一种测量金刚石对顶砧在低温恒温器中温度分布的方法技术

本发明专利技术提供一种测量金刚石对顶砧在低温恒温器中温度分布的方法，在低温恒温器和金刚石对顶砧上采用新的热电阻和热电偶布置方法，将实验测量温度和有限元分析相结合，最终实现低温高压下样品温度及温度分布的测量，可以精确的得到样品腔与夹具的两者的温差，相比于非接触式测温方法和传统的接触式测温方法，本发明专利技术简单高效，提升校准速率和准确性。本发明专利技术易于实施，实验重复性好；解决了由于样品腔尺寸小、低温恒温器封闭性要求高、热电偶不易布置等问题；弥补了利用低温恒温器表面的温度代替金刚石对顶砧砧面温度导致的实验误差。并且根据对应模型，可以推广到其他的夹具外壁测温点与样品腔的温差。与样品腔的温差。与样品腔的温差。

【技术实现步骤摘要】
一种测量金刚石对顶砧在低温恒温器中温度分布的方法


[0001]本专利技术涉及一种测量低温恒温器中高压下样品腔温度的方法，特别涉及一种在极端条件下，测量金刚石对顶砧在低温恒温器中温度分布的方法。

技术介绍

[0002]金刚石对顶砧(Diamond Anvil Cell,简称DAC)是现在唯一可以达到上百万大气压的一种静态压力装置，是目前在凝聚态领域非常重要的一种研究手段。利用特制的金刚石对顶砧可以达到500GPa左右的高压，并且这一记录随着技术的发展，压力极限也在不断地突破。在实验室中，我们通常会把高压、温度、磁场、电场结合起来，一起测量其材料的物性变化，用来发现材料新特性。其中温度作为一个重要的物理量，在研究高压下、地球物理、固体物理以及高压超导都有着非常重要的意义。然而基于金刚石对顶砧的高压下原位测温技术有很多的难题还没有解决，其中最主要的问题就是怎样实时测量实验过程中金刚石对顶砧砧面的真实温度。
[0003]由于样品腔尺寸小，低温恒温器封闭性要求高，在加压实验过程中，热电偶不易布置。目前高压环境下，金刚石对顶砧砧面温度的测量方法主要分为两大类：接触式和非接触式温度测量方法。(1)接触式温度测量方法，通常是将数个热电阻或者薄膜热电偶固定在金刚石的外壁或低温恒温器表面进行测量，取测量平均值，把金刚石外壁或低温恒温器表面的温度当做是金刚石砧面的温度；优点是可以直接得到温度值，一致性好；缺点是即使铜的导热速率非常快，但由于热传导需要时间，所以砧面温度相对比低温恒温器表面温度有滞后，两者之间的距离差还是会导致所测温度有很大的误差，并不能完全等同于金刚石砧面的真实温度；并且该方法对于热电阻和热电偶的要求高，需采用的热电阻或热电偶数量多，价格昂贵；此外，在高压实验上，金刚石砧面边缘有断裂的可能。(2)非接触式温度测量方法，主要是通过黑体辐射测量样品的温度；优点是可以不受限制，通过间接测量来计算测温点的温度，十分方便，不用担心高压下对于实验装置的影响；缺点是测量结果的温差较大，重复性差；两次实验得到的值差距大，对于精度要求比较高的试验是不能接受的。
[0004]因此，提供一种测量低温恒温器内金刚石对顶砧砧面精准温度的方法是目前亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用接触式测量方式，结合有限元分析方法，通过实验，对金刚石砧面和夹具外壁的温差进行分析，给出校准曲线，从而根据金刚石外壁温度得到有效的砧面温度，具体的，本专利技术提供的一种测量金刚石对顶砧在低温恒温器中温度分布的方法，包括以下步骤：
[0006](1)将两颗金刚石对顶砧砧面上下相对设置，固定在低温压机压槽中；将热电偶固定在两个金刚石对顶砧的砧面之间，通过施加压力使两个金刚石对顶砧砧面紧贴热电偶，保持一定的挤压，使得热电偶与砧面充分接触；所述的热电偶与控温仪的数据采集端连接，
控温仪接收热电偶所测温度值；
[0007](2)将低温压机放置在低温恒温器的样品夹中，用螺栓夹紧压机，使压机外壁与样品夹内壁充分接触；
[0008](3)在低温恒温器样品夹表面至少设置一个固定的参考测温点和一个可调的试验测温点，参考测温点和试验测温点分别至少设有一个热电阻，所述的热电阻与控温仪的数据采集端连接，控温仪接收测温点位的热电阻所测温度值；
[0009](4)低温恒温器的加热孔放置加热棒作为热源，所述的加热棒与控温仪的输出端连接，控温仪控制加热棒升、降温度实现对样品夹内温度的控制；
[0010](5)根据低温恒温器整个腔体、样品夹、低温压机和金刚石对顶砧的几何结构、尺寸大小构建有限元模型；
[0011](6)分别对于升温和降温两种模式进行有限元计算：通过布置在低温恒温器样品夹参考测温点和试验测温点的热电阻，以及金刚石对顶砧砧面间的热电偶读取对应测温点的温度值N、M、P，其中，N为参考测温点温度，M为试验测温点温度，P为金刚石对顶砧砧面温度；
[0012](7)将低温恒温器样品夹参考测温点温度N的变化速率作为实验所得低温恒温器样品夹表面温度变化速率A，该速率作为热边界条件输入有限元模型中；
