本发明专利技术公开了一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法，涉及纳米多孔材料制备技术领域，包括如下步骤：步骤S1、Al2Au前驱体合金的制备：将铝和金按照原子百分比为2:1混合，熔炼，冷却成型至室温，得到Al2Au原始合金铸锭；将铸锭切割成小块，甩带，得到Al2Au合金薄片；步骤S2、常温常压下，将Al2Au合金薄片浸泡于0.3～0.5mol/LHCl溶液中，浸泡时间为200～240s；步骤S3、常温常压下，将Al2Au合金薄片取出后浸泡于0.01～0.03mol/LHCl溶液中，浸泡时间为20～360min。本发明专利技术前200～240s使用0.5mol/LHCl溶液腐蚀，将合金表面初始态金全部转化为中间态金，保证后续生成的孔结构均匀；随后使用0.01mol/LHCl溶液腐蚀，使中间态金转化为多孔态金，较低HCl浓度是为了抑制孔结构的粗化，使多孔形貌变得更加均匀。使多孔形貌变得更加均匀。使多孔形貌变得更加均匀。
【技术实现步骤摘要】
一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法、纳米多孔金及应用
[0001]本专利技术涉及纳米多孔材料制备
，尤其涉及一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法、纳米多孔金及应用。
技术介绍
[0002]脱合金是制备纳米多孔金属最常用的方法之一，其本质是一种选择性腐蚀现象，在腐蚀过程中，合金中较活泼元素被溶解，较惰性元素留下并通过表面扩散作用形成多孔结构。为了对所得属的形貌进行灵活调控，研究人员研究了前驱体合金，腐蚀介质、温度对多孔形貌的影响，开发出了一系列脱合金工艺参数。目前脱合金领域研究最多的Ag、Au合金，其脱合金前后的晶格结构保持不变，其Ag原子溶解、Au原子重新排列的过程不会引入额外的自由能，脱合金过程是连续的过程。而金属间化合物Al2Au，其脱合金前后的晶格结构发生了很大的变化，结构变化导致的自由能变化则会使得脱合金过程存在阶段性。在目前所有的脱合金方法中，还没有出现将脱合金过程分阶段，每个阶段使用不同工艺参数的脱合金方法，即分段控制脱合金法。理论上，分段控制脱合金法的实现将为脱合金过程的调控增添新的维度。
[0003]因此，亟需找到脱合金过程中具有鲜明物理含义的阶段性节点，分段控制纳米多孔金属的形成。
技术实现思路
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术公开了一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0006]根据本专利技术实施例的第一方面，提供了一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法。
[0007]在一些可选实施例中，调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法，包括如下步骤：
[0008]步骤S1、Al2Au前驱体合金的制备：将铝和金按照原子百分比为2:1混合，熔炼，冷却成型至室温，得到Al2Au原始合金铸锭；将铸锭切割成小块，甩带，得到Al2Au合金薄片；
[0009]步骤S2、常温常压下，将步骤S1得到的Al2Au合金薄片浸泡于0.3～0.5mol/LHCl溶液中，浸泡时间为200～240s；
[0010]步骤S3、常温常压下，将经步骤S2处理后的Al2Au合金薄片取出后浸泡于0.01～0.03mol/LHCl溶液中，浸泡时间为20～360min，获得调控后的纳米多孔金。
[0011]可选地，步骤S2中，HCl溶液的浓度为0.5mol/L；步骤S3中，HCl溶液的浓度为0.01mol/L。
[0012]可选地，步骤S1中，所述熔炼的步骤，重复两次。
[0013]可选地，步骤S1中，所述铝的纯度为99.99wt％，金的纯度为99.99wt％，铝和金均
为块状。
[0014]可选地，步骤S1中，所述甩带的步骤，采用单辊甩带法进行甩带，甩带机转速为14.7m/s。
[0015]可选地，所述单个Al2Au合金薄片的厚度为20～35微米，质量小于0.5毫克，因此，即使是0.01mol/L的HCl溶液(500ml)也完全过量，实验时仅需考虑溶质传输问题，但溶质传输问题在大多数科研实验中忽略不计。
[0016]可选地，步骤S2中，浸泡时间为240s。
[0017]可选地，步骤S3中，浸泡时间为20min。
[0018]可选地，步骤S1和S2之间，将Al2Au合金薄片用去离子水清洗3～5次。
[0019]可选地，步骤S3之后，还包括清洗和干燥。其中，清洗采用丙酮冲洗，干燥为常温下在真空干燥箱干燥2h。
[0020]根据本专利技术实施例的第二方面，提供了一种利用上述方法制备的纳米多孔金。
[0021]可选地，所述纳米多孔金孔径为40～100nm，孔隙率为45～60％。
[0022]可选地，所述纳米多孔金韧带尺寸为25～30nm。一方面，成孔阶段在0.01mol/L HCl溶液下进行腐蚀，Cl离子浓度低，延缓了表面Au原子的扩散速度，Au原子扩散距离变短，使韧带变小；另一方面，由于使用了0.5mol/L HCl溶液进行了预腐蚀，表面大部分Au原子处于中间态，均匀性好，进一步使得Au原子扩散距离变短。
