一种表面负载纳米层银粉及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种表面负载纳米层银粉及其制备方法与应用，其包括银粉、以及银粉表面均匀负载的纳米银颗粒，表面负载纳米层银粉的软化温度为364

【技术实现步骤摘要】
一种表面负载纳米层银粉及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及导电银浆
，尤其涉及一种表面负载纳米层银粉及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]导电银浆是晶硅太阳能电池制造的关键原材料，作为金属化电极直接关系着太阳能电池的光电性能。银粉作为导电银浆的导电相，一般占导电银浆总量的80％
‑
90％，其粒度及粒度分布、微观形貌、振实密度等参数对导电银浆的电性能有重要影响。银粉的表面形貌和粒度是影响导电银浆电性能和烧结质量的主要因素，并且将会进一步影响烧结后银栅线的致密程度以及太阳能电池的光电转化效率。
[0003]相关技术中，公开号为CN110899691A的中国专利公开了一种可控烧结活性的银粉生产方法，在物理冷凝所得的银粉基础上，采用化学镀的方式，在银粉表面沉积一层晶粒尺寸可控的银晶粒，对银粉的粒径分布及微观形貌做了一定的改进。
[0004]但是该方案中，不仅物理气相冷凝方式工艺较复杂，产量较低，制约了大规模批量化制备应用，而且所制备的银粉烧结性能欠佳，同时，银粉表面沉积银晶粒后，银粉易团聚，振实密度下降。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本申请提供一种表面负载纳米层银粉及其制备方法与应用，振实密度高且烧结性能好。
[0006]为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本申请提供一种表面负载纳米层银粉，其包括银粉、以及银粉表面均匀负载的纳米银颗粒，表面负载纳米层银粉的软化温度为364
‑
468℃，表面负载纳米层银粉的振实密度为6.19
‑
6.32g/cm3，纳米银颗粒的粒径为5
‑
20nm。
[0008]第二方面，本申请提供一种表面负载纳米层银粉的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1.将银源溶液及还原剂溶液滴加于分散剂溶液中，进行还原反应，得到银粉混悬液；
[0010]S2.在银粉混悬液中加入刻蚀液进行刻蚀反应，而后滴加银源溶液及还原剂溶液，进行反应，得到混合物；
[0011]S3.在混合物中加入絮凝剂，絮凝分层后，过滤、洗涤、干燥，即得表面负载纳米层银粉。
[0012]优选的，步骤S1及步骤S2中，滴加的方式为双滴加方式。
[0013]优选的，步骤S1及步骤S2中，银源与还原剂的摩尔比均为1：0.6
‑
1。
[0014]优选的，刻蚀液为浓硝酸、浓硫酸中的一种或几种。
[0015]优选的，步骤S1中，分散剂与银源的摩尔比为5
‑
10:100。
[0016]优选的，步骤S2中的银源的摩尔量为步骤S1中银源的摩尔量的10
‑
40％，步骤S2中
的还原剂的摩尔量为步骤S1中还原剂的摩尔量的10
‑
40％。
[0017]优选的，步骤S1中，还原反应的温度为30
‑
40℃。
[0018]优选的，步骤S2中刻蚀液与步骤S1中银源的摩尔比为1
‑
2：100。
[0019]第三方面，本申请提供一种表面负载纳米层银粉在导电银浆中的应用。
[0020]本申请的有益效果如下：本方案的表面负载纳米层银粉与表面光滑的银粉相比，仍具有较高的振实密度和良好的分散性能，同时，本方案的表面负载纳米层银粉具有较好的烧结活性，烧结后的银栅线致密；本方案制备表面负载纳米层银粉的方案工艺简单、产量高、原料环保无刺激，适合大规模生产。
附图说明
[0021]图1为实施例1的SEM分析图；
[0022]图2为实施例2的SEM分析图；
[0023]图3为对比例1的SEM分析图；
[0024]图4为对比例2的SEM分析图；
[0025]图5为实施例1
‑
2及对比例1的TMA曲线；
