一种用于测定电镀槽液中杂质Cr制造技术

本发明专利技术涉及一种用于测定电镀槽液中杂质Cr

【技术实现步骤摘要】
一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法


[0001]本专利技术涉及电镀溶液杂质分析
，具体为一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法。

技术介绍

[0002]电镀设备中最基础的设备，主要功能是装置溶液，电镀槽的使用方式有按手工操作的工艺流程生产线直线排列，也有因地制宜的根据现场空间分开镀种排列，如果是机械自动生产线，则基本上是按工艺流程排列的，电镀液是指可以扩大金属的阴极电流密度范围，改善镀层的外观，增加溶液抗氧化的稳定性等特点的液体。
[0003]电镀液是一种复杂的混合液，由多种原料经过精确的比例混合而成，其中包括溶剂、盐、电解质和添加剂等组成，电镀液能够提供精确控制的电解反应，从而获得电镀表面，例如中国专利CN 103344641 B中提出的一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法，具备采用置换滴定法和比色测定法检测镀液中锌镍成分的含量，可避免传统检测方法中剧毒试剂氰化钾对人类健康和环境造成的严重危害，保证滴定时溶液终点变色灵敏，使技术人员可及时调整槽液配方，有效保障锌镍镀层质量，测定方法简单，检测过程方便、快捷、环保，费用成本低，检测结果准确一致的优点，在电镀槽液中杂质Cr
6+
的检测尤为重要，但是该设计不具备测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的优点，在电镀槽液中，杂质Cr
6+
的存在将降低阴极电流效率，常常使低电流密度区的镀层起泡或不均匀，含量更高时，甚至引起镀层剥落及低电流密度区不上镀，还可能产生阳极钝化。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法，具备测定电镀槽液中杂质Cr
6+
等优点，解决了在电镀槽液中，杂质Cr
6+
的存在将降低阴极电流效率，常常使低电流密度区的镀层起泡或不均匀，含量更高时，甚至引起镀层剥落及低电流密度区不上镀，还可能产生阳极钝化的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法，包括以下步骤完成的：
[0006]1)配制以下试剂：高氯酸溶液、1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮、氯化铁标准溶液和Cr
6+
标准溶液；
[0007]2)使用高氯酸调节pH，以1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮作显色剂，以不加显色剂为空白，在500～700nm波长范围内分别对一系列浓度的Fe
3+
、Cr
6+
标准溶液扫描，记录一阶导数光谱图，根据一系列不同浓度的Cr
6+
在Fe
3+
一阶导数为0处的一阶导数值，建立相关的回归曲线；
[0008]3)吸取含Cr
6+
镀液于容量瓶中，使用高氯酸调节pH，以1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮作显色剂，不加显色剂作参比液，消除有色金属离子的影响，在500～700nm波长范围内对试样进行扫描，记录一阶导数光谱图，读取试样在Fe
3+
一阶导数为0处的一阶导数值；
[0009]4)根据步骤3)所测得试样的一阶导数值，从回归曲线上得到Cr
6+
的质量浓度，通过
计算可得镀液中Cr
6+
的质量浓度。
[0010]进一步，所述高氯酸溶液的浓度为0.2mol/L。
[0011]进一步，所述1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮溶液的浓度为2.0
×
10
‑3mol/L。
[0012]进一步，所述Fe
3+
标准溶液的配制方法为：准确称取3.8613g的十二水合硫酸铁铵，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
[0013]进一步，所述Cr
6+
标准溶液的配制方法为：准确称取120℃干燥2h的铬酸钾0.8372g，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，作为Cr
6+
标准贮备液，吸取10mLCr
6+
标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，即为Cr
6+
标准溶液。
[0014]进一步，所述步骤2)为：
[0015](1)分别吸取Fe3+标准溶液和Cr
6+
标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL和3mL于14个25mL容量瓶中，各加入5mL2.0
×
10
‑3mol/L1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮溶液；
