一种土壤中丙烯醇的检测方法技术

本发明专利技术涉及分析化学检测方法技术领域，提出了一种土壤中丙烯醇的检测方法，将土壤分散在饱和氯化钠溶液中，得到样品溶液，采用顶空气相色谱法进行检测，确定土壤中丙烯醇的含量。由于丙烯醇水溶性强，很容易随水体渗透至土壤中，会对环境和人体造成危害，通过上述技术方案，可以检测出土壤中的丙烯醇，解决了现有技术缺乏土壤中丙烯醇检测方法的问题。有技术缺乏土壤中丙烯醇检测方法的问题。有技术缺乏土壤中丙烯醇检测方法的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中丙烯醇的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析化学检测方法
，具体的涉及一种土壤中丙烯醇的检测方法。

技术介绍

[0002]丙烯醇是具有刺激性芥子气味的无色液体，易溶于水、醇和醚，毒性较强，是生产甘油、医药、农药、香料和化妆品的中间体，也是生产邻苯二甲酸二烯丙酯树脂及双反丁烯二酸酯的原料。丙烯醇对皮肤黏膜有强烈的刺激作用，尤其是对鼻、眼等部位黏膜，并有较强的全身毒性，严重中毒患者可导致内脏出血、肝损害、血压降低及呼吸抑制，有致癌危险。
[0003]随着工业的发展，丙烯醇作为一种常见的工业原料被广泛应用于现代工业生产中，使其在环境中的存在也越来越常见。
[0004]目前现有技术中关于丙烯醇的检测主要是工作场所空气中的丙烯醇的测定。国家职业卫生标准GBZ 2.1
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2019《工作场所有害因素职业接触限值》中规定丙烯醇的时间加权平均容许浓度为2 mg/m3，短时间接触容许浓度为3 mg/m3。GBZ/T 300.85
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2017《工作场所空气有毒物质测定》中指出了空气中的蒸汽态丙烯醇用活性炭采集，然后用甲醇和二氯甲烷溶液解吸后进样，经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。但是由于丙烯醇水溶性强，很容易随水体渗透至土壤中，而对于土壤中丙烯醇的检测至今未见报道，因此建立土壤中的丙烯醇检测方法势在必行，可实现早发现、早治理，对保护环境和人体健康具有重大意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出一种土壤中丙烯醇的检测方法，解决了现有技术缺乏土壤中丙烯醇的检测方法的问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：一种土壤中丙烯醇的检测方法，将土壤分散在饱和氯化钠溶液中，得到样品溶液，采用顶空气相色谱法进行检测。
[0007]作为进一步的技术方案，所述采用顶空气相色谱法进行检测包括以下步骤：S1、标准溶液的配置：以饱和氯化钠溶液为溶剂、石英砂为基质配置丙烯醇标准溶液；S2、样品检测：采用顶空气相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行检测，采用外标法定量确定土壤中丙烯醇的含量。
[0008]作为进一步的技术方案，所述土壤与饱和氯化钠溶液的质量体积比为2g:10~20mL。
[0009]作为进一步的技术方案，所述土壤与饱和氯化钠溶液的质量体积比为2g:10mL。
[0010]作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中顶空条件为：水浴温度：70~90℃；
阀箱温度：170~190℃；管路温度：170~190℃；水浴时间：20~40min。
[0011]作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中顶空条件为：水浴温度：80℃；阀箱温度：180℃；管路温度：180℃；水浴时间：30min。
[0012]作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中气相色谱条件为：进样口温度为180~200℃；柱前压为0.05~0.1Mpa。
[0013]作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中气相色谱条件为：进样口温度为180℃；柱前压为0.1Mpa。
[0014]作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中气相色谱柱柱温的升温程序：初始温度为40~60℃，保持3~5min，以4~6℃/min的升温速率恒温，升到70~80℃，保持0.5~1min。
[0015]作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中气相色谱柱柱温的升温程序：初始温度为50℃，保持3min，以5℃/min的升温速率升温，升到75℃，保持0.5min。
