降低氟化镁晶体空位缺陷的方法技术

本发明专利技术公开了一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，采用真空炉，真空炉内设置有支撑杆和加热器，所述支撑杆顶部设置有石墨托盘，所述支撑杆用于调节石墨托盘在真空炉内的高度，先切割清洗去除氟化镁晶体毛坯表面的杂质，随后在真空炉内的石墨托盘上用高纯度的氟化铅粉末包裹氟化镁晶体毛坯，随后通过真空和充入99.9999％的高纯氩气配合去除炉内杂质，接着向真空炉内充入CF4气体，进行补偿氟化镁晶体毛坯中的F

【技术实现步骤摘要】
降低氟化镁晶体空位缺陷的方法


[0001]本专利技术涉及新材料领域，具体涉及一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法。

技术介绍

[0002]氟化镁(MgF2)晶体是一种优良的的光学晶体材料，从真空紫外到红外波段都具有较高的透过率，同时氟化镁晶体硬度高、机械性能好，化学性能稳定、不潮解或腐蚀，加工过程不易开裂和解理，被广泛应用于光纤通信、红外探测、成像等民用和军工领域的各类光学元件。随着深紫外、真空紫外激光的应用不断增加、准分子激光器的应用进一步普及，以及高精度成像技术、半导体光刻技术的迅猛发展，氟化镁成为用作深紫外准分子激光窗口的最佳光学材料之一。但是，氟化镁晶体由于晶格结构及制备技术等原因，生长态的晶体通常有一定数量的氟空位缺陷，这类缺陷会在200nm～300nm处产生吸收，当氟化镁晶体用于193nm、248nm等深紫外准分子激光器时，氟空位吸收会降低入射激光的透过率，尤其是在220～260nm处出现的吸收高达4％以上，甚至出现肉眼可见的晶体器件着色现象，导致氟化镁晶体透过和抗激光辐照性能降低，不仅限制了氟化镁晶体作为深紫外窗口、洛匈棱镜等光学器件的使用，还会缩短材料的使用寿命。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，处理成本低，在不会影响晶体的光学质量前提下，还能有效提高透过率和抗辐照性能。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，采用真空炉，真空炉内设置有支撑杆和加热器，所述支撑杆顶部设置有石墨托盘，所述支撑杆用于调节石墨托盘在真空炉内的高度，包括以下步骤：
[0005]步骤1)将氟化镁晶体定向切割成所需器件尺寸，得到氟化镁晶体毛坯，随后清洗去除氟化镁晶体毛坯表面加工过程中残留的杂质；
[0006]步骤2)在真空炉内的石墨托盘上放置一层纯度99.99％以上的氟化铅粉末，然后将氟化镁晶体毛坯放置在氟化铅粉末上，氟化镁晶体毛坯上方和周边用同样纯度氟化铅粉末覆盖，通过调整加热器高度，保证氟化镁晶体毛坯和氟化铅粉末所处高度的温度梯度差小于0.5℃/cm，防止晶体开裂，温度梯度差大的话晶体可能开裂，另外温度会影响离子扩散的速率，较小的温度梯度可以保证氟化镁元件的每个位置扩散进入的离子数量相同；
[0007]步骤3)在室温条件下，将炉内真空抽至10
‑3Pa，开启升温程序，以20℃/h的速率升温至300℃，然后向真空炉内充入99.9999％的高纯氩气，直至炉内外压力平衡，保持1小时以上后再次重复抽真空、充氩气的过程三次以上；
[0008]步骤4)随后将炉内真空抽至10
‑5Pa以上，以20℃/h的速率升温至500℃，保持10小时以上，接着向真空炉内充入CF4气体，保持2小时后再以20℃/h的速率升温至950℃，恒温保持100小时以上，此时CF4气体会分解产生氟离子，补偿氟化镁晶体毛坯中的F
‑
离子空位；
[0009]步骤5)扩散过程结束后开始降温，以10℃/h的速率降至室温，抽去炉内残余气体
后取出氟化镁晶体。
[0010]进一步的，所述真空炉内设置有测温装置和保温筒，所述真空炉还与抽真空装置和充气装置连接，所述抽真空装置为机械泵和分子泵。
[0011]进一步的，在步骤1)中，将定向切割后的氟化镁晶体用酒精或丙酮浸泡1小时以上，然后用去离子水冲洗干净，再吹干，完成清洗。
[0012]进一步的，在步骤2)中，石墨托盘上放置的一层氟化铅粉末的厚度不小于5mm，相邻氟化镁晶体毛坯之间的间距不小于10mm。
[0013]进一步的，充入的CF4气体的量不少于氟化镁晶体毛坯的总体积。
