一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及复合材料技术领域，具体涉及一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料及其制备方法；所述复合材料的增强相为连续碳化硅纤维织物，基体主相为莫来石，且基体含有氧化铝、氧化硅中一种或多种；所述碳化硅纤维织物为2.5维编织件，基体中莫来石的质量含量大于50%；复合材料中纤维体积分数不低于30%；本发明专利技术中的连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料具有优异的耐高温性能和力学性能，且基体原料价格低廉，来源广泛。通过调整莫来石前驱体溶液的配制方式，对复合材料基体组分进行调控，进而控制连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料的力学性能，工艺流程简单，可用于成型大型复杂构件，易于工业化生产及应用。易于工业化生产及应用。易于工业化生产及应用。

【技术实现步骤摘要】
一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料
，具体涉及一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]现代电子对抗技术的迅速发展使得未来战争的各种武器，如导弹、飞机、坦克、舰艇等面临巨大的威胁，为了提高国防体系中军事目标的生存能力与作战武器系统的突防和纵深打击能力，发展和应用隐身技术已成为各国军事技术研究的重要方向。目前在高温结构材料、高温吸波材料和核反应堆领域应用较多的是碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料。
[0003]碳化硅(SiC)纤维是一种由等量的碳和硅按金刚石结构周期排列而成的陶瓷纤维，实际的碳化硅纤维中可能含有碳和氧元素等。碳化硅纤维具有直径小、强度高、模量高、耐温性好、密度小、化学性质稳定等优点。高性能的连续碳化硅纤维可以满足高性能陶瓷基复合材料的苛刻要求：细直径、抗氧化、耐高温、抗蠕变和耐腐蚀；可以在不低于1300℃空气中和不低于1600℃的惰性气氛中稳定使用；纤维强度可达1960～4410MPa，模量可达176～400GPa。
[0004]连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料是由高强度的碳化硅纤维和陶瓷基体复合而成。增强纤维相当于陶瓷基复合材料的“骨架”，是复合材料主要承载结构单元，复合材料的宏观强度很大程度上取决于增强纤维的强度。目前，碳化硅陶瓷基复合材料常采用碳纤维、碳化硅纤维、玻璃纤维等增强纤维。目前在高温结构材料、高温吸波材料和核反应堆领域应用较多的是碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料，碳化硅作为碳化陶瓷基复合材料的基体材料，具有高熔点、高强高模等优点。但碳化硅陶瓷基体同时也存在一些缺点，比如制备碳化硅基体的先驱体聚碳硅烷（PCS）价格昂贵且溶剂二甲苯（xylene）具有毒性，会对环境造成污染；聚碳硅烷在高温裂解过程中产生大量气体，导致最终得到的复合材料气孔较多，不致密；SiC
f
/SiC复合材料介电常数较大，吸波性能会受到一定的影响。目前并未有公开的连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料的制备方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术克服现有技术的不足，对上述问题进行深入研究，提供一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料，所述复合材料的增强相为连续碳化硅纤维织物，基体主相为莫来石，且基体含有氧化铝、氧化硅中一种或多种；所述碳化硅纤维织物为2.5维编织件，基体中莫来石的质量含量大于50%；复合材料中纤维体积分数不低于30%。
[0007]本专利技术还提供上述的一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料的制备方法，包括以下步骤：1）莫来石前驱体溶液的准备：直接选择莫来石溶胶为前驱体溶液或者选用以下方
法配制：硅溶胶、铝溶胶及酸溶液按特定顺序混合，得到澄清溶液；2）按特定方式编织好2.5维碳化硅纤维织物，并切割成特定尺寸的块状预制件；3）将步骤1）中的莫来石前驱体溶液倒入烧杯，将步骤2）中的碳化硅纤维织物浸入烧杯内，放入真空密闭容器内，抽真空；4）重复步骤3），直至所用莫来石前驱体溶液质量不再减少得到碳化硅预制体；5）用旋涂机甩干碳化硅预制体表面的残留液体，放入真空干燥箱进行烘干预处理。
[0008]6）将步骤5）中预处理过的碳化硅预制体放入碳碳沉积炉内，在特定温度下热处理得到连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料。
[0009]进一步的，步骤1）中莫来石前驱体溶液的配制方法为：将碱性硅溶胶与酸性铝溶胶混合，用柠檬酸、草酸、盐酸、硝酸、醋酸、磷酸中的一种或几种酸调节两相溶胶至中性。
[0010]进一步的，步骤2）中2.5D碳化硅织物的编织方式为：经纱束丝根数600
