一种磷改性膨胀石墨的制备方法技术

一种磷改性膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：A1将膨胀石墨浸入一定比例的磷酸、磷酸盐溶液，搅拌1~3h，得到膨胀石墨磷酸混合溶液;A2将混合溶液进行抽滤，并用纯水进行冲洗，之后进行真空干燥，得到磷改性后的膨胀石墨材料;A3将改性后的膨胀石墨与聚丙烯材料进行熔融共混后，进行挤出造粒、注塑成型得到增强的聚丙烯材料。本发明专利技术制备的磷改性膨胀石墨应用于PP中，可以有效地提高材料的力学与阻燃性能。能。

【技术实现步骤摘要】
一种磷改性膨胀石墨的制备方法


[0001]本专利技术属于塑料改性添加剂领域，具体涉及一种磷改性膨胀石墨的制备方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯是一种热塑性的通用塑料之一，具有较好的耐热性、电绝缘性、易加工等性能，在汽车、家电、建筑等领域使用广泛，但是在某些应用方面聚丙烯的强度、韧性不足，所以通常会对聚丙烯进行填充改性处理。膨胀石墨有较好的可塑性、柔性，用于填充聚丙烯可以得到柔性的聚丙烯材料，但其易被氧化，因此需要对其进行改性，增强抗氧化能力，改善膨胀石墨的分散性、增强材料的韧性与阻燃性。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有的技术问题，提出了一种磷改性膨胀石墨的制备方法，通过磷酸、磷酸盐改性膨胀石墨增强其稳定性，并将其用于填充聚丙烯，增强聚丙烯材料的强度、韧性，同时还能提高其阻燃性。
[0004]本专利技术的关于一种磷改性膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：A1将膨胀石墨浸入磷酸、磷酸盐溶液，搅拌1~3h，得到磷酸根改性膨胀石墨混合溶液。
[0005]A2将混合溶液进行抽滤，并用纯水进行冲洗，之后进行真空干燥，得到磷酸根改性后的膨胀石墨材料。
[0006]A3将改性后的膨胀石墨与聚丙烯材料进行熔融共混后，进行挤出造粒、注塑成型得到增强的聚丙烯材料。
[0007]进一步的，所述步骤A1中磷酸盐为磷酸钙、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铝中的任一种。
[0008]进一步的，所述步骤A1中磷酸、磷酸盐的摩尔比溶液的质量分数为5%~20%，磷酸、磷酸盐溶液与膨胀石墨的质量比为1：1~1：5。
[0009]进一步的，所述步骤A1中搅拌温度为15℃~30℃，搅拌速率为300~500r/min。
[0010]进一步的，所述步骤A2中，在抽滤时至少冲洗三次，烘箱温度为80℃，烘干时间为24h。
[0011]进一步的，所述步骤A3中，将质量分数为5%~20%的改性膨胀石墨、80%~95%的聚丙烯，在分散机中分散5min混合均匀，之后用于造粒、注塑。
[0012]进一步的，所述步骤A3中，使用双螺杆挤出机进行造粒，造粒后放入80℃烘箱，烘干24h，之后进行注塑成型。
[0013]本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术通过控制磷酸、磷酸盐的量来改善膨胀石墨的膨胀稳定性，增强膨胀石墨的抗氧化性，同时还可以改善膨胀石墨的表面活性，提高与聚丙烯材料的分散性。
[0014]（2）将磷酸改性后膨胀石墨填充进聚丙烯材料，可以提高聚丙烯材料的力学强度，增强聚丙烯的韧性，还可以获得较好的抗静电性能。
[0015]（3）磷酸与膨胀石墨是对环境较为友好的阻燃材料，通过磷酸、磷酸盐改性膨胀石墨填充聚丙烯，还可以提高PP材料的阻燃性能。
[0016]具体实施方式：下面通过具体实施例对本专利技术进一步说明，但并不构成对本专利技术的限制。
[0017]实施例1一种磷改性膨胀石墨的制备方法，具体包括以下步骤：A1将150g膨胀石墨浸入50g磷酸+磷酸铝摩尔比为1：1的盐溶液，溶液中磷酸根质量分数为5%，20℃搅拌1h，转速300r/min，得到膨胀石墨磷酸混合溶液。
[0018]A2将混合溶液进行抽滤，并用纯水进行冲洗，冲洗三次之后进行真空干燥，80℃干燥24h，得到改性后的膨胀石墨材料。
[0019]A3按质量将10份改性后的膨胀石墨与90份聚丙烯材料进行分散混匀后，用双螺杆挤出机进行挤出造粒温度范围为170℃~220℃，转速为350r/min，造粒后80℃烘干24h注塑成型得到增强的聚丙烯材料。
