一种测定车用柴油中硅含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定车用柴油中硅含量的方法，在GB/T33647

【技术实现步骤摘要】
一种测定车用柴油中硅含量的方法


[0001]本专利技术涉及柴油中硅含量测定领域，具体涉及一种测定车用柴油中硅含量的方法。

技术介绍

[0002]随着国际油价的飙升，一些不法商人为谋取私利，往车用汽、柴油中添加一些含硅元素等对车辆有害的劣质油品，导致车辆在使用时，对发动机造成不同程度的影响，轻则汽车打不着火，重则汽车发动机报废，消费者权益受到严重损害。但车用柴油中是否含有硅元素，目前还尚未出台有关车用柴油中硅元素的检测方法，也是目前亟待解决的问题，而采用现有的测汽油硅的方法检测车用柴油中的硅含量时，检测结果发现不同的仪器在检测相同车用柴油试样时，结果相差较大，容易导致误判，显然采用现有的测汽油硅的方法不适合测定车用柴油中的硅元素，因此需要一种测定车用柴油中硅含量的方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的主要目的在于提供一种测定车用柴油中硅含量的方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0005]一种测定车用柴油中硅含量的方法，测定车用柴油中硅含量的方法具体包括如下步骤：
[0006]步骤一：清洗试样容器，试样容器在使用前先用质量分数为10％的硝酸溶液清洗，然后用蒸馏水反复冲洗3
‑
5次，晾干。
[0007]步骤二：制备空白溶液、标准溶液和系列工作标准溶液：
[0008]空白柴油与稀释剂的质量比为1:4的比例进行稀释，制备稀释后的空白溶液；
[0009]称取5g精确度为0.0001g，浓度为885mg/kg的硅有机标准溶液盛于100mL玻璃品瓶中，加人39.25g精确度为0.0001g煤油稀释后准确称量，摇匀，得到100.0mg/kg硅标准溶液；
[0010]准确称取系列质量精确度为0.0001g的标准储备液盛于50mL玻璃瓶中，加入一定量的空白柴油和标准溶液，用煤油进行稀释配制硅系列标准溶液。
[0011]步骤三：制备试样溶液：
[0012]称取5g精确度为0.0001g的车用柴油样品置于试样容器中，样品：煤油按1：4质量比进行稀释后再次称重，充分摇匀并加盖密封保存待测，当样品硅含量过高时，采用更高的稀释比。
[0013]步骤四：校准：
[0014]对稀释后的空白溶液和硅系列标准溶液分别进行测定，每个溶液重复测定三，在确定标准溶液中硅的平均响应值前，从每一个标准溶液的信号响应值中减去平均空白响应值；
[0015]在每一个硅标准溶液测定后，用空白溶液冲洗进样系统，若高浓度硅标准溶液测
定后，用空白溶液冲洗并检查溶剂信号响应值，确保进样系统中的硅被冲洗干净；
[0016]建立以标准溶液硅含量mg/kg为X轴，平均响应值为Y轴的标准工作曲线。
[0017]步骤五：测定：
[0018]稀释后的空白溶液和试样溶液按照与标准溶液相同的测定条件进行测定，每次吸人试样溶液前，先用同心雾化器喷雾空白溶液，再用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液中硅的发射信号响应值，稀释后的空白溶液和试样溶液重复测定三次。
[0019]步骤六：结果计算：
[0020]车用柴油样品中的硅含量X，其单位为毫克每千克mg/kg按如下公式进行计算：
[0021][0022]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤一中试样容器采用100mL带螺纹盖的玻璃瓶。
[0023]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤二中，空白溶液为0号车用柴油，满足GB19147
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2016车用柴油产品标准要求，不含硅元素，稀释剂为煤油，其CAS号为No64742
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8，沸程为200℃～250℃，不含硅元素。
[0024]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤步骤二中，空白柴油与该标准溶液总质量比为1:5，硅系列标准溶液的质量分数分别为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg。
[0025]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤三中标准工作曲线的线性相关系数应至少不低于0.996，试样溶液的测定浓度需落在标准工作曲线线性范围内。
