基于hBN的硬密封控制阀用宽温域自润滑涂层制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于hBN的硬密封控制阀用宽温域自润滑涂层制备方法，涉及新材料、表面工程和控制阀技术领域，通过预压成型和破碎制粒，形成含cBN/hBN复相紧实颗粒，并制备含Mn

【技术实现步骤摘要】
基于hBN的硬密封控制阀用宽温域自润滑涂层制备方法


[0001]本专利技术涉及新材料、表面工程和控制阀
，特别涉及一种基于hBN的硬密封控制阀用宽温域自润滑涂层制备方法。

技术介绍

[0002]金属硬密封控制阀常服役于高温、磨损、腐蚀
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磨损等苛刻工况，已在石油化工、多晶硅、冶金、水电等许多领域中得到了极为广泛地应用。为了提高密封面的耐磨性能，通常都采用热喷涂Cr3C2‑
NiCr、WC
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Co等涂层来进行表面硬化，提高其抗磨损性能和耐腐蚀性能，但是，现有的涂层材料仍存在着摩擦系数高、孔隙率大及致密度低等问题，在硬密封控制阀启/闭过程中易出现早期磨损而导致涂层脱落，硬密封控制阀咬死等问题，严重威胁生产安全。CN111218638A提供了一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，在金属基体表面依次制备包括Cr3C2‑
NiCr涂层、Cr
→
Cr/C/ WC双模式过渡层和WC/a
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C纳米多层膜，该复合防护涂层具有更低的摩擦系数、良好的承载能力和耐磨蚀性能。但该方法需要喷涂和非平衡磁控溅射沉积，控制相对复杂。一方面，引入固体润滑剂固然可以提高涂层的润滑性能，但由于固体润滑剂具有的片状结构，片状物相互桥接形成孔隙，导致难以获得致密的涂层，高的孔隙度容易导致涂层在受压情况下易剥落而早期失效。另一方面，硬密封控制阀的使用温度范围跨度大，在极高和极低的使用温度下，许多固体润滑剂的自润滑作用失效，这也降低了其使用温度范围。如何降低涂层摩擦系数的同时，获得高的致密性和宽温域服役能力是满足涂层在恶劣工况中服役的需要。

