一种测定变性燃料乙醇钠含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定变性燃料乙醇钠含量的方法，包括以下步骤：(1)空白溶液制备：用无水乙醇与异辛烷按质量比1:4的比例稀释获得空白溶液；(2)钠系列标准溶液制备：将浓度为100mg/kg的钠标准溶液分别配置钠系列标准曲线，加入一定质量的无水乙醇，以无水乙醇与稀释剂的质量比为1:4进行稀释，获得钠系列标准溶液；(3)待测溶液制备：取待测变性燃料乙醇与异辛烷按质量比1:4的比例稀释混匀；(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钠系列标准溶液，建立标准工作曲线；(5)用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所待测溶液的光谱，从而将平均响应值带入所述标准工作曲线。本发明专利技术方法通过选择分析溶液与调节基体匹配度测定变性燃料乙醇钠含量，提高测定准确度和实现不同仪器检测变性燃料乙醇钠含量基本结果一致。变性燃料乙醇钠含量基本结果一致。

【技术实现步骤摘要】
一种测定变性燃料乙醇钠含量的方法


[0001]本专利技术涉及燃料成分测定领域，具体涉及一种测定变性燃料乙醇钠含量的方法。

技术介绍

[0002]车用乙醇汽油(E10)为在车用乙醇汽油调和组合油中添加10
±
2％(v/v)变性燃料乙醇的一种新型、清洁的汽车燃料，其中变性燃料乙醇作为E10的主要添加成分，其特性对于E10使用性能的影响举足轻重。目前，个别变性燃料乙醇生产厂家因生产工艺或运输装置的局限性，造成酸性增大，故在生产过程中为了提高变性燃料乙醇的pHe值加入Na(OH)2进行中和，造成钠元素在燃料中堆积过多，而钠元素在汽车发动机燃烧过程中形成金属钠盐，造成磨损、腐蚀发动机部件，进而引起发动机故障。所以及时准确地测定变性燃料乙醇中钠元素是E10投入市场的重要基础。而目前对变性燃料乙醇中钠元素的检测主要有：
[0003]利用原子吸收分光光度计测定变性燃料乙醇中钠的含量，但原子吸收分光光度法比较适合水相样品分析，而变性燃料乙醇属于有机相样品分析，该测定方法测定时火焰较大，测量难度也较大，精密度低；而直接利用电感耦合等离子体发射光谱因溶液存在基体匹配差异，使用不同检测仪器检测变性燃料乙醇钠含量时存在较大的误差，容易引起钠含量结果误判，造成变性燃料乙醇中钠含量检测可信度低。
[0004]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种测定变性燃料乙醇钠含量的方法，通过提高空白溶液、标准溶液与试样溶液的基体匹配度，解决不同厂家的电感耦合等离子体发射光谱仪检测相同的变性燃料乙醇样品溶液中钠元素时，检测结果基本一致，有效解决了不同厂家电感耦合等离子体发射光谱仪测定变性燃料乙醇中钠含量存在较大差异的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种测定变性燃料乙醇钠含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007](1)空白溶液制备：用无水乙醇与异辛烷按质量比1:4的比例稀释获得空白溶液；
[0008](2)钠系列标准溶液制备：将浓度为100mg/kg的钠标准溶液分别配置钠系列标准曲线，加入一定质量的无水乙醇，以无水乙醇与稀释剂的质量比为1:4进行稀释，获得钠系列标准溶液；
[0009](3)待测溶液制备：取待测变性燃料乙醇与异辛烷按质量比1:4的比例稀释混匀；
[0010](4)用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述空白溶液和所述钠系列标准溶液分别进行测定，建立以标准溶液钠含量(mg/kg)为X轴，平均响应值为Y轴的标准工作曲线；
[0011](5)用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所待测溶液的光谱，从而将对应的值带入所述标准工作曲线。
[0012]优选地，上述技术方案中，步骤(1)中具体步骤为按质量比1:4的配比分别称取所
述无水乙醇和所述异辛烷，将无水乙醇倒入异辛烷中，均匀混合后获得空白溶液，其中，所述异辛烷为优级品异辛烷，密度为0.691
‑
0.692g/cm3(20℃)，分析纯以上，且不含钠元素；所述无水乙醇为分析纯以上，且不含钠元素。
[0013]优选地，上述技术方案中，步骤(2)中所述浓度为100mg/kg的钠标准溶液是称取5g浓度为1000mg/kg的钠有机标准溶液加入45g异辛烷稀释后准确称量，再摇匀后获得。
[0014]优选地，上述技术方案中，步骤(2)中具体步骤称取相应质量的所述100mg/kg钠标准溶液，加入一定质量的无水乙醇，以无水乙醇与稀释剂的质量比为1:4进行稀释，将其稀释为0.5mg/kg、1.0mg/kg、2mg/kg、5mg/kg、10mg/kg钠系列标准溶液。
[0015]优选地，上述技术方案中，步骤(3)中所述待测溶液制备的具体步骤为分别称取所述待测变性燃料乙醇和所述异辛烷，在所述异辛烷中加入所述待测变性燃料乙醇，直至两者混合均匀。
