一种球形铁合金粉体材料及其制备方法与用途技术

本发明专利技术涉及一种球形铁合金粉体材料及其制备方法与用途。通过选择Fe与La的主体合金体系，同时加入特殊的合金球化析出与耐蚀元素，实现了合金凝固过程中初始合金熔体中富Fe且固溶有球化析出元素的球形弥散颗粒相在富La基体相中的弥散析出。通过将富La基体相去除，获得了粒径从纳米级至数十微米的球形铁合金粉体材料。该方法工艺简单，可以制备包括纳米级、亚微米级、微米级的不同形貌的球形铁合金粉体材料，在粉末冶金、金属注射成型(MIM)、3D打印、磁性材料、耐热材料、高温合金、涂料、电热材料、吸波材料、磁流体等领域具有很好的应用前景。前景。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种球形铁合金粉体材料及其制备方法与用途


[0001]本专利技术涉及金属粉体材料
，特别是涉及一种球形铁合金粉体材料及其制备方法与用途。

技术介绍

[0002]Fe合金是应用最为广泛的金属材料。以微纳粒径的Fe合金粉体为原料，通过粉末冶金、金属注射成型(MIM)、或者3D打印等增材制造技术，可以制备大量性能各异的Fe合金材料。如Fe
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Cr铁素体不锈钢，Fe
‑
Cr
‑
Ni奥氏体不锈钢，Fe
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Cr
‑
Al电热合金，Fe
‑
Cr
‑
Co永磁体，Fe
‑
Cr
‑
Si软磁材料等。
[0003]球形或近球形Fe合金颗粒因其优异的流动性、均匀性、粉体堆垛致密性等优点，是粉末冶金、粉末涂料、金属注射成型(MIM)、3D打印、磁性材料等应用领域的关键原材料。在不少情况下，必须通过球形或近球形颗粒为原料才能获得最终材料需要的应用效果。目前球形Fe合金粉体材料主要通过雾化法制备，即利用高速流体直接击碎液体金属或合金而获得金属粉末。但是由于雾化法雾化能力极限的限制，其一般只适合10μm～150μm的球形Fe合金粉体的制备。对于低于10μm，尤其粒度从纳米至数微米(10μm以下)的球形Fe合金粉体材料，雾化法均难以制备或不能制备。因此，开发粒度从纳米至数微米的超细球形铁合金粉体材料的制备方法，具有重要的应用意义。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种工艺简单、成本低，易于操作的球形铁合金粉体材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案包括如下几个方面：
[0005]其一方面，一种球形铁合金粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0006]步骤一，选择初始合金原料，按照初始合金成分配比将初始合金原料熔化，得到均匀的初始合金熔体；所述初始合金熔体的主要成分为La
x
Fe
y
T
z
M
a
D
b
，其中T包含Cr、V中的至少一种，M包含Al、Ni、Co、Si中的至少一种，D包含Mo、W、Ti中的至少一种，x、y、z、a、b分别代表对应组成元素的原子百分比含量，且18％≤x≤95.8％，4％≤y≤81.8％，0.1％≤z≤35％，0≤a≤40％，0≤b≤15％；
[0007]步骤二，将初始合金熔体通过快速凝固技术凝固成初始合金固体；所述初始合金固体的凝固组织包括基体相和弥散颗粒相；所述基体相的熔点低于所述弥散颗粒相的熔点，所述弥散颗粒相被包覆于所述基体相中；所述基体相在凝固组织中的体积百分数不低于40％；所述基体相的平均成分主要为La
x1
M
a1
；所述弥散颗粒相的成分主要为Fe
y2
T
z2
M
a2
D
b2
La
x2
，其中，x1、a1、x2、y2、z2、a2、b2分别代表对应组成元素的原子百分比含量，且45％≤x1≤100％，0％≤a1≤55％，50％≤y2≤98％，0.2％≤z2<50％，0％≤a2≤30％，0％≤b2≤35％，0<x2≤5％；所述弥散颗粒相中包括可观含量的球形或近球形弥散颗粒相，且部分球形或近球形弥散颗粒相含有一定的枝晶特征；所述弥散颗粒相的粒径大小为5nm～50μm；
[0008]步骤三，去除所述初始合金固体中的基体相并主要保留弥散颗粒相，即得到主要成分为Fe
y2
T
z2