[0026]图6为不同银线烧结后的效果图。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0028]本申请提供一种表面负载纳米层银粉，其包括银粉、以及银粉表面均匀负载的纳米银颗粒，表面负载纳米层银粉的软化温度为364
‑
468℃，表面负载纳米层银粉的振实密度为6.19
‑
6.32g/cm3，纳米银颗粒的粒径为5
‑
20nm，该表面负载纳米层银粉软化温度低，经烧结后获得的银栅线致密。
[0029]本申请提供一种表面负载纳米层银粉的制备方法，包括如下步骤：
[0030]S1.将银源溶液及还原剂溶液滴加于分散剂溶液中，进行还原反应，得到银粉混悬液；
[0031]S2.在银粉混悬液中加入刻蚀液进行刻蚀反应，而后滴加银源溶液及还原剂溶液，进行反应，得到混合物；
[0032]S3.在混合物中加入絮凝剂，絮凝分层后，过滤、洗涤、干燥，即得表面负载纳米层银粉。
[0033]步骤S1是通过湿法还原得到银粉，步骤S2是通过刻蚀的方法，调整银粉表面形貌，在液相还原中直接生长银纳米层，使得银粉表面负载纳米层银颗粒的过程，若不经步骤S2的刻蚀，则银粉表面无法负载纳米层，而是在溶液中产生不均匀的小颗粒；通过负载银纳米颗粒于银粉表面，提高烧结活性，且通过刻蚀的方法负载的银纳米颗粒的银粉具备较高的振实密度和较好的分散性能。
[0034]步骤S1及步骤S2中，滴加的方式为双滴加方式，双滴加方式相较于正向滴加或反向滴加而言，可提高产物的分散性能，粒度更为均匀。
[0035]步骤S1及步骤S2中，银源与还原剂的摩尔比均为1：0.6
‑
1，在该范围内反应结束后，余料银源或还原剂少，减少处理未反应原料的步骤，在一些实施例中，还原剂可以为抗坏血酸、甲醛、水合肼中的一种或几种，银源可以为硝酸银或其他可还原的银盐。
[0036]刻蚀液为浓硝酸、浓硫酸中的一种或几种；步骤S2中刻蚀液与步骤S1中银源的摩尔比为1
‑
2：100。
[0037]步骤S1中，分散剂与银源的摩尔比为5
‑
10:100，分散剂用量过少，则分散效果不够，生成的银粉会团聚，过多则浪费原料，在一些实施例中，分散剂可以为阿拉伯树胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
[0038]步骤S2中的银源的摩尔量为步骤S1中银源的摩尔量的10
‑
40％，步骤S2中的还原剂的摩尔量为步骤S1中还原剂的摩尔量的10
‑
40％，滴加速度为10
‑
20ml/min，在该范围内，纳米银颗粒可均匀的负载在银粉上，若步骤S2中的银源或还原剂超量添加时，则银粉表面的纳米颗粒层生长的不均匀。
[0039]步骤S1中，还原反应的温度为30
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面负载纳米层银粉，其特征在于，其包括银粉、以及银粉表面均匀负载的纳米银颗粒，所述表面负载纳米层银粉的软化温度为364
‑
468℃，所述表面负载纳米层银粉的振实密度为6.19
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6.32g/cm3，所述纳米银颗粒的粒径为5
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20nm。2.一种如权利要求1所述的表面负载纳米层银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将银源溶液及还原剂溶液滴加于分散剂溶液中，进行还原反应，得到银粉混悬液；S2.在所述银粉混悬液中加入刻蚀液进行刻蚀反应，而后滴加银源溶液及还原剂溶液，进行反应，得到混合物；S3.在所述混合物中加入絮凝剂，絮凝分层后，过滤、洗涤、干燥，即得所述表面负载纳米层银粉。3.根据权利要求2所述的表面负载纳米层银粉的制备方法，其特征在于，步骤S1及步骤S2中，滴加的方式为双滴加方式。4.根据权利要求2所述的表面负载纳米层银粉的制备方法，其特征在于，步骤S1及步骤S2中，所述银源与还原剂的摩尔比均为1：0.6
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈大鹏，袁松，何文博，刘士豪，朱佩佩，
申请(专利权)人：武汉长海船舶科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：