[0026]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤五中同心雾化器喷雾空白溶液的时间为60s，在确定试样溶液中硅的平均响应值前，要从每一个试样溶液的信号响应值中减去平均空白响应值，电感耦合等离子体发射光谱仪具备有石英炬管的ICP仪器和高频发生器能形成等离子体的发射光谱仪，配备加氧装置和雾化室制冷装置。
[0027]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤六中，Ie表示试样溶液中硅的平均响应值，Ibk表示空白的平均响应值，S表示标准曲线斜率mg/kg，Kg表示质量稀释系数，即样品质量/样品加稀释溶剂的总质量g/g。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0029]本专利技术是在GB/T33647
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2017车用汽油中硅含量的测定(电感耦合等离子体发射光谱法)方法基础上，通过改变仪器雾化器的进样温度、更换稀释剂以及在空白溶液和标准溶液中加入五分之一的空白柴油，能有效提高空白溶液、标准溶液与试样溶液的基体匹配度，减小溶液间基体匹配相差较大给试验检测带来的影响，解决了不同仪器的电感耦合等离子体发射光谱仪测定车用柴油硅含量存在较大差异的问题。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0031]一种测定车用柴油中硅含量的方法，测定车用柴油中硅含量的方法具体包括如下步骤：
[0032]步骤一：清洗试样容器，试样容器在使用前先用质量分数为10％的硝酸溶液清洗，然后用蒸馏水反复冲洗3
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5次，晾干。
[0033]步骤二：制备空白溶液、标准溶液和系列工作标准溶液：
[0034]空白柴油与稀释剂的质量比为1:4的比例进行稀释，制备稀释后的空白溶液；
[0035]称取5g精确度为0.0001g，浓度为885mg/kg的硅有机标准溶液盛于100mL玻璃品瓶中，加人39.25g精确度为0.0001g煤油稀释后准确称量，摇匀，得到100.0mg/kg硅标准溶液；
[0036]准确称取系列质量精确度为0.0001g的标准储备液盛于50mL玻璃瓶中，加入一定量的空白柴油和标准溶液，用煤油进行稀释配制硅系列标准溶液。
[0037]步骤三：制备试样溶液：
[0038]称取5g精确度为0.0001g的车用柴油样品置于试样容器中，样品：煤油按1：4质量比进行稀释后再次称重，充分摇匀并加盖密封保存待测，当样品硅含量过高时，采用更高的稀释比。
[0039]步骤四：校准：
[0040]对稀释后的空白溶液和硅系列标准溶液分别进行测定，每个溶液重复测定三，在确定标准溶液中硅的平均响应值前，从每一个标准溶液的信号响应值中减去平均空白响应值；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定车用柴油中硅含量的方法，其特征在于：测定车用柴油中硅含量的方法具体包括如下步骤：步骤一：清洗试样容器，试样容器在使用前先用质量分数为10％的硝酸溶液清洗，然后用蒸馏水反复冲洗3
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5次，晾干。步骤二：制备空白溶液、标准溶液和系列工作标准溶液：空白柴油与稀释剂的质量比为1:4的比例进行稀释，制备稀释后的空白溶液；称取5g精确度为0.0001g，浓度为885mg/kg的硅有机标准溶液盛于100mL玻璃品瓶中，加人39.25g精确度为0.0001g煤油稀释后准确称量，摇匀，得到100.0mg/kg硅标准溶液；准确称取系列质量精确度为0.0001g的标准储备液盛于50mL玻璃瓶中，加入一定量的空白柴油和标准溶液，用煤油进行稀释配制硅系列标准溶液。步骤三：制备试样溶液：称取5g精确度为0.0001g的车用柴油样品置于试样容器中，样品：煤油按1：4质量比进行稀释后再次称重，充分摇匀并加盖密封保存待测，当样品硅含量过高时，采用更高的稀释比。步骤四：校准：对稀释后的空白溶液和硅系列标准溶液分别进行测定，每个溶液重复测定三，在确定标准溶液中硅的平均响应值前，从每一个标准溶液的信号响应值中减去平均空白响应值；在每一个硅标准溶液测定后，用空白溶液冲洗进样系统，若高浓度硅标准溶液测定后，用空白溶液冲洗并检查溶剂信号响应值，确保进样系统中的硅被冲洗干净；建立以标准溶液硅含量mg/kg为X轴，平均响应值为Y轴的标准工作曲线。步骤五：测定：稀释后的空白溶液和试样溶液按照与标准溶液相同的测定条件进行测定，每次吸人试样溶液前，先用同心雾化器喷雾空白溶液，再用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液中硅的发射信号响应值，稀释后的空白溶液和试样溶液重复测定三次。步骤六：结果计算：车用柴油样品中的硅含量X，其单位为毫克每千克mg/kg按如下公式进行计...

【专利技术属性】
技术研发人员：王维民，曾勇昭，陈先银，黄运宇，
申请(专利权)人：中国石化销售股份有限公司，
类型：发明
国别省市：