[0016]作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中FID检测器的温度为200~300℃，氢气与空气的流量比为1:10。
[0017]作为进一步的技术方案，所述顶空气相色谱法中FID检测器的温度为200℃。
[0018]本专利技术的工作原理及有益效果为：1、本专利技术提出了一种顶空气相色谱法检测土壤中丙烯醇的方法，其具有检测灵敏度高、测量精度好、速度快、误差小、回收率高的特点，为土壤中丙烯醇的测定提供了可靠的方法依据，填补了该领域的空白。
[0019]2、本专利技术采用顶空气相色谱法测定土壤中丙烯醇，其样品预处理步骤少，无需进行繁琐的预提取步骤，操作简便，更适用于大批量检测工作的开展，且大多数实验室都能够实现该方法，具有一定的普遍适用性。
[0020]3、本专利技术以饱和氯化钠溶液为媒介，采取顶空的方式提取土壤中的丙烯醇，避免了传统浸取方法大量有机溶剂的使用，对分析人员和环境危害小，符合“绿色分析化学”的发展理念。
[0021]4、本专利技术通过顶空的方式只取气体部分进行分析，大大避免了样品中高沸点基质对待测物的干扰，预防了对分析系统所产生的污染，从而可延长衬管、分流平板等部件的使用寿命，减少气相色谱仪的日常维护保养工作。
附图说明
[0022]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0023]图1为本专利技术实施例1绘制的丙烯醇标准曲线；
图2为本专利技术实施例1得到的丙烯醇标准色谱图；图3为本专利技术实施例1得到的样品溶液色谱图；图4为本专利技术实施例2得到的样品溶液色谱图；图5为本专利技术实施例3得到的样品溶液色谱图；
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1土壤中丙烯醇的测定：1、溶液的配制样品溶液：取2g土壤（干物质89.2%），置于顶空瓶中，加入10mL饱和氯化钠溶液，密封，得到样品溶液；标准溶液：分别向五个顶空瓶中先加入2g石英砂、10mL饱和氯化钠溶液，再用微量注射器依次向五个顶空瓶中分别加入5μL、10μL、20μL、40μL、50μL的丙烯醇标准使用液（100μg/mL），配置含量分别为0.5μg、1μg、2μg、4μg、5μg的标准溶液，密封。
[0026]2、标准溶液的检测将配制好的标准溶液在振荡器上以150次/min的频率振荡10min后，采用顶空气相色谱法检测标准溶液，检测条件如下：顶空条件为：水浴温度80℃；阀箱温度180℃；管路温度180℃；水浴时间30min；气相色谱仪条件：气相色谱柱柱前压为0.1MPa；进样口温度为180℃；程序升温，柱温初始为50℃，保持3min，以5℃/min的升温速率升温，升到75℃，保持0.5min；气相色谱仪的检测器为FID检测器，检测器温度为200℃，氢气压力30mL/min，空气压力300mL/min，分流流量10mL/min。
[0027]按照仪器检测条件由低浓度到高浓度依次分析，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，以丙烯醇含量为横坐标绘制标准曲线，如图1所示；丙烯醇标准色谱图，如图2所示。
[0028]3、样品溶液的检测将配制好的样品溶液在振荡器上以150次/min的频率振荡10min后，采用顶空本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，将土壤分散在饱和氯化钠溶液中，得到样品溶液，采用顶空气相色谱法进行检测。2.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述采用顶空气相色谱法进行检测包括以下步骤：S1、标准溶液的配置：以饱和氯化钠溶液为溶剂、石英砂为基质配置丙烯醇标准溶液；S2、样品检测：采用顶空气相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行检测，采用外标法定量确定土壤中丙烯醇的含量。3.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述土壤与饱和氯化钠溶液的质量体积比为2g:10~20mL。4.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中顶空条件为：水浴温度：70~90℃；阀箱温度：170~190℃；管路温度：170~190℃；水浴时间：20~40min。5.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯醇的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中气相色谱条件为：进样口温度为180~200℃；柱前压为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：王爱珍，王玉莹，王飞，李梦，董娴娴，苏广玉，严彦，邢超，王东颖，王立卫，蔺丹丹，
申请(专利权)人：河北雄安华清宏远环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：