一种双固化含氟环氧胶粘剂制造技术

本发明专利技术涉及一种双固化含氟环氧胶粘剂，为紫外光固和热固的双固化含氟环氧胶粘剂，其具有低折射率、高透光率、高玻璃化转变温度、低粘度、优异的耐湿热老化性能等特点。所述胶粘剂以重量份数计，包括以下组分：(a)环氧树脂30

【技术实现步骤摘要】
一种双固化含氟环氧胶粘剂


[0001]本专利技术属于胶粘剂领域，具体涉及一种双固化含氟环氧胶粘剂，具体为一种紫外光固和热固的双固化胶粘剂的制备方法。

技术介绍

[0002]在光通信领域，通常要求所应用的胶粘剂具有较低的折射率以满足光传播过程中较低的光损失，同时产品的工作环境又要求胶粘剂具有良好的耐热性能和优异的耐湿热老化性能。现有的低折射率胶粘剂大多是以含氟丙烯酸树脂或者有机硅为原料制备。
[0003]由于丙烯酸类树脂分子链中酯键和羧酸基团的存在，固化后胶粘剂的耐湿热老化性能较差。虽然含氟丙烯酸具有极强的疏水性，可以有效提高固化后胶粘剂的耐湿热老化性能，但也远远不能达到在光通信领域应用的要求。同时丙烯酸类胶粘剂一般通过自由基光固化，固化前后的体积收缩率较大，可能引起位移，导致光耦合过程中光损耗较大。
[0004]有机硅类低折胶粘剂的耐湿热老化性能优异，但存在着胶体自身强度差、粘结效果差、玻璃化转变温度低等缺点。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中折射率、耐湿热老化性能不佳的问题，提供一种双固化含氟环氧胶粘剂，具体是一种具有低折射率、高透光率、高玻璃化转变温度、低粘度、耐湿热老化性能优异的双固化胶粘剂。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下方案来实现：
[0007]本专利技术提供了一种双固化含氟环氧胶粘剂，所述双固化含氟环氧胶粘剂包括如下重量份数的各组分：
[0008][0009]作为本专利技术的一个实施方案，所述环氧树脂包括3,4r/>‑
环氧环己基甲酸
‑
3',4'
‑
环氧环己基甲酯(2021P)、双((3,4
‑
环氧环己基)甲基)己二酸酯(TTA26)、3,,4
‑
环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯(TTA15)、二氧化乙烯基环己烯(TTA22)、二氧化二戊烯(TTA20)、3
‑
乙基
‑3‑
羟甲基氧杂环丁烷(TTA
‑
202)、3,3
‑
(氧基双亚甲基)双((3
‑
乙基)氧杂环丁烷)(TTA201)、3
‑
乙基
‑
3(
‑
甲基丙烯酰氧基甲基)氧杂环丁烷(TTA101)、环氧改性聚丁二烯(605E)中的一种或多种。其中环氧树脂优选为3,4
‑
环氧环己基甲酸
‑
3',4'
‑
环氧环己基甲酯(2021P)、二氧化乙烯基环己烯(TTA22)的一种或多种。
[0010]作为本专利技术的一个实施方案，所述含氟环氧树脂的含氟量为20％
‑
65％。
[0011]作为本专利技术的一个实施方案，所述含氟环氧树脂选自3
‑
(全氟正丁烷)
‑
1,2
‑
环氧丙烷3
‑
[(2
‑
全氟己基)乙氧基]‑
1,2
‑
环氧丙烷1,2
‑
环氧基
‑3‑
(2,2,2
‑
三氟乙氧基)
‑
丙烷环氧氟丙烷中的一种。本专利技术所用的FPO系列树脂，含氟树脂的含氟量、折射率、结构式如下表所示：
[0012]各FPO树脂的折射率、含氟量与结构式
[0013][0014]其中优选为FPO
‑
3，含氟量为36.5％，折射率为1..363。
[0015]作为本专利技术的一个实施方案，所述阳离子光引发剂包括芳基重氮盐、二芳基碘鎓盐、芳茂铁盐中的一种或多种。二芳基碘鎓盐包括双十二烷基苯碘鎓盐(双(4
‑
十二烷基苯)碘鎓六氟锑酸盐)、4,4'
‑
二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐(TR
‑
PAG
‑
30101)、长链烷基二苯碘鎓盐、二叔丁基苯碘鎓六氟磷酸盐(TR
‑
PAG
‑
30201)、三苯基硫鎓盐如二苯基[4
‑
(苯基硫代)苯基]‑
六氟锑酸盐、双(4,4'
‑
硫醚三苯基硫鎓)六氟锑酸盐、苯基[4
‑
(苯基硫代)苯基]‑
三氟磷酸盐(CPI
‑
200K)中的一种或多种；芳茂铁盐包括异丙苯茂铁六氟磷酸盐(261)中的一种或多种。其中阳离子光引发剂优选为苯基[4
‑
(苯基硫代)苯基]‑
三氟磷酸盐(CPI
‑
200K)。
[0016]作为本专利技术的一个实施方案，所述阳离子热引发剂包括TR
‑
TAG
‑
50102、TR
