一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，该方法包括：一、选择基体粉末和镀膜前驱体；二、以镀膜前驱体的金属靶材为阴极，将基体粉末倒入振动槽内为阳极，并在振动槽内均匀振动翻滚，同时进行磁控溅射得到壳核结构钛基复合粉体；三、致密化烧结得到纳米相原位自生强化的钛基复合材料。本发明专利技术基于磁控溅射原理，结合控制磁控溅射的偏压、功率和时间，精准控制了壳核结构钛基复合粉体的壳体的均匀性和厚度，通过调控致密化烧结工艺参数实现钛基粉末中固溶析出纳米级金属间化合物颗粒/晶须并弥散强化α或β相，提高了钛基合金及复合材料的强塑性匹配水平，且操作简单、绿色环保，具有广阔的工业化生产前景。具有广阔的工业化生产前景。具有广阔的工业化生产前景。

【技术实现步骤摘要】
一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料加工
，具体涉及一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，我国空天事业的飞速发展以及武器装备的更新换代对轻质、高强、高可靠材料的研发提出了更高的要求。钛基复合材料是将钛合金基体与具有优异性能的增强相通过外加或自生等方式进行物理化学复合而获得的新材料，具有高比强度、比刚度和耐高温等特性。影响钛基复合材料性能的因素很多，如增强相的特征、分布、种类和含量等，在粉末冶金技术中影响材料性能最主要的问题就是增强体空间分布和界面结合问题。为了解决这个问题，研究者通过物理和化学技术来改善界面问题，主要是通过球磨分散等方法将纳米或微米增强相包覆在钛合金粉末表面，然而球磨处理通常会将延性较好的金属如铜或镍等磨成片，导致在钛合金粉上分布不均匀，厚度难以控制，而且在球磨过程中会引入杂质并增加氧含量，难以获得性能优异的钛合金材料。另一方面，采用化学镀表面改性钛合金粉，会造成改性增强体在钛合金表面分布不均匀且采用的试剂污染严重，不利于钛合金复合粉体的纯度（Vacuum, 2021:110330.）。同时化学镀使用甲醛等为还原剂，甲醛为潜在的致癌物质，而且镀液也不稳定，不利于环保，不符合我国绿色可持续发展重大战略，而且这种方法制备的复合粉末表面并不均匀，并且表面还在存在大量铜的氧化物，氧化物的存在会影响复合材料的性能。因此，调控优化粉体的均匀性对复合材料的性能提升至关重要。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法。该方法采用磁控溅射工艺进行改性，使得阳极金属靶材的金属原子均匀溅射在阴极中均匀振动翻滚的球形钛基粉末的表面，得到以金属为壳、球形钛基粉末为核的壳核结构钛基复合粉体，实现了对壳体均匀性和厚度的精确控制，进而经致密化烧结固溶析出纳米级金属间化合物颗粒/晶须并弥散强化α或β相，提高了钛合金材料的强塑性匹配水平，解决了传统粉末冶金制备钛基复合材料增强体分布和厚度不均匀、团聚且复合材料强塑性失调的问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、原料选择：选择旋转电极法制备的球形钛基粉末作为基体粉末，选择与钛合金发生固溶反应的金属作为基体粉末表面镀膜前驱体；所述球形钛基粉末为钛或钛合金粉末；步骤二、壳核结构钛基复合粉体制备：以步骤一中选择的基体粉末表面镀膜前驱体对应的金属靶材为阴极，将步骤一中选择的基体粉末球形钛基粉末倒入磁控溅射设备的振动槽内并整体作为阳极，调节阳极的振动频率和振幅，保持球形钛基粉末在振动槽内均
匀振动翻滚，同时调控偏压、功率和时间进行磁控溅射，使得阴极金属靶材溅射出的金属原子均匀包覆在球形钛基粉末的表面，得到厚度为纳米或微米的金属
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钛合金壳核结构复合粉体，即壳核结构钛基复合粉体；步骤三、复合材料的制备：将步骤二中得到的壳核结构钛基复合粉体进行致密化烧结，得到纳米相原位自生强化的钛基复合材料。
[0005]本专利技术基于磁控溅射原理，首先将球形钛基粉末装入磁控溅射设备的振动槽内并整体作为阳极，以金属靶材为阴极，并调节阳极的振动频率和振幅，保持球形钛基粉末在振动槽内均匀振动翻滚，使其表面充分暴露在金属靶材的射程范围内，金属靶材原子在溅射气体如氩气电离出的Ar
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轰击下获得能量，当能量大于其阈值后金属原子脱离金属靶材飞向阳极，均匀涂覆在球形钛基粉末的表面形成金属镀层，得到以金属为壳、球形钛基粉末为核的壳核结构钛基复合粉体，同时通过调控磁控溅射的偏压、功率和时间，实现对壳核结构钛基复合粉体的壳体即金属镀层的均匀性和厚度的调控。进一步地，本专利技术将壳核结构钛基复合粉体进行致密化烧结，得到纳米相强化钛基复合材料，该致密化烧结过程中，根据镀覆金属与钛合金基体的特点，壳核结构钛基复合粉体中均匀涂覆的壳体金属镀层沿着核心球形钛基粉末的α或β相发生固溶析出反应，反应产物有选择的沿着α或β相析出形成纳米相金属间化合物颗粒非均匀分布在基体中，发挥优异的强化效果，提高了复合材料的强塑性匹配水平。例如采用本专利技术制备方法在TC4钛合金粉末表面均匀镀覆金属铜膜，利用Ti
