一种适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法技术

一种适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法，涉及一种EBSD试样制备的电解抛光方法。为了解决了锌及锌合金在电解液中反应速率过快，易腐蚀氧化的问题。本方法：对试样的待抛光面进行研磨、机械抛光；采用不锈钢片作为阴极，烧杯作为电解容器，烧杯内倒入电解液，阴极浸没在电解液的液面下；电解液中高氯酸的体积分数为5％，甲醇的体积分数为25％～45％，正丁醇为余量；在温度为

【技术实现步骤摘要】
一种适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法


[0001]本专利技术涉及一种EBSD试样制备的电解抛光方法。

技术介绍

[0002]锌及锌合金熔点低，能在压铸工业中得到了广泛地应用。且由于其具有良好的力学性能、耐磨性能以及其他一些独特的性能(如碰撞时不产生火花无磁性等)，以及相比部分铜合金甚至铝合金制备过程的耗能少、成本低廉、成型方便，适合于多种铸造方法等，因此其具有很强的市场竞争力。
[0003]目前锌铝合金广泛应用于制造飞机、汽车行业的拉延模等各类模具制造之中。纯锌以及共晶锌合金等由于其表现出良好的超塑性能，因此可以一次成型形状复杂、尺寸精确、表面光洁的模腔和零件可用于制造各种形状复杂的模锻件和挤压件，此外还可用来制作各模具。部分高强度锌合金还可以用来用于制作轴承、各种管接头、滑轮以及各类受冲击和磨损的铸件。
[0004]但目前锌合金依旧存在强度较低等缺点，为了改善和调整锌合金的使用性能拓宽其应用领域，对锌及锌合金的合金化、变质、热处理、塑性变形等机制的研究获得了广泛的关注，并成为金属材料科学研究的热点之一。
[0005]电子背散射衍射分析又称EBSD是研究金属材料变形机制的重要表征手段。EBSD制样方法主要有离子刻蚀、机械振动抛光、以及电解抛光。但离子刻蚀价格昂贵同时可观测范围小；机械振动抛光不适合于抛光硬度较低的锌合金，其制样稳定性差，工艺难以控制，合金组织分辨率偏低。相比之下电解抛光参数可控，价格低廉，同时还可用于金属材料表面应力的去除。因此适合锌及锌合金的电解抛光方法被迫切需要。
[0006]现有的采用高氯酸和乙醇为电解液进行电解抛光时容易在锌材料表面快速形成稠性黏膜，经过积累后粘附在试样表面对后续电解抛光时的电流密度分布产生不良影响。并且锌及锌合金在电解液中普遍存在反应速率过快，电解抛光不均匀有凹坑、易腐蚀氧化的问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术为了解决了锌及锌合金在电解液中反应速率过快，易腐蚀氧化、容易粘附黏膜以及电解抛光不均匀有凹坑的问题，提出一种适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法。
[0008]本专利技术适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法按照以下步骤进行：
[0009]步骤一、利用砂纸对试样的待抛光面进行研磨；
[0010]步骤二、研磨后样品的待抛光面进行机械抛光：
[0011]步骤三、搭建电解抛光平台：
[0012]采用不锈钢片作为阴极，烧杯作为电解容器，烧杯内倒入电解液，阴极浸没在电解液的液面下；
[0013]所述的电解液中高氯酸的体积分数为5％，甲醇的体积分数为25％～45％，正丁醇为余量；
[0014]步骤四、对烧杯外壁进行冷却至烧杯内电解液温度为
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30℃～
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40℃；
[0015]步骤五、在电解液中加入磁转子，磁转子的长度至少为烧杯直径的四分之一，采用磁力搅拌转动电解液；
[0016]步骤六、将试样作为阳极放入电解容器内并浸没在电解液的液面下，试样的待抛光面与阴极平行相对，打开电源使电流保持在0.003A/mm2～0.01A/mm2，保持时间为15s～20s；
[0017]步骤七、样品拿出后立即用酒精清洗，电吹风吹干，并真空封装。
[0018]本专利技术具备以下有益效果：
[0019]1、本专利技术相比机械振动抛光方法能够保证获得具有高表面光洁度的锌及锌合金试样，规避机械振动抛光可能引起的细小划痕。
[0020]2、本专利技术综合考虑了锌及锌合金在酸性电解液中的化学活性、以及由于锌及锌合金的硬度较低，在研磨及抛光过程中形成的划痕深度，采用了低温、小电流和较长时间的电解抛光方法，能够获得更高表面光洁度和EBSD标定率在80％以上的试样。
[0021]3、本专利技术是通过严格控制电解抛光的电流和电压范围，降低反应温度范围至
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30℃～
