸和浓硝酸混合液，并在加入过程中不断搅拌，搅拌过夜，加入一定量的双氧水，得到亮黄色溶液，静置一段时间后过滤，用蒸馏水清洗过滤所的固体物质然后冷冻干燥，并加入去离子水配置成氧化石墨烯分散液；步骤三、将Si3N4纤维分散于一定量的氧化石墨烯分散液中，并加一定量的聚乙烯醇和Gd酸溶液，搅拌形成稳定分散体，然后向其中加入一定量的去离子水，微波辐照一段时间后，在液氮气氛中冷冻干燥，在氩气气氛中进行二次微波辐照，加热并保温一段时间，随炉冷却后得到石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料。2.如权利要求1所述的石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述PCS电子束交联丝的直径为22
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23μm，凝胶含量为90
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95％。3.如权利要求1所述的石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中通入氨气气流后以5℃/min的速度升温至500℃，然后以2℃/min升至1200℃并保温1h，通入氩气后，随炉冷却至1000℃后转移到空气中冷却。4.如权利要求1所述的石墨烯泡沫与氮化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中将6g的高锰酸钾粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：王盛，张齐贤，
申请(专利权)人：苏州菏健新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：