技术实现思路

[0003]针对目前制备目前硬密封控制阀表面的硬化涂层的摩擦系数大，容易磨损，涂层不致密和使用温度范围小的问题。本专利技术提出通过预压、成型、破碎制粒，形成含cBN/hBN复相紧实颗粒，并制备含Mn
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C元素的面心立方结构（FCC）高熵合金作为粘结相，利用相变体积膨胀实现涂层的致密化和自润滑。一方面，利用高温下cBN向hBN转变产生的体积膨胀消除片状hBN之间因桥接产生的间隙实现致密化，另一方面，利用粘结相中应力诱发的奥氏体向马氏体的转变，消除残余孔隙，且提高了涂层致密性和具备了宽温域范围的服役能力；从而成功制备出了基于hBN的硬密封控制阀表面宽温域自润滑涂层。
[0004]本专利技术的基于hBN的硬密封控制阀用宽温域自润滑涂层制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：（1）含cBN的hBN复相紧实颗粒制备：首先将六方氮化硼（hBN）与立方氮化硼（cBN）粉末按重量比4:1在三维混合机中混合，其中hBN的粒度为1~2μm，cBN由粒度为200~250nm和300~350nm,400~450nm的三种粉末组成，其质量比为1:1:1；将混合粉末在500~600MPa高压强下压制成0.5~1mm厚的紧实薄片，使纳米级的cBN颗粒填充于hBN微小薄片间的孔隙；然后采用60目筛网擦碎过筛再经过2000目筛网过筛，获得含cBN的hBN复相紧实颗粒；（2）含Mn
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C元素的面心立方结构（FCC）高熵合金粘结相粉末制备：按原子百分比
Co:Cr:Ni:Fe:Mn:C=1:1:1:1:(0.7~0.8):(0.1~0.15)称取Co、Cr、Ni、Fe、Mn、C原料粉末，将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速300~400r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的Si3N4陶瓷磨球，球磨时间12~24h，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备出含Mn
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C元素的面心立方结构（FCC）高熵合金粘结相粉末；（3）含自润滑相的粉末喂料制备：称取原料粉末进行配料，按质量百分比WC或Cr3C2硬质相占65~85%，含cBN的hBN复相紧实颗粒占5~10%，含Mn
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C元素的面心立方结构高熵合金粘结相粉末占10~25%，将三种原料粉末在三维混合机中并混合12~24h；然后向粉末中加入含2wt.%的石蜡的无水乙醇混合液，无水乙醇混合液的加量与原料粉末的质量比0.25~0.35:1，混合液温度为50~60℃，继续混合10min后进行喷雾干燥，随后在真空烧结炉中1150~1250℃烧结1~2h，烧结温度下cBN和hBN保持稳定不发生相变，烧结完成后经过破碎和气流分级，从而制备出物相组成为硬质相+自润滑相+cBN+FCC粘结相CoCrNiFeMnC，粒度为55~70μm，颗粒球形度为0.8~0.9的含自润滑相的粉体喂料，其中硬质相为WC或Cr3C2，自润滑相为hBN；（4）热喷涂涂层及cBN相变致密化：将含自润滑相的粉体喂料在硬密封控制阀的球体和阀座表面进行超音速火焰喷涂，喷涂时氧气流量900~950L/min，煤油流量22~24L/h，喷距300~350mm，送粉率65~75g/min；喷涂后涂层的厚度为250~350μm，涂层过程中cBN颗粒转变为洋葱状六方氮化硼（oBN），因cBN的理论大于oBN，原cBN颗粒在转变过程中发生体积膨胀而填充了片状hBN之间因桥接而产生的间隙使涂层致密化，涂层孔隙率0.5~1.0%，涂层的物相组成为硬质相+自润滑相+FCC粘结相CoCrNiFeMnC，其中硬质相为WC或Cr3C2，自润滑相为hBN+oBN；（5）自润滑涂层的高频启闭应力诱发马氏体相变致密化：将经过热喷涂涂层后的球体及阀座进行精磨和对研，对研后的阀球和阀座表面粗糙度为Ra0.2~0.4μm，并与配套的阀体、阀杆、弹簧、轴承装配完好，然后连续进行1000~2000次启闭，在硬密封控制阀启闭过程中球体与阀座的表面涂层中的FCC粘结相因接触应力而发生马氏体相变，FCC相转变为BCC（体心立方）结构，发生马氏体相变导致体积膨胀使基体中的孔隙下降而进一步致密化，涂层孔隙率0.1~0.5%；涂层的物相组成为硬质相+自润滑相+BCC粘结相CoCrNiFeMnC，其中硬质相为WC或Cr3C2，自润滑相为hBN+oBN；涂层的摩擦系数为0.07~0.12；涂层的工作温度范围为
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196~660℃，最大工作压力45MPa，涂层硬度950~1600HV，涂层结合强度70~95MPa；从而制备出了基于hBN的硬密封控制阀用宽温域自润滑涂层。
[0005]本专利技术的基于hBN的硬密封控制阀用宽温域自润滑涂层制备方法，其进一步的特征在于：（1）含cBN的hBN复相紧实颗粒制备时，三维混合机的转速为15~25 r/min;（2）含Mn
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C元素的面心立方结构高熵合金粘结相粉末制备时，加入无水乙醇作为球磨介质，其加量为粘结相粉末总重量的22%，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90~95℃下进行干燥，并经过100目过筛；（3）含自润滑相的粉末喂料制备时，三维混合机的转速为15~25 r/min；喷雾干燥时雾化盘转速5000~6000r/min,干燥温度为110~120℃；喷雾干燥后粉末真空烧结过程中，升温速度10℃/min；真空度为1~5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于hBN的硬密封控制阀用宽温域自润滑涂层制备方法，其特征在于，依次包含以下步骤：(1)含cBN的hBN复相紧实颗粒制备：首先将六方氮化硼（hBN）与立方氮化硼（cBN）粉末按重量比4:1在三维混合机中混合，其中hBN的粒度为1~2μm，cBN由粒度为200~250nm和300~350nm,400~450nm的三种粉末组成，其质量比为1:1:1；将混合粉末在500~600MPa高压强下压制成0.5~1mm厚的紧实薄片，使纳米级的cBN颗粒填充于hBN微小薄片间的孔隙；然后采用60目筛网擦碎过筛再经过2000目筛网过筛，获得含cBN的hBN复相紧实颗粒；(2)含Mn
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C元素的面心立方结构（FCC）高熵合金粘结相粉末制备：按原子百分比Co:Cr:Ni:Fe:Mn:C=1:1:1:1:(0.7~0.8):(0.1~0.15)称取Co、Cr、Ni、Fe、Mn、C原料粉末，将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速300~400r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的Si3N4陶瓷磨球，球磨时间12~24h，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备出含Mn
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C元素的面心立方结构（FCC）高熵合金粘结相粉末；(3)含自润滑相的粉末喂料制备：称取原料粉末进行配料，按质量百分比WC或Cr3C2硬质相占65~85%，含cBN的hBN复相紧实颗粒占5~10%，含Mn
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C元素的面心立方结构高熵合金粘结相粉末占10~25%，将三种原料粉末在三维混合机中并混合12~24h；然后向粉末中加入含2wt.%的石蜡的无水乙醇混合液，无水乙醇混合液的加量与原料粉末的质量比0.25~0.35:1，混合液温度为50~60℃，继续混合10min后进行喷雾干燥，随后在真空烧结炉中1150~1250℃烧结1~2h，烧结温度下cBN和hBN保持稳定不发生相变，烧结完成后经过破碎和气流分级，从而制备出物相组成为硬质相+自润滑相+cBN+FCC粘结相CoCrNiFeMnC，粒度为55~70μm，颗粒球形度为0.8~0.9的含自润滑相的粉体喂料，其中硬质相为WC或Cr3C2，自润滑相为hBN；(4)热喷涂涂层及cBN相变致密化：将含自润滑相的粉体喂料在硬密封控制阀的球体和阀座表面进行超音速火焰喷涂，喷涂时氧气流量900~950L/min，煤油流量22~24L/h，喷距300~350mm，送粉率...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭智兴，王忠伟，王珑钢，鲁静，高栗寒，鲜广，杨天恩，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：