[0014]进一步的，所述石墨托盘为多个，且堆叠摆放。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]经过本专利技术离子交换补偿处理后的氟化镁晶体在220nm～260nm的范围内吸收可由2％以上降至0.1％以下。该方法无需改变晶体生长工艺，设备简单，处理成本低，由于全部离子扩散交换过程无金属离子、氧杂质参与，不会影响晶体的光学质量，能有效提高氟化镁晶体毛坯的利用效率以及元器件的透过率和抗辐照性能。
附图说明
[0017]图1是本专利技术真空炉内结构示意图；
[0018]图2是本专利技术处理前后产品透过率对比曲线图；
[0019]图3是本专利技术氟化镁晶体毛坯采用治具摆放时的示意图；
[0020]图4是本专利技术氟化镁晶体毛坯采用治具夹持时的示意图。
具体实施方式
[0021]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0022]参照图1所示，本专利技术的降低氟化镁晶体空位缺陷的方法的一实施例，真空炉1内设置有石墨托盘2，石墨托盘直径φ150mm，石墨托盘通过石墨材质的支撑杆3支撑，石墨托盘外侧安装有加热体4，加热体为石墨材质，内径180mm，高度250mm，测温装置为钨铼325型热电偶，测温位置与石墨托盘高度一致，加热体外包裹有保温筒5，厚度80mm，高度300mm，抽真空装置和充气装置位于真空炉底盘上，抽真空装置由机械泵和分子泵配合组成。
[0023]将氟化镁晶体定向切割成尺寸为30mm*20mm*10mm的长方条形状，其中30*20的面为氟化镁的(001)面，20*10的面为氟化镁的(100)面，切割后的氟化镁晶体毛坯7用酒精浸泡10小时，然后用去离子水在超声波清洗机内清洗干净，再吹干，完全去除氟化镁晶体毛坯表面加工过程中残留的杂质，并且确保氟化镁晶体毛坯表面无残留水渍，将石墨托盘上放置一层纯度99.99％以上的氟化铅粉末6，粉末层厚度20mm，然后将氟化镁晶体毛坯10片放置在氟化铅粉末上，毛坯上用氟化铅粉末覆盖，粉末层厚度20mm；氟化铅与氧的结合能力高于镁，并且石墨中的微量杂质高温时也能和氟化镁元件发生离子扩散，用氟化铅完全包裹器件，保证只有气态F离子能通过粉末的空隙扩散，防止氟化镁晶体暴露的部分氧化或进入其它杂质离子，影响器件透过率。
[0024]在室温条件下，通过机械泵和分子泵组合的方式将炉内真空抽至10
‑3Pa，开启升温
程序，以20℃/h的速率升温至300℃，然后向真空炉内充入99.9999％的高纯氩气，直至炉内外压力平衡，保持2小时后再次重复抽真空、充氩气的过程，完全除去真空炉内的杂质；当炉内真空度达到10
‑5Pa以上，以20℃/h的速率升温至500℃，保持20小时后向真空炉内充入CF4气体，充入CF4气体的体积为0.1L，保持10小时后再以20℃/h的速率升温至950℃，恒温保持200小时，即实现通过离子扩散的方式补偿氟化镁晶体的本征缺陷。扩散过程结束后开始降温，以10℃/h的速率降至室温，抽去炉内参与气体后取出晶体。
[0025]参照图2所示，与同批次未处理的氟化镁器件进行透过率对比，本专利技术解决了氟化镁晶体在200nm～300nm范围内的空位缺陷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低氟化镁晶体空位缺陷的方法，其特征在于，采用真空炉，真空炉内设置有支撑杆和加热器，所述支撑杆顶部设置有石墨托盘，所述支撑杆用于调节石墨托盘在真空炉内的高度，包括以下步骤：步骤1)将氟化镁晶体定向切割成所需器件尺寸，得到氟化镁晶体毛坯，随后清洗去除氟化镁晶体毛坯表面加工过程中残留的杂质；步骤2)在真空炉内的石墨托盘上放置一层纯度99.99％以上的氟化铅粉末，然后将氟化镁晶体毛坯放置在氟化铅粉末上，氟化镁晶体毛坯上方和周边用同样纯度氟化铅粉末覆盖，通过调整加热器高度，保证氟化镁晶体毛坯和氟化铅粉末所处高度的温度梯度差小于0.5℃/cm；步骤3)在室温条件下，将炉内真空抽至10
‑3Pa，开启升温程序，以20℃/h的速率升温至300℃，然后向真空炉内充入99.9999％的高纯氩气，直至炉内外压力平衡，保持1小时以上后再次重复抽真空、充氩气的过程三次以上；步骤4)随后将炉内真空抽至10
‑5Pa以上，以20℃/h的速率升温至500℃，保持10小时以上，接着向真空炉内充入CF4气体，保持2小时后再以20℃/h的速率升温至9...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐超，甄西合，
申请(专利权)人：河南驭波科技有限公司，
类型：发明
国别省市：