‑
TAG
‑
50108、TR
‑
TAG
‑
50302(常州强力电子新材料股份有限公司)、CXC1612(King industries)中的一种或多种。其中阳离子热引发剂优选为CXC1612。
[0017]助剂包括附着力促进剂、抗氧剂。所述的附着力促进剂为KH560；所述的抗氧剂为L
‑
20；两种助剂质量比为2:1。
[0018]本专利技术还提供了一种双固化含氟环氧胶粘剂的制备方法，制备方法如下：
[0019]将30
‑
60重量份的环氧树脂，30
‑
50重量份的含氟环氧树脂，0.5～3重量份的阳离子光引发剂，0.5～3阳离子光引发剂，0.2
‑
4份的助剂；避光搅拌，使混合物均质化，然后脱泡处理。脱泡处理后过滤注入针管。
[0020]各组分避光放搅拌机中使混合物均质化，然后脱泡过滤注入针管。在制造工序中，特别是在均质化期间，必须保持组合物中的热尽可能低。优选地，在制造期间组合物的温度最高为25℃。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022](1)本专利技术具体是一种具有低折射率、高透光率，耐湿热老化性能优异的双固化胶粘剂。
[0023](2)本专利技术利用环氧胶粘剂固化后具有良好的粘结力，较高的玻璃化转变温度的
优点，通过选用合成的含氟环氧树脂降低整个胶粘剂体系的折射率、改善固化后胶粘剂的耐湿热老化性能。本专利技术是一种具有低折射率、高透光率、高玻璃化转变温度、低粘度、耐湿热老化性能优异的双固化胶粘剂。此胶粘剂的折射率在1.430以下、透光率大于95％、玻璃化转变温度在100℃以上、粘结强度大于2.5Kgf、高温高湿1000小时后粘结强度衰减低于30％。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实例在本专利技术技术方案的前提下进行实施，提供了详细的实施方式和具体的操作过程，将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术。需要指出的是，本专利技术的保护范围不限于下述实施例，在本专利技术的构思前提下做出的若干调整和改进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双固化含氟环氧胶粘剂，其特征在于，所述双固化含氟环氧胶粘剂包括如下重量份数的各组分：环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30
‑
60份；含氟环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30
‑
50份；阳离子光引发剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
3份；阳离子热引发剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
3份；助剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.2
‑
4份。2.根据权利要求1所述的双固化含氟环氧胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂包括3,4
‑
环氧环己基甲酸
‑
3',4'
‑
环氧环己基甲酯、双((3,4
‑
环氧环己基)甲基)己二酸酯(TTA26)、3,4
‑
环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯(TTA15)、二氧化乙烯基环己烯(TTA22)、二氧化二戊烯(TTA20)、3
‑
乙基
‑3‑
羟甲基氧杂环丁烷(TTA
‑
202)、3,3
‑
(氧基双亚甲基)双((3
‑
乙基)氧杂环丁烷)(TTA201)、3
‑
乙基
‑
3(
‑
甲基丙烯酰氧基甲基)氧杂环丁烷(TTA101)、环氧改性聚丁二烯(605E)中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的双固化含氟环氧胶粘剂，其特征在于，所述含氟环氧树脂的含氟量为20％
‑
65％。4.根据权利要求3所述的双固化含氟环氧胶粘剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘礼，
申请(专利权)人：上海本诺电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：