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40℃，降低离子扩散速率，进一步降低了在酸反应液中的反应速率，抑制了氧化过程。同时，本专利技术中采用正丁醇和甲醇的混合溶液其粘度高于乙醇且密度相近，在电解抛光过程中更易于将锌材料表面快速形成的稠性黏膜带走，防止其累积过厚去除不掉最终粘附在试样表面，避免了对后续电解抛光时的电流密度分布产生的不良影响。
[0022]4、本专利技术相比离子刻蚀方法，获得的整个试样的待抛光面内都可进行EBSD检测。
[0023]5、相比其他EBSD的机械抛光制样方法，本专利技术中电流，电压，时间，温度以及磁转子转速等参数更可控且可重复，规避了人为因素造成的影响。保证不同批次处理的样品质量保持一致。
[0024]6、本专利技术操作简便，成本低廉；本专利技术调控了电解抛光中的电解液成分，温度，时间以及电流参数，能够获得高质量、高表面光洁度以及高EBSD标定率的锌及锌合金试样，相比截面抛以及平面抛光制备EBSD的方法价格低廉，操作方便。
[0025]7、本专利技术能够有效通过电解反应去除由于机械磨抛产生的应力造成的表面变形层，有效消除样品表面应力。
附图说明
[0026]图1为实施例1步骤一研磨后的铸态纯锌表面SEM图；
[0027]图2为实施例1电解抛光后获得的铸态纯锌表面SEM图；
[0028]图3为实施例1电解抛光后获得的铸态纯锌EBSD检测图；
[0029]图4为实施例2电解抛光后获得的Zamak 2锌铝合金EBSD检测图。
具体实施方式
[0030]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
[0031]具体实施方式一：本实施方式适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法按照以下步骤进行：
[0032]步骤一、利用砂纸对试样的待抛光面进行研磨；
[0033]步骤二、研磨后样品的待抛光面进行机械抛光：
[0034]步骤三、搭建电解抛光平台：
[0035]采用不锈钢片作为阴极，烧杯作为电解容器，烧杯内倒入电解液，阴极浸没在电解液的液面下；
[0036]所述的电解液中高氯酸的体积分数为5％，甲醇的体积分数为25％～45％，正丁醇为余量；
[0037]步骤四、对烧杯外壁进行冷却至烧杯内电解液温度为
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30℃～
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40℃；
[0038]步骤五、在电解液中加入磁转子，磁转子的长度至少为烧杯直径的四分之一，采用磁力搅拌转动电解液；
[0039]步骤六、将试样作为阳极放入电解容器内并浸没在电解液的液面下，试样的待抛光面与阴极平行相对，打开电源使电流保持在0.003A/mm2～0.01A/mm2，保持时间为15s～20s；
[0040]步骤七、样品拿出后立即用酒精清洗，电吹风吹干，并真空封装。
[0041]本实施方式具备以下有益效果：
[0042]1、本实施方式相比机械振动抛光方法能够保证获得具有高表面光洁度的锌及锌合金试样，规避机械振动抛光可能引本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法，其特征在于：适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法按照以下步骤进行：步骤一、利用砂纸对试样的待抛光面进行研磨；步骤二、研磨后样品的待抛光面进行机械抛光：步骤三、搭建电解抛光平台：采用不锈钢片作为阴极，烧杯作为电解容器，烧杯内倒入电解液，阴极浸没在电解液的液面下；所述的电解液中高氯酸的体积分数为5％，甲醇的体积分数为25％～45％，正丁醇为余量；步骤四、对烧杯外壁进行冷却至烧杯内电解液温度为
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30℃～
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40℃；步骤五、在电解液中加入磁转子，磁转子的长度至少为烧杯直径的四分之一，采用磁力搅拌转动电解液；步骤六、将试样作为阳极放入电解容器内并浸没在电解液的液面下，试样的待抛光面与阴极平行相对，打开电源使电流保持在0.003A/mm2～0.01A/mm2，保持时间为15s～20s；步骤七、样品拿出后立即用酒精清洗，电吹风吹干，并真空封装。2.根据权利要求1所述的适用于锌及锌合金EBSD试样制备的电解抛光方法，其特征在于：步骤一所述研磨依次采用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#砂纸进行研磨；每道次研磨时产生的划痕方向保持一致，相邻道次的研磨产生的划痕方向相垂直。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：武高辉，付琳琳，乔菁，卫增岩，鞠渤宇，钱锦瑞，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：