[0016](2)使用0.2mol/L高氯酸将pH调节至1.5，以1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮作显色剂，加水和乙醇稀释，控制体系中水和乙醇的体积比为1：1，保持离子强度恒定为0.1(NaClO4)；
[0017](3)以不加显色剂为空白，在500～700nm波长范围内分别对一系列浓度的Fe
3+
、Cr
6+
标准溶液扫描，记录一阶导数光谱图，在572nm处Fe
3+
的一阶导数值为0且Cr
6+
的一阶导数值与其浓度呈线性关系；
[0018](4)读取一系列不同浓度的Cr
6+
在572nm处的一阶导数值，建立回归曲线。
[0019]进一步，所述步骤3)为：
[0020](1)吸取VmL含Cr
6+
镀液于容量瓶中，加入5mL2.0
×
10
‑3mol/L1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮溶液，使用0.2mol/L高氯酸将pH调节至1.5；
[0021](2)加水和乙醇稀释，控制体系中水和乙醇的体积比为1：1，保持离子强度恒定为0.1(NaClO4)；
[0022](3)以不加显色剂为空白，在500～700nm波长范围内对试样进行扫描，记录一阶导数光谱图，测量试样在572nm处的一阶导数值。
[0023]进一步，所述步骤4)为：根据步骤3)所测得试样的一阶导数值，从回归曲线上读取Cr
6+
的质量浓度C(mg/L)，通过计算可得镀液中Cr
6+
的质量浓度ρ，
[0024]ρ(mg/L)＝25
·
C/V。
[0025]进一步，所述步骤2)中在pH＝1.5的条件下，测定Cr
6+
在Fe
3+
一阶导数为0处的一阶导数值，建立一阶导数响应信号与Cr
6+
的质量浓度的回归曲线。
[0026]进一步，所述一阶导数响应信号与Cr
6+
的质量浓度在0
‑
3mg/L范围内呈现良好的线性关系。
[0027]与现有技术相比，本申本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法，其特征在于，包括以下步骤完成的：1)配制以下试剂：高氯酸溶液、1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮、氯化铁标准溶液和Cr
6+
标准溶液；2)使用高氯酸调节pH，以1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮作显色剂，以不加显色剂为空白，在500～700nm波长范围内分别对一系列浓度的Fe
3+
、Cr
6+
标准溶液扫描，记录一阶导数光谱图，根据一系列不同浓度的Cr
6+
在Fe
3+
一阶导数为0处的一阶导数值，建立相关的回归曲线；3)吸取含Cr
6+
镀液于容量瓶中，使用高氯酸调节pH，以1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮作显色剂，不加显色剂作参比液，消除有色金属离子的影响，在500～700nm波长范围内对试样进行扫描，记录一阶导数光谱图，读取试样在Fe
3+
一阶导数为0处的一阶导数值；4)根据步骤3)所测得试样的一阶导数值，从回归曲线上得到Cr
6+
的质量浓度，通过计算可得镀液中Cr
6+
的质量浓度。2.根据权利要求1所述的一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法，其特征在于：所述高氯酸溶液的浓度为0.2mol/L。3.根据权利要求1所述的一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法，其特征在于：所述1,2,5,8
‑
四羟基蒽酮溶液的浓度为2.0
×
10
‑3mol/L。4.根据权利要求1所述的一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法，其特征在于：所述Fe
3+
标准溶液的配制方法为：准确称取3.8613g的十二水合硫酸铁铵，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.根据权利要求1所述的一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法，其特征在于：所述Cr
6+
标准溶液的配制方法为：准确称取120℃干燥2h的铬酸钾0.8372g，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，作为Cr
6+
标准贮备液，吸取10mLCr
6+
标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，即为Cr
6+
标准溶液。6.根据权利要求1所述的一种用于测定电镀槽液中杂质Cr
6+
的方法，其特征在于：所述步骤2)为：(1)分别吸取Fe3+标准溶液和Cr
6...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晞，蒋晟，聂依依，赵志松，杨雄，
申请(专利权)人：武汉奥邦表面技术有限公司，
类型：发明
国别省市：