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Cu共析反应原理，在致密化烧结过程中沿着双相钛合金β相固溶析出Ti2Cu纳米颗粒，形成的Ti2Cu纳米颗粒/晶须具有优异的强化效果和良好的耐腐蚀性，同时提高了复合材料的强塑性匹配水平。
[0006]上述的一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球形钛基粉末的粒径为15μm~150μm，球形钛基粉末的化学成分符合国标GB/T 3620.1
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2016《钛及钛合金牌号和化学成分》要求，无卫星粉和空心粉。更优选地，球形钛基粉末的粒径为75μm~150μm。由于磁控溅射具有方向性，只有朝向溅射靶面的表面才能实现金属镀覆，因此本专利技术控制球形钛基粉末的粒径为15μm~150μm，使得球形钛基粉末在振动槽内均匀振动翻滚过程中，表面每处均能等概率地暴露在溅射环境中，从而在球形钛基粉末表面获得均匀的金属镀层，实现了对金属镀层均匀性的调控。
[0007]上述的一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述与钛合金发生固溶反应的金属为铜、镍、钨或钼。
[0008]上述的一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属靶材的质量纯度为99.995%以上。通过采用高纯度的金属靶材，避免了在球形钛基粉末表面镀上杂质进而在烧结过程中产生杂质产物，影响复合材料的组织与力学性能。
[0009]上述的一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述磁控溅射的偏压为0V~200V，功率为100W~300W，时间为0.5h~4h。本专利技术通过控制磁控溅射的参数尤其是时间，从而控制了外壳金属镀层的厚度和均匀性。
[0010]上述的一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述致密化烧结的温度为800℃~1100℃，保温时间为5min~120min，压力为30MPa~150MPa。
[0011]上述的一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三
中所述致密化烧结为等离子烧结、热压烧结或热等静压烧结。
[0012]上述的一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述致密化烧结为等离子烧结，等离子烧结的温度为1000℃，保温时间为5min，压力为40MPa。
[0013]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术基于磁控溅射原理，通过控制阴极中球形钛基粉末保持均匀振动翻滚，使得阳极金属靶材的金属原子均匀溅射在球形钛基粉末的表面形成金属镀层，得到以金属为壳、球形钛基粉末为核的壳核结构钛基复合粉体，结合控制磁控溅射的偏压、功率和时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、原料选择：选择旋转电极法制备的球形钛基粉末作为基体粉末，选择与钛合金发生固溶反应的金属作为基体粉末表面镀膜前驱体；所述球形钛基粉末为钛或钛合金粉末；步骤二、壳核结构钛基复合粉体制备：以步骤一中选择的基体粉末表面镀膜前驱体对应的金属靶材为阴极，将步骤一中选择的基体粉末球形钛基粉末倒入磁控溅射设备的振动槽内并整体作为阳极，调节阳极的振动频率和振幅，保持球形钛基粉末在振动槽内均匀振动翻滚，同时调控偏压、功率和时间进行磁控溅射，使得阴极金属靶材溅射出的金属原子均匀包覆在球形钛基粉末的表面，得到厚度为纳米或微米的金属
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钛合金壳核结构复合粉体，即壳核结构钛基复合粉体；步骤三、复合材料的制备：将步骤二中得到的壳核结构钛基复合粉体进行致密化烧结，得到纳米相原位自生强化的钛基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种壳核结构钛基复合粉体及复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球形钛基粉末的粒径为15μm~150μm，球形钛基粉末的化学成分符合国标GB/T 3620.1
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2016《钛及钛合...

【专利技术属性】
技术研发人员：董龙龙，张于胜，王国鹏，徐俊杰，李明佳，孙国栋，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：