[0020]实施例2一种磷改性膨胀石墨的制备方法，具体包括以下步骤：A1将150g膨胀石墨浸入50g磷酸+磷酸铵摩尔比为1：5的溶液，溶液中磷酸质量分数为8%，20℃搅拌1h，转速300r/min，得到膨胀石墨磷酸混合溶液。
[0021]A2将混合溶液进行抽滤，并用纯水进行冲洗，冲洗三次之后进行真空干燥，80℃干燥24h，得到改性后的膨胀石墨材料。
[0022]A3按质量将10份改性后的膨胀石墨与90份聚丙烯材料进行分散混匀后，用双螺杆挤出机进行挤出造粒温度范围为170℃~220℃，转速为350r/min，造粒后80℃烘干24h注塑成型得到增强的聚丙烯材料。
[0023]实施例3一种磷改性膨胀石墨的制备方法，具体包括以下步骤：A1将150g膨胀石墨浸入50g磷酸+磷酸钾摩尔比为1：3的溶液，溶液中磷酸质量分数为20%，20℃搅拌1h，转速300r/min，得到膨胀石墨磷酸混合溶液。
[0024]A2将混合溶液进行抽滤，并用纯水进行冲洗，冲洗三次之后进行真空干燥，80℃干燥24h，得到改性后的膨胀石墨材料。
[0025]A3按质量将10份改性后的膨胀石墨与90份聚丙烯材料进行分散混匀后，用双螺杆挤出机进行挤出造粒温度范围为170℃~220℃，转速为350r/min，造粒后80℃烘干24h注塑成型得到增强的聚丙烯材料。
[0026]对比例1将100份聚丙烯材料进行充分干燥后，用双螺杆挤出机进行挤出造粒温度范围为170℃~220℃，转速为350r/min，造粒后80℃烘干24h，注塑成型得到聚丙烯样条。
[0027]对比例2按质量将10份未改性的膨胀石墨与90份聚丙烯材料进行分散混匀后，用双螺杆挤出机进行挤出造粒温度范围为170℃~220℃，转速为350r/min，造粒后80℃烘干24h，注塑成型得到填充的聚丙烯材料。
[0028]检测实施例1
‑
3以及对比例1
‑
2，对材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、极限氧
指数、UL—94垂直燃烧性能进行检测，结果如下表1所示。
[0029]其中拉伸强度的测试根据GB/T228
‑
1987规定的方法进行，冲击强度的测试根据GB/T1843
‑
2008规定的方法进行，弯曲强度的测试根据GB/T37781
‑
2019规定的方法进行，极限氧指数的测试根据GB 5454
‑
85规定的方法进行，UL
‑
94垂直燃烧等级的测试根据GB2408
‑
2008规定的方法进行。
[0030]由上表的数据可知，通过不同质量分数的磷酸、磷酸盐溶液浸泡改性后的膨胀石墨，可以提高膨胀石墨的膨胀稳定性、改善其分散性、增强其抗氧化能力，填充进PP材料后可以有效地提高复合材料的力学性能，同时也提高了材料的阻燃性能。
[0031]本文中所述具体实施例仅是对本专利技术精神作举例说明，并不限定本专利技术的保护范围。本专利技术所属
的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本专利技术的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：A1将膨胀石墨浸入磷酸、磷酸盐溶液，搅拌1~3h，得到膨胀石墨磷酸混合溶液。A2将混合溶液进行抽滤，并用纯水进行冲洗，之后进行真空干燥，得到改性后的膨胀石墨材料。A3将改性后的膨胀石墨与聚丙烯材料进行熔融共混后，进行挤出造粒、注塑成型得到增强的聚丙烯材料。2.根据权利要求1所述的一种磷改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述磷酸盐为磷酸铵、磷酸钙、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铝中的任一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种磷改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，磷酸、磷酸盐溶液的质量分数为5%~20%，磷酸、磷酸盐溶液与膨胀石墨的质量比为1：1~1：5。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利军，李志豪，苏晴，梁尚锋，张芸，马钰蓉，黄澳，王旭，黄宇，
申请(专利权)人：南通复米新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：