‑
1000，纬纱束丝根数600
‑
1000，经纱弯曲，纬纱平直。
[0011]进一步的，步骤2）中2.5D碳化硅织物的编织方式为：经纱束丝根数600
‑
1000，纬纱束丝根数600
‑
1000，经纱平直，纬纱弯曲。
[0012]进一步的，步骤2）中所述连续碳化硅纤维织物切割成的块状预制件的尺寸长为1000
‑
5000mm，宽为40
‑
60mm，厚为2
‑
4mm，占复合材料的体积分数为 30%
‑
50%。
[0013]进一步的，步骤3）中抽真空的真空度为3
‑
10kPa。
[0014]进一步的，步骤6）中，热处理的升温速率为3
‑
20℃/min，在500
‑
1500℃下热处理，热处理气氛为N2、Ar、O2、空气中的一种或几种，后采用温控降温或自然冷却至室温。
[0015]与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果：1. 本专利技术中的连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料具有优异的耐高温性能和力学性能，且基体原料价格低廉，来源广泛。通过调整莫来石前驱体溶液的配制方式，对复合材料基体组分进行调控，进而控制连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料的力学性能。
[0016]2. 本专利技术中的连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料采用溶胶凝胶
‑
烧结工艺，该工艺流程简单，可用于成型大型复杂构件，易于工业化生产及应用。
[0017]3. 本专利技术中采用特定比例的溶胶，保证了浸渍效率高、浸渍过程中基体前驱体流动性好，不会堵塞浸渍通道。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例1中2.5D维碳化硅纤维织物图片。
[0019]图2为本专利技术实施例1中复合材料的断裂形貌图。
实施方式
[0020]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
实施例
[0021]一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料，复合材料的增强相为连续碳化硅纤维编织件，2.5D碳化硅预制体的编织方式为经纱束丝根数600
‑
1000，纬纱束丝根数600
‑
1000，经纱平直，纬纱弯曲。陶瓷基体中莫来石的质量含量90%；复合材料中纤维体积分数45%。
[0022]本实施例还提供连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）选择莫来石溶胶为前驱体溶液。
[0023]（2）按编织好的2.5D碳化硅预制体（长1000mm
×
宽40mm
×
厚2.5mm）切割成长60mm
×
宽40mm
×
厚3mm的小块，取5块放入自行组装的浸渍罐内，取5块浸入烧杯内，放入自行组装的真空密闭容器内，抽真空到8kPa。
[0024]（3）重复步骤2），直至所用莫来石前驱体溶液质量不再减少。
[0025]（4）快速放在旋涂机上甩掉表面残留的液体，并用称量纸进一步将残余液体擦拭干净，避免将浸入预制件内部的混合溶胶吸出，放入真空干燥箱进行烘干预处理，真空度为0.085MPa，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料，其特征在于，所述复合材料的增强相为连续碳化硅纤维织物，基体主相为莫来石，且基体含有氧化铝、氧化硅中一种或多种；所述碳化硅纤维织物为2.5维编织件，基体中莫来石的质量含量大于50%；复合材料中纤维体积分数不低于30%。2.根据权利要求1所述的一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）莫来石前驱体溶液的准备：直接选择莫来石溶胶为前驱体溶液或者选用以下方法配制：硅溶胶、铝溶胶及酸溶液按特定顺序混合，得到澄清溶液；2）按特定方式编织好2.5维碳化硅纤维织物，并切割成特定尺寸的块状预制件；3）将步骤1）中的莫来石前驱体溶液倒入烧杯，将步骤2）中的碳化硅纤维织物浸入烧杯内，放入真空密闭容器内，抽真空；4）重复步骤3），直至所用莫来石前驱体溶液质量不再减少得到碳化硅预制体；5）用旋涂机甩干碳化硅预制体表面的残留液体，放入真空干燥箱进行烘干预处理；6）将步骤5）中预处理过的碳化硅预制体放入碳碳沉积炉内，在特定温度下热处理得到连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料。3.根据权利要求2所述的一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中莫来石前驱体溶液的配制方法为：将碱性硅溶胶与酸性铝溶胶混合，用柠檬酸、草酸、盐酸、硝酸、醋酸、磷酸中的一种或几种酸调节两相溶胶至中性。4.根据权利要求2所述的一种连续碳化硅纤维增强莫来石基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：高慧，原凯，郭学飞，陈虹余，渠永平，赵培华，周瑞，罗发，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：