[0023]根据本专利技术实施例的第三方面，提供了一种纳米多孔金的应用。
[0024]在一些可选实施例中，所述纳米多孔金作为葡萄糖的氧化催化剂。
[0025]可选地，所述纳米多孔金作为葡萄糖的氧化催化剂时，纳米多孔金的添加量为0.1～0.3mg/cm2。
[0026]在一些可选实施例中，所述纳米多孔金作为拉曼增强材料。
[0027]本专利技术的有益效果是，
[0028]1、本专利技术基于金属间化合物脱合金过程阶段性节点的存在对脱合金条件灵活控制，进而在低浓度腐蚀条件下对Al2Au脱合金得到更细、更均匀的纳米多孔金结构。在第一阶段，合金的表面状态由初始态转化为中间态，腐蚀速度越快、腐蚀进行的越均匀，中间态的占比越高；而在脱合金的第二阶段，合金表面状态由中间态和残余初始态转变为多孔态，中间态占比越高、腐蚀速度越慢，孔径越细小越均匀。样品表面在脱合金第一阶段中间态转化率越高，进入第二阶段后所形成的多孔结构就越均匀。脱合金第一阶段中，初始态向中间态的转化率随腐蚀液浓度的提高而提高，然而腐蚀液浓度越高，第二阶段所形成的的多孔结构就容易粗化。因此为了得到均匀且细密的多孔结构，本专利技术提出，脱合金第一阶段使用高浓度腐蚀液并严格控制腐蚀时间，使表面的腐蚀更快、更均匀、产生更多的中间态；后续在第二阶段，应使用低浓度盐酸进行腐蚀，使表面孔结构生成的更加细密、均匀。本专利技术设计的分段控制脱合金法中，前200～240s使用0.5mol/L HCl溶液进行腐蚀，将合金表面的初始态金全部转化为中间态金，保证后续生成的孔结构的均匀性；随后使用0.01mol/L HCl溶液进行腐蚀，使中间态金转化为多孔态金，使用较低的HCl浓度是为了抑制孔结构的粗化，使多孔形貌变得更加均匀。传统脱合金法多辅以加热手段来提升脱合金速度，但这会导致脱合金后的多孔结构在高温的作用下发生粗化，比表面积降低；而不加热的话，腐蚀速度相对较慢，多孔结构虽会细化，但将出现不均匀的现象。所以，脱合金过程中，难以同时保证多
孔结构的尺寸和均匀性。本专利技术使用的分阶段脱合金法，使样品在不加热的条件下，也能均匀的被腐蚀，并得到细密的纳米多孔金。
[0029]2、本专利技术依据脱合金分阶段理论建立起来的分阶段脱合金法，不仅可以制备出更细密更均匀的的多孔结构，更是首次实现了时间维度上的控制手段，极大丰富了现有的脱合金策略。引入时间维度上的控制，相当于为现有的脱合金策略做了一个乘法。
附图说明
[0030]图1为本专利技术一实施例示出的Al2Au在不同浓度HCl溶液浸泡下的表面形貌，其中，(a)为0.5mol/L HCl溶液，浸泡600s；(b)为0.01mol/L HCl溶液，浸泡1200s；(c)为采用本专利技术实施例1的方法处理Al2Au；
[0031]图2为本专利技术示出的Al2Au在不同浓度HCl条件下Au元素的化学态转变过程图，其中，
①...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、将铝和金按照原子百分比为2:1混合，熔炼，冷却成型至室温，得到Al2Au原始合金铸锭；将铸锭切割成小块，甩带，得到Al2Au合金薄片；步骤S2、常温常压下，将步骤S1得到的Al2Au合金薄片浸泡于0.3～0.5mol/L HCl溶液中，浸泡时间为200～240s；步骤S3、常温常压下，将经步骤S2处理后的Al2Au合金薄片取出后浸泡于0.01～0.03mol/LHCl溶液中，浸泡时间为20～360min，获得调控后的纳米多孔金。2.如权利要求1所述的一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法，其特征在于，步骤S2中，HCl溶液的浓度为0.5mol/L；步骤S3中，HCl溶液的浓度为0.01mol/L。3.如权利要求1所述的一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法，其特征在于，步骤S1中，所述熔炼的步骤，重复两次。4.如权利要求1所述的一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法，其特征在于，步骤S1中，所述铝的纯度为99.99wt％，金的纯度为99.99wt％，铝和金均为块状。5.如权利要求1所述的一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法，其特征在于，步骤S1中，所述甩带的步骤，采用单辊甩带法进行甩带，甩带机转速为14.7m/s。6.如权利要求1所述的一种调控纳米多孔金形貌的分段控制脱合金法，其特征在于，所述单个Al...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫芝成，杜宝帅，樊志彬，李辛庚，朱耿增，于丰杰，王蝶，张李鹏，王晓明，李文静，姚硕，张振岳，闫风洁，宗立君，高智悦，米春旭，吴亚平，王倩，王维娜，刘鑫，舒圣程，
申请(专利权)人：国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：
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