[0016]优选地，上述技术方案中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪前，先用异辛烷冲洗进样系统。
[0017]优选地，上述技术方案中，步骤(4)中所述电感耦合等离子体发射光谱仪对所述空白溶液和所述钠系列标准溶液分别进行测定时，在每一个钠标准溶液测定后，用异辛烷冲洗进样系统60
‑
70S，同时再用空白溶液检查溶剂信号响应值
[0018]优选地，上述技术方案中，步骤(4)中所述电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件为：钠元素检测波长589.592nm；射频发生器功率为1000W；冷却气流量为0.4L/min；雾化室温度为
‑
10℃，雾化气流量为0.2L/min；蠕动泵的泵速范围为0.5mL/min
‑
3mL/min。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0020]本专利技术方法能提高电感耦合等离子体发射光谱仪测定变性燃料乙醇钠含量的精确度，有如下几个原理：首先，在空白溶液和标准溶液中加入五分之一的空白乙醇，能有效提高空白溶液、标准溶液与试样溶液的基体匹配度，从而达到使用不同厂家的电感耦合等离子体发射光谱仪检测相同的变性燃料乙醇样品溶液中钠元素时，检测结果基本一致；其次，采用异辛烷作为分析溶液，待测变性燃料乙醇在异辛烷中的溶解度具有良好的溶解度，形成异辛烷与变性燃料乙醇混合溶液，在分析物挥发成为气态时形成的自由原子分布均匀，有利于形成光谱提高精确度；最后，调节电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，使谱线增强，同时具有高的检出能力和低的干扰水平。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施例，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0022]实施例1
[0023](1)空白溶液制备：称取按质量比1:4的配比分别称取无水乙醇和异辛烷，将无水乙醇加入异辛烷中，均匀混合后获得空白溶液，其中选用分析纯以上且不含钠元素的无水乙醇和密度为0.691
‑
0.692g/cm3(20℃)且不含钠元素、分析纯以上的优级品异辛烷；
[0024](2)钠系列标准溶液制备：先称取5g浓度为1000mg/kg的钠有机标准溶液加入45g异辛烷稀释后准确称量，再摇匀后获得浓度为100mg/kg的钠标准溶液，再向浓度为100mg/kg的钠标准溶液，加入一定质量的无水乙醇，以无水乙醇与稀释剂的质量比为1:4进行稀
释，将其稀释为0.5mg/kg、1.0mg/kg、2mg/kg、5mg/kg、10mg/kg钠系列标准溶液；
[0025](3)待测溶液制备：分别取待测变性燃料乙醇与异辛烷，按质量比为1:4的比例，将异辛烷中加入待测变性燃料乙醇，直至变性燃料乙醇与异辛烷混匀；
[0026](4)将电感耦合等离子体发射光谱仪先用异辛烷冲洗进样系统，再用电感耦合等离子体发射光谱仪分别对步骤(1)获得的空白溶液和步骤(2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定变性燃料乙醇钠含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，空白溶液制备：用无水乙醇与异辛烷按质量比1:4的比例稀释获得空白溶液；S2，钠系列标准溶液制备：将浓度为100mg/kg的钠标准溶液分别配置钠系列标准曲线，加入一定质量的无水乙醇，以无水乙醇与稀释剂的质量比为1:4进行稀释，获得钠系列标准溶液；S3，待测溶液制备：取待测变性燃料乙醇与异辛烷按质量比1:4的比例稀释混匀；S4，用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述空白溶液和所述钠系列标准溶液分别进行测定，建立以标准溶液钠含量(mg/kg)为X轴，平均响应值为Y轴的标准工作曲线；S5，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所待测溶液的光谱，从而将平均响应值带入所述标准工作曲线。2.根据权利要求1所述测定变性燃料乙醇钠含量的方法，其特征在于，S1具体步骤为按质量比1:4的配比分别称取所述无水乙醇和所述异辛烷，将无水乙醇倒入异辛烷中，均匀混合后获得空白溶液，其中，所述异辛烷为优级品异辛烷，密度为0.691
‑
0.692g/cm3(20℃)，分析纯以上，且不含钠元素；所述无水乙醇为分析纯以上，且不含钠元素。3.根据权利要求1所述测定变性燃料乙醇钠含量的方法，其特征在于，S2所述浓度为100mg/kg的钠标准溶液是称取5g浓度为1000mg/kg的钠有机标准溶液加入45g异辛烷稀释后准确称量，再摇匀后获得。4.根据权利要求3所述测定变性燃料乙醇钠含量的方法，其特征在于，S2具...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄运宇，曾勇昭，陈先银，黄俊翰，文彬，梁泽辉，
申请(专利权)人：中国石化销售股份有限公司，
类型：发明
国别省市：