本文公开了用于在带电粒子显微镜系统内对高反应性材料执行样品提取和保护盖放置的方法和系统。所述方法包含在支撑结构中制备嵌套空隙；将样品的至少一部分转移到所述嵌套空隙中；以及研磨来自限定所述嵌套空隙的所述支撑结构的区域的材料。研磨来自所述支撑结构的所述区域的所述材料使得所述被去除的材料中的至少一些重新沉积以在所述样品和所述支撑结构的剩余部分之间形成附着结合。在各种实施例中，然后可以使用对所述样品的连续切片断层扫描、对所述样品的增强型可插入背散射检测器(CBS)分析和对所述样品的电子背散射衍射(EBSD)分析中的一者或多者来研究所述样品。(EBSD)分析中的一者或多者来研究所述样品。(EBSD)分析中的一者或多者来研究所述样品。
【技术实现步骤摘要】
用于对高反应性材料执行样品提取的系统和方法
技术介绍
[0001]在扫描和透射带电粒子显微术中，带电粒子束用于成像或以其他方式研究样品上的感兴趣区域。在许多情况下，在感兴趣区域可以被成像和/或研究之前，通常需要在系统内制备和/或操纵样品，以允许感兴趣区域被暴露或以其他方式制备。在当前的系统中，这种制备通常包含以下中的一种或多种方式：使用带电粒子束从较大的样本制备样品、将样品附着到操纵探针以允许样品在显微镜系统内转移、以及将样品附着到样品保持器使得样品上的感兴趣区域可以被处理、成像和/或以其他方式研究。
[0002]在当前的系统中，使用前体气体或沉积液体将样品附着到探针和/或样品保持器上。具体而言，在一些附着方法中，将前体气体引入到样品周围的体积中，其中当被带电粒子束照射时，气体分子在样品、探针和/或样品保持器上形成沉积物。在另一现有附着方法中，首先将液体引入样品、探针和/或样品保持器，并且利用带电粒子束照射液体使得其固化，从而在样品和探针和/或样品保持器之间形成附着结合。然而，虽然这些系统适用于许多一般应用，但它们各自受到使它们不适合某些显微镜研究的缺点的影响。
[0003]例如，带电粒子显微镜系统在密封室中研究样品，以减少光学部件的污染，减少不期望的颗粒对带电粒子束的影响，并且在样品上具有不期望的沉积物。前体气体和/或液体的引入给带电粒子显微镜系统的腔室添加了附加材料，从而增加了这些不期望的效应。附加地，引入气体或液体需要特别定制的机构，这些机构使得新带电粒子系统的设计和实现变得复杂，同时也增加了新用户难以精确实施的复杂处理步骤。最后，对于高反应性样品，不能使用传统的前体气体，因为气体的引入可能导致样品表面劣化和/或导致样品在随后进行附着后研磨或成像时对带电粒子束更具反应性。因此，期望的是具有新的附着和样品操纵系统和过程，以允许对高反应性材料进行成像和研究。
技术实现思路
[0004]本文公开了用于在带电粒子显微镜系统内对高反应性材料执行样品提取和保护盖放置的方法和系统。所述方法包含在支撑结构中制备嵌套空隙；将样品的至少一部分转移到所述嵌套空隙中；以及研磨来自限定所述嵌套空隙的所述支撑结构的区域的材料。研磨来自所述支撑结构的所述区域的所述材料使得所述被去除的材料中的至少一些重新沉积以在所述样品和所述支撑结构的剩余部分之间形成附着结合。在各种实施例中，然后可以使用对所述样品的连续切片断层扫描、对所述样品的增强型可插入背散射检测器(CBS)分析和对所述样品的电子背散射衍射(EBSD)分析中的一者或多者来研究所述样品。
[0005]根据本公开的用于在带电粒子系统内对高反应性材料执行样品提取和保护盖放置的系统可以包括带电粒子发射器，该带电粒子发射器被配置为朝向样品发射带电粒子；样品保持器，该样品保持器被配置为支撑样品；光学柱，该光学柱被配置为引导带电粒子入射到样品上；以及检测器系统，该检测器系统被配置为检测由于带电粒子进行的照射而来自样品的发射。该系统还包含一个或多个处理器，以及存储非暂时性计算机可读指令的存储器，当由一个或多个处理器执行时，这些指令使显微镜系统在支撑结构中制备嵌套空隙、
将样品中的至少一部分转移到嵌套空隙中；以及从限定嵌套空隙的支撑结构区域研磨材料。
附图说明
[0006]参考附图描述详细描述。在附图中，附图标记最左侧数字标识附图标记第一次出现在附图中的附图。不同附图中的相同附图标记指示相似或相同的项。
[0007]图1显示了用于对高反应性材料进行样品提取和保护盖放置、和/或用于在带电粒子显微镜系统内的样品操纵器和样品之间创建附着的示例系统。
[0008]图2为用于在带电粒子显微镜系统内对高反应性材料进行样品提取和保护盖放置的示意性过程的流程图。
[0009]图3是展示了在带电粒子显微镜系统内对高反应性材料进行样品提取和保护盖放置的示例性能的一系列捕获的图像。
[0010]图4A至图4C为示出了根据本公开的对高反应性材料进行的样品提取和保护盖放置的示例结果的所捕获的图像。
[0011]图5示出了用于在带电粒子系统内的样品操纵器和样品之间创建附着的示意性过程的流程图。
[0012]图6A至图6C示出了用于在带电粒子系统中的样品操纵器和样品之间创建附着的示例实施例。