[0013](8)改变有限元模型中低温恒温器样品夹表面温度变化速率B，即改变温度变化函数曲线的斜率，将变化速率B作为新的热边界条件代入有限元模型中，通过有限元模型模拟整体的温度分布，此时得到三点温度值M
′
、N
′
、P
′
，其中M
′
、N
′
、P
′
分别为模拟环境下的实验测温点温度，参考测温点温度，金刚石对顶砧温度与实验条件下的M、N、P依次对应；
[0014](9)对比P和P
′
以及A和B，如果P≠P
′
或者A≠B，则继续改变低温恒温器样品夹表面温度变化速率B直至金刚石对顶砧砧面温度与实验测量砧面温度吻合，同时满足P＝P
′
和A＝B，则认为此时砧面温度P和表面温度N、M为准确的温度，即得到金刚石对顶砧砧面和低温恒温器样品夹表面的实际温度；同时得到在该变温速率下表面温度和砧面温度的温差，
△
T＝N
‑
P，得到低温恒温器样品夹整体的温度分布；
[0015](10)通过测得低温恒温器样品夹表面的实际温度，即可反推得到金刚石对顶砧砧面的实际温度。
[0016]所述的热电偶选用T型热电偶，热电阻选用铂热电阻。
[0017]所述的有限元模型使用comsol软件建模。
[0018]步骤8中，设置变温曲线为：
[0019]升温：T＝(α
‑
β)/15*t+β
[0020]降温：T＝α
‑
(α
‑
β)/37*t
[0021]其中，T为低温恒温器样品夹加热孔的温度，单位为K，t为变元，单位为min；α为样品夹初始温度值，β为预设的实验温度端值；改变温度变化速率只需要改变分母大小；通过设置不同的初始温度α、最终的目标温度β，以及想要的不同的变温速率，即可得到模拟实验环境温度随时间变化的曲线，把该曲线设为边界条件。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]由于在高压下，对于金刚石对顶砧砧面样品腔的温度是没有影响的，所以本专利技术只需要在常压条件下测量，得到温度校准，就可以避免出现金刚石对顶砧砧面样品腔边缘
断裂的问题。在热电偶的选择上，本专利技术可以选择T型热电偶以及铂热电阻去测温，结合更为简单有效的方法测得温度并且提供一种测得温度场分布的方法，大大缩短了对于校准实验时间成本，并且取得相当好的温度校准差值。本专利技术选择comsol软件中传热模块进行导热模拟，在这其中选择瞬态和稳态场的热分析，通过还原实验条件和合理建模就能得到合理准确的实验结果。本专利技术在低温恒温器和金刚石对顶砧上采用新的热电阻和热电偶布置方法，将实验测量温度和有限元分析相结合，最终实现低温高压下样品温度及温度分布的测量，可以精确的得到样品腔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量金刚石对顶砧在低温恒温器中温度分布的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将两颗金刚石对顶砧砧面上下相对设置，固定在低温压机压槽中；将热电偶固定在两个金刚石对顶砧的砧面之间，通过施加压力使两个金刚石对顶砧砧面紧贴热电偶，保持一定的挤压，使得热电偶与砧面充分接触；所述的热电偶与控温仪的数据采集端连接，控温仪接收热电偶所测温度值；(2)将低温压机放置在低温恒温器的样品夹中，用螺栓夹紧压机，使压机外壁与样品夹内壁充分接触；(3)在低温恒温器样品夹表面至少设置一个固定的参考测温点和一个可调的试验测温点，参考测温点和试验测温点分别至少设有一个热电阻，所述的热电阻与控温仪的数据采集端连接，控温仪接收测温点位的热电阻所测温度值；(4)低温恒温器的加热孔放置加热棒作为热源，所述的加热棒与控温仪的输出端连接，控温仪控制加热棒升、降温度实现对样品夹内温度的控制；(5)根据低温恒温器整个腔体、样品夹、低温压机和金刚石对顶砧的几何结构、尺寸大小构建有限元模型；(6)分别对于升温和降温两种模式进行有限元计算：通过布置在低温恒温器样品夹参考测温点和试验测温点的热电阻，以及金刚石对顶砧砧面间的热电偶读取对应测温点的温度值N、M、P，其中，N为参考测温点温度，M为试验测温点温度，P为金刚石对顶砧砧面温度；(7)将低温恒温器样品夹参考测温点温度N的变化速率作为实验所得低温恒温器样品夹表面温度变化速率A，该速率作为热边界条件输入有限元模型中；(8)改变有限元模型中低温恒温器样品夹表面温度变化速率B，即改变温度变化函数曲线的斜率，将变化速率B作为新的热边界条件代入有限元模型中，通过有限元模型模拟整体的温度分布，此时得到三点温度值M
′
、N
′
、P
′
，其中M
′
、N
′

【专利技术属性】
技术研发人员：王鑫，唐平，郭琪，于洪雨，刘杰，姚安东，崔田，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：