M
a2
D
b2
La
x2
的铁合金粉体材料；其中，50％≤y2≤98％，0.2％≤z2<50％，0％≤a2≤30％，0％≤b2≤35％，0<x2≤5％；所述铁合金粉体颗粒中包括可观含量的球形或近球形颗粒，且部分球形或近球形铁合金粉体颗粒含有一定的枝晶特征；所述铁合金粉体颗粒的粒径大小为5nm～50μm。
[0009]所述步骤一中，
[0010]进一步地，T包含Cr；进一步地，T包含V；
[0011]进一步地，M包含Al；进一步地，M包含Ni；进一步地，M包含Co；进一步地，M包含Si；
[0012]进一步地，0<a≤40％；进一步地，2.5％<a≤40％，18％≤x≤93.3％；进一步地，5％<a≤40％，18％≤x≤90.8％；进一步地，10％<a≤40％，18％≤x≤85.8％；
[0013]进一步地，D包含Mo；进一步地，D包含W；进一步地，D包含Ti；
[0014]进一步地，0<b≤15％；进一步地，0.5％<b≤15％，18％≤x≤95％；
[0015]进一步地，18％≤x≤93.8％，6％≤y≤81.8％；作为优选，18％≤x≤89.8％，10％≤y≤81.8％；
[0016]进一步地，18％≤x≤95％，0.5％≤z≤35％；进一步地，18％≤x≤94％，1％≤z≤35％；作为优选，18％≤x≤92％，3％≤z≤35％；作为优选，18％≤x≤90％，5％≤z≤35％；
[0017]进一步地，18％≤x≤80％；进一步地，18％≤x≤70％；进一步地，18％≤x≤60％；进一步地，18％≤x≤50％；
[0018]由于稀土La为大原子，因此即使其在初始合金熔体中具有较低的原子百分比含量，其仍然对应着很大的体积百分含量，而体积百分含量才是弥散颗粒相能否弥散分布的关键。如原子百分比成分为La
20
Fe
75
Cr5的合金，根据各元素的原子量与密度，可以计算出La基体的体积百分含量为44.35％。当M类元素也大部分进入基体相时，还可以进一步提高基体相的体积百分含量。
[0019]进一步地，y>z，即初始合金熔体中Fe的原子百分比含量高于T类元素的原子百分比含量；
[0020]所述步骤二中，
[0021]根据La
‑
Fe、La
‑
Cr、La
‑
V、Fe
‑
Cr、Fe
‑
V、Cr
‑
V相图，Fe、Cr、V的熔点均高于La的熔点，Fe、Cr、V均不和La形成金属间化合物，也不明显固溶，且Fe
‑
Cr、Fe
‑
V、Cr
‑
V均为无限固溶合金体系，因此，初始合金熔体凝固过程中，主要由Fe、Cr、V组成的弥散颗粒相首先从合金熔体中析出，而主要由La组成的基体相最后凝固，且合金凝固组织中不含有由La与Fe、Cr、V组成的金属间化合物；也就是说，将初始合金熔体通过快速凝固技术凝固成初始合金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种球形铁合金粉体材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：步骤一，选择初始合金原料，按照初始合金成分配比将初始合金原料熔化，得到均匀的初始合金熔体；所述初始合金熔体的主要成分为La
x
Fe
y
T
z
M
a
D
b
，其中T包含Cr、V中的至少一种，M包含Al、Ni、Co、Si中的至少一种，D包含Mo、W、Ti中的至少一种，x、y、z、a、b分别代表对应组成元素的原子百分比含量，且18％≤x≤95.8％，4％≤y≤81.8％，0.1％≤z≤35％，0≤a≤40％，0≤b≤15％；步骤二，将初始合金熔体通过快速凝固技术凝固成初始合金固体；所述初始合金固体的凝固组织包括基体相和弥散颗粒相；所述基体相的熔点低于所述弥散颗粒相的熔点，所述弥散颗粒相被包覆于所述基体相中；所述基体相在凝固组织中的体积百分数不低于40％；所述基体相的平均成分主要为La
x1
M
a1
；所述弥散颗粒相的成分主要为Fe
y2
T
z2
M
a2
D
b2
La
x2
，其中，x1、a1、x2、y2、z2、a2、b2分别代表对应组成元素的原子百分比含量，且45％≤x1≤100％，0％≤a1≤55％，50％≤y2≤98％，0.2％≤z2<50％，0％≤a2≤30％，0％≤b2≤35％，0<x2≤5％；所述弥散颗粒相中包括可观含量的球形或近球形弥散颗粒相，且部分球形或近球形弥散颗粒相含有一定的枝晶特征；所述弥散颗粒相的粒径大小为5nm～50μm；步骤三，去除所述初始合金固体中的基体相并主要保留弥散颗粒相，即得到主要成分为Fe
