有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术属于聚氨酯技术领域，具体涉及一种有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶及其制备方法。所述的有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，由A组分和B组分按质量比（1.6～4.1）:1混合制得，其中A组分由以下质量份数的原料制成：聚合物多元醇33～60份、导热填料40～60份、有机聚硅氧烷2～15份、有机硅树脂1～3份、稀释剂5～15份、催化剂0.05～0.1份；B组分由以下质量份数的原料制成：异氰酸酯25～40份、无机填料10～20份。本发明专利技术的有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶具有高阻燃、高导热的优异性能，同时也具有常温固化、耐低温性能优良等优点，且其制备方法简单，易于实现。现。现。

【技术实现步骤摘要】
有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于聚氨酯
，具体涉及一种有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯由于具有强度高、弹性好，优良的耐水性、耐油性、吸震性、电绝缘性，以及对电器元件无腐蚀等诸多优点，被广泛应用于电子灌封领域。
[0003]目前，市场上的电子灌封胶主要分为环氧树脂灌封胶、有机硅灌封胶和聚氨酯灌封胶。环氧树脂灌封胶存在硬度高、韧性差、不耐震动疲劳等缺点，有机硅灌封胶存在粘结强度不足、成本高等缺点，而聚氨酯灌封胶硬度范围宽，具有优良的弹性和良好的粘度等优势使其成为电子灌封的主要材质。聚氨酯虽具有优良的绝缘性能，但其属于易燃材料，并且其材料本身的导热系数低，无法满足对高阻燃和高导热性有要求的应用领域。另外聚氨酯虽然可以通过配方设计实现耐低温性能，但通常会损失其硬度和粘度，限制了其在电子灌封领域的应用。现有技术中的聚氨酯灌封胶在保持其基本性质不受影响的情况下，很难再兼具高阻燃、高导热及优良的耐低温性能。
[0004]中国专利CN105504205A公开一种有机硅聚氨酯灌封胶及其制备方法，按重量份由甲组分和乙组分组成。其中，甲组分为二异氰酸酯，乙组分为有机硅改性的聚氨酯；其中乙组分具体包括20～40w/w％式Ⅰ所示的化合物、10～30w/w％聚1,3
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丙二醇、20～30w/w％蓖麻油、0～10w/w％大豆油多元醇、0～20w/w％聚酯多元醇。该专利的灌封胶未使用功能化填料，制备的灌封胶不具备高阻燃和高导热性能。/>[0005]中国专利CN104277197A公开一种有机硅
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聚氨酯灌封胶及其制备方法，首先制备含
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NCO 的有机硅
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聚氨酯预聚体，然后将预聚体扩链固化成有机硅
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聚氨酯灌封胶。该专利采用预聚体工艺，首先合成有机硅
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聚氨酯预聚体，工艺较为复杂，且预聚体本身粘度较高难以添加功能化填料，合成的灌封胶同样不具备高阻燃和高导热性能。
[0006]因此，亟需提供一种在保持基本性质不受影响的情况下，兼具高阻燃、高导热及优良的耐低温性能的聚氨酯灌封胶。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，同时添加有机聚硅氧烷、有机硅树脂和导热填料，不仅具有高阻燃、高导热的特性，而且具有常温固化、耐低温性能优良的优点；本专利技术同时提供其制备方法。
[0008]本专利技术所述的有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，由A组分和B组分按质量比（1.6～4.1）:1混合制得，其中A组分由以下质量份数的原料制成：聚合物多元醇33～60份、导热填料40～60份、有机聚硅氧烷2～15份、有机硅树脂1～3份、稀释剂5～15份、催化剂0.05～0.1份；B组分由以下质量份数的原料制成：异氰酸酯25～40份、无机填料10～20份。
[0009]其中：所述的聚合物多元醇为分子量800～2000的脂肪二元酸基聚酯多元醇，所述的脂肪二元酸基聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯或聚癸二酸丁二醇酯。
[0010]所述的导热填料为碳化硅、氧化铝或氮化硼中的一种或多种。优选纳米级碳化硅，粒径为50～500nm；优选微米级氧化铝、微米级氮化硼，粒径为5～40
µ
m。
[0011]所述的有机聚硅氧烷为羟乙基封端聚二甲基硅氧烷、α,ω
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二羟基聚二甲基硅氧烷或羟丙基封端聚二甲基硅氧烷；有机聚硅氧烷分子量为300～500。
[0012]所述的有机硅树脂为FS6071，选自涌奇材料技术（上海）有限公司的产品。