[0013]图7示出了展示了用于使用具有倾斜边缘的样品保持器对高反应性材料进行样品提取和保护盖放置的示例过程的示例性能的一系列图像。
[0014]贯穿图式的若干视图，相同的附图标记指代对应部分。
具体实施方式
[0015]公开了用于在带电粒子显微镜系统内对高反应性材料执行样品提取和保护盖放置的方法和系统。更具体地，本公开包含这样的方法和系统，其中在支撑结构中创建嵌套空隙，样品被转移为使得样品的至少一部分位于嵌套空隙内，并且然后研磨掉来自限定嵌套空隙的支撑结构的区域的材料。来自支撑结构的区域的材料位于样品附近，使得被去除的材料中的至少一些重新沉积，以在样品和支撑结构的剩余部分之间形成一个或多个附着结合。以这样的方式，样品可以附着到样品保持器上，而不需要将前体气体或其他类型的附着介质添加到带电粒子系统中。附加地，因为附着是通过被研磨的材料的被动再沉积形成的，所以对样品的反应和/或其他类型的损害的机会少得多。这允许由高反应性材料构成的样品(诸如在基于锂的电池技术中发现的那些)附着到样品保持器上，而不会损坏样品。一旦样品以这种方式附着到样品保持器上，就可以使用一种或多种方法对样品的一个或多个感兴趣区域进行成像和/或研究，诸如但不限于对样品的连续切片断层摄影、对样品的增强型可插入背散射检测器(CBS)分析以及对样品的电子背散射衍射(EBSD)分析。
[0016]附加地，本文还公开了用于在带电粒子系统内的样品操纵器和样品之间创建附着的方法和系统。具体而言，本公开包含其中通过照射样品附近的高溅射率材料将样品附着到保持或操纵器的方法和系统。最初，转移样品操纵器，使得由高溅射率材料制成的操纵器的一部分位于靠近样品(例如，在微米内)。然后，使用带电粒子束研磨掉靠近样品的高溅射
率材料区域，使得被去除的高溅射率材料中的至少一些重新沉积，以在样品操纵器和样品之间形成附着。根据本专利技术，高溅射率材料对应于当利用特定离子束种类和电压照射时每个离子产生比硅或钨更大数量的原子的材料。例如，高溅射率材料是被限定为当利用30kV Ga+聚焦离子束(诸如铜或锌)照射该材料时每个离子发射大于5、7、8或10个原子的材料的高溅射率材料。
[0017]通常，在附图中，以实线示出了可能包含在给定实例中的元件，而以虚线示出了对于给定实例而言任选的元件。然而，以实线示出的元件对于本公开的所有实例不是必需的，并且以实线所示的元件可以在不脱离本公开的范围的情况下从特定实例中省略。
[0018]图1示出了用于对高反应性材料进行样品提取和保护盖放置、和/或用于在带电粒子显微镜系统内的样品操纵器和样品之间创建附着的示例系统100。具体而言，图1示出了示例环境102，该示例环境包含示例显微镜系本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于在带电粒子显微镜系统内执行样品提取和保护盖放置的方法，所述方法包括：在支撑结构中制备嵌套空隙；将样品的至少一部分转移到所述嵌套空隙中；以及从限定所述嵌套空隙的所述支撑结构的区域研磨材料，使得从所述支撑结构研磨的所述材料中的至少一些再沉积以在所述样品和所述支撑结构的剩余部分之间形成附着结合。2.根据权利要求1所述的方法，其中制备所述嵌套空隙包括研磨掉能够接收所述样品的所述至少一部分的所述支撑结构的体积，并且其中将所述样品的所述至少一部分转移到所述嵌套空隙中对应于转移所述样品，使得所述样品的所述至少一部分在所述体积内。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述嵌套空隙被配置为使得当所述附着结合在所述样品和所述支撑结构之间形成时，所述样品的所述至少一部分被定位在被研磨掉的所述样品的体积位于的位置。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括以下步骤：研磨掉所述样品的一部分以暴露感兴趣表面；以及对所述感兴趣表面的至少一部分成像。5.根据权利要求4所述的方法，其中所述支撑结构的至少一部分在研磨所述样品期间用作保护盖。6.根据权利要求5所述的方法，其中使用所述支撑结构的所述部分作为保护盖包括研磨定位聚焦离子束，使得在所述样品的所述部分被所述聚焦离子束研磨掉之前，所述支撑结构的所述部分被研磨掉。7.根据权利要求1所述的方法，其中所述支撑结构是样品栅格、样品保持器和块中的一者，并且其中所述支撑结构由对聚焦离子束不具化学反应性的惰性材料构成。8.根据权利要求1所述的方法，其中所述支撑结构是具有倾斜边缘的倾斜保持器，并且其中所述嵌套空隙靠近所述倾斜边缘制备。9.根据权利要求8所述的方法，其中当所述样品插入所述嵌套空隙时，所述倾斜保持器的至少一部分延伸超过所述样品。1...
【专利技术属性】
技术研发人员：A，
申请(专利权)人：FEI公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。