y2
T
z2
M
a2
D
b2
La
x2
的铁合金粉体材料；其中，50％≤y2≤98％，0.2％≤z2<50％，0％≤a2≤30％，0％≤b2≤35％，0<x2≤5％；所述铁合金粉体颗粒中包括可观含量的球形或近球形颗粒，且部分球形或近球形铁合金粉体颗粒含有一定的枝晶特征；所述铁合金粉体颗粒的粒径大小为5nm～50μm。2.根据权利要求1所述的球形铁合金粉体材料的制备方法，其特征在于，所述弥散颗粒相的形状主要为球形或近球形。3.根据权利要求1所述的球形铁合金粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述初始合金熔体的组成还包括非金属杂质元素，所述非金属杂质元素包括O、N、H、P、S、Cl中的至少一种；所述非金属杂质元素在初始合金熔体中的原子百分比含量大于0，且小于10％；步骤二所述富Fe弥散颗粒相的形成过程中，非金属杂质元素被富集在富La基体相，从而对富Fe弥散颗粒相进行了提纯处理，即富Fe弥散颗粒相中所述非金属杂质元素的原子百分比含量低于初始合金熔体中所述非金属杂质元素的原子百分比含量；且所述富Fe弥散颗粒相中，非金属杂质元素的原子百分比含量低于1.5％；且步骤三所述球形或近球形铁合金粉体颗粒中非金属杂质元素含量也低于初始合金熔体中非金属杂质元素的含量。4.一种球形铁合金粉体材料，其特征在于，通过权利要求1
‑
3任一项所述的球形铁合金粉体材料的制备方法制备；所述球形铁合金粉体材料的部分特征包括：球形铁合金粉体材料的主要成分为Fe
y2
T
z2
M
a2
D
b2
La
x2
；其中，50％≤y2≤98％，0.2％≤z2<50％，0％≤a2≤30％，0％≤b2≤35％，0<x2≤5％；所述铁合金粉体颗粒的形状主要为球形或近球形，且部分球形或近球形铁合金粉体颗粒含有一定的枝晶特征；所述铁合金粉体颗粒的粒径大小为5nm～50μm；所述T包含Cr、V中的至少一种，M包含Al、Ni、Co、Si中的至少一种，D包含Mo、W、Ti中的至少一种；x1、a1、x2、y2、z2、a2、b2分别代表对应组成元素的原子百分比含量。5.一种高硅含量球形铁铬硅粉体材料的制备方法，其特征在于，将权利要求1所述步骤
一至步骤三制备的主要组成元素为Fe
‑
Cr的球形铁合金粉体材料或低Si含量的主要组成元素为Fe
‑
Cr
‑
Si的球形铁合金粉体材料进行渗Si处理，即得到高Si含量的主要组成为Fe
‑
Cr
‑
Si的球形粉体材料。6.根据权利要求5所述的高硅含量球形铁铬硅粉体材料的制备方法，其特征在于，按照权利要求1所述步骤一与步骤二，制备权利要求1步骤二所述的初始合金固体；其中，T包含Cr，M包含Si，0<a≤40％；所述基体相的平均成分主要为La
x1
Si
a1
；所述弥散颗粒相的成分主要为低Si含量的Fe
y2
Cr
z2
Si
a2
D
b2
La
x2
；所述La
x1
Si
a1
基体相中Si通过金属间化合物的方式与La结合；0<a2≤8％；通过稀酸溶液将所述的初始合金固体La
x1
Si
a1
基体相中的La通过脱合金反应去除，同时保留原La
x1
Si
a1
基体相中的Si，得到纳米多孔Si与所述低Si含量的Fe
y2
Cr
z2
Si
a2
D
b2
La
x2
颗粒的复合粉体；所述纳米多孔Si作为Si源对低Si含量的Fe
y2
Cr
z2
Si
a2
D
b2
La
x2
颗粒进行渗Si处理，即得到高Si含量的球形Fe
‑
Cr
‑
Si粉体材料，其成分组成主要为Fe
y3
Cr
z3
Si
a3
D
b3
La
x3
；其中x3、y3、z3、a3、b3分别代表对应组成元素的原子百分比含量，且0<y3<y2，0<z3<z2，0<a2<a3，0≤b3≤b2，0<x3<x2。7.一种高硅含量球形铁铬硅粉体材料，其特征在于，通过权利要求5所述的高硅含量球形铁铬硅粉体材料的制备方法制备。8.一种纳米多孔Si与球形Fe
‑
Cr
‑
Si颗粒的复合粉体，其特征在于，通过权利要求6所述方法制备纳米多孔Si与低Si含量的Fe
y2
Cr
z2
Si
a2
D
b2
La
x2
颗粒的复合粉体，即得到纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵远云，
申请(专利权)人：赵远云，
类型：发明
国别省市：