[0013]所述的有机硅树脂与有机聚硅氧烷的质量比为1:2～5。有机硅树脂用量小，有机聚硅氧烷用量大。如果有机硅树脂与有机聚硅氧烷的质量比不在1:2～5范围内，会对导热填料以及聚合物多元醇和异氰酸酯生成的聚氨酯大分子链段产生不利的影响，相应作用会受到限制。
[0014]所述的稀释剂为脂肪族二元酸酯与磷酸酯的混合物，其中脂肪族二元酸酯与磷酸酯的质量比为1:1～2；所述的脂肪族二元酸酯为己二酸二丁酯、己二酸二辛酯或癸二酸二丁酯；所述的磷酸酯为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸二苯基异辛酯。
[0015]所述的催化剂为有机锡类催化剂，所述的有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0016]所述的异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯。
[0017]所述的无机填料为氧化钙粉体，其目数为600～1000目。
[0018]本专利技术所述的有机硅改性聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：（1）将2～15份有机聚硅氧烷喷涂在40～60份导热填料表面，研磨，再与33～60份聚合物多元醇、5～15份稀释剂、1～3份有机硅树脂共同加入到反应釜中混合，升温至100～115℃，保持真空度0.08～0.09MPa，搅拌1～1.2h，保温脱水脱泡，加入0.05～0.1份催化剂，搅拌0.5～0.6h，得到A组分；（2）将10～20份无机填料于160～170℃干燥4～5h后，添加至25～40份异氰酸酯中，常温搅拌均匀，得到B组分；（3）将步骤（1）得到的A组分与步骤（2）得到的B组分按（1.6～4.1）:1的质量比混合，固化，得到有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶。
[0019]本专利技术制备A组分和B组分的原料均为市售产品。
[0020]本专利技术的有益效果如下：本专利技术在A组分中同时添加有机聚硅氧烷和导热填料，由于导热填料用量较大，添加时需要将有机聚硅氧烷喷涂在导热填料表面并混合研磨，利用有机聚硅氧烷对导热填料表面进行改性。有机聚硅氧烷含有的羟基、羟乙基或羟丙基可以与导热填料表面的活性基团通过键合作用接枝在导热填料表面，能够显著改善导热填料的自分散及在聚氨酯灌封胶中的分散。
[0021]然而，由于本专利技术中导热填料的添加量较大，会存在导热填料的“抱团”现象，因此，本专利技术创新性的添加有机硅树脂来避免上述问题。由于有机硅树脂为高分子聚合物，其与有机聚硅氧烷结构中均含硅，不但可以协同有机聚硅氧烷提高导热填料在A组分中的分散性，且当A组分与B组分混合进行固化反应时，有机硅树脂能够参与固化反应，接枝到聚合物多元醇和异氰酸酯生成的聚氨酯大分子链段形成均相结构，从而在聚氨酯灌封胶中引入
大分子有机硅链段，起到对聚氨酯大分子链段改性的效果，赋予聚氨酯灌封胶优良的耐低温性能以及优异的导热性和阻燃性。
[0022]本专利技术利用小分子有机聚硅氧烷改善导热填料的分散性，同时，大分子有机硅树脂协同小分子有机聚硅氧烷提高导热填料的分散性；且在固化反应时，大分子有机硅树脂进入聚氨酯大分子链段，对聚氨酯大分子链段进行改性，进一步提高了导热填料的分散性。
[0023]本专利技术同时添加有机聚硅氧烷、有机硅树脂、导热填料、稀释剂，一方面改善了导热填料在基体中的相容性以获得最佳的性能，另一方面改善了A组分的初始粘度以便于提高操作加工效率。本专利技术通过引入适量稀释剂，解决了填料添加后粘度大及流动性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，其特征在于，由A组分和B组分按质量比（1.6～4.1）:1混合制得，其中A组分由以下质量份数的原料制成：聚合物多元醇33～60份、导热填料40～60份、有机聚硅氧烷2～15份、有机硅树脂1～3份、稀释剂5～15份、催化剂0.05～0.1份；B组分由以下质量份数的原料制成：异氰酸酯25～40份、无机填料10～20份。2.根据权利要求1所述的有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，其特征在于，聚合物多元醇为分子量800～2000的脂肪二元酸基聚酯多元醇，所述的脂肪二元酸基聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯或聚癸二酸丁二醇酯。3.根据权利要求1所述的有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，其特征在于，导热填料为碳化硅、氧化铝或氮化硼中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，其特征在于，有机聚硅氧烷为羟乙基封端聚二甲基硅氧烷、α,ω
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二羟基聚二甲基硅氧烷或羟丙基封端聚二甲基硅氧烷；有机聚硅氧烷分子量为300～500，有机硅树脂为FS6071。5.根据权利要求1所述的有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，其特征在于，有机硅树脂与有机聚硅氧烷的质量比为1:2～5。6.根据权利要求1所述的有机硅树脂改性聚氨酯灌封胶，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈淑海，孙双双，孙悦洺，吴阳，王鸣，王传增，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：