一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法及其应用技术

一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法及其应用，涉及绝缘材料老化技术领域，为了解决传统的化学气相沉积法制备防辐射复合材料过程中受影响因素多、对设备要求高，及传统的掺杂包裹方法制备防辐射复合材料存在易团聚及制备方法困难的问题。本发明专利技术将具有优异绝缘性能的氮化硼利用化学气相沉积法将其沉积在聚酰亚胺薄膜的表面，所制得的复合薄膜具有优异的绝缘性能。当表面沉积的氮化硼足够多时，聚酰亚胺表面会形成一层致密且均匀的氮化硼涂层，从而很好的阻碍载流子的进入，提高复合薄膜的绝缘性能，使其对高能电子的防护有更优越的效果。本发明专利技术可获得一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法及其应用。层的制备方法及其应用。层的制备方法及其应用。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及绝缘材料老化
，具体涉及一种利用化学气相沉积法制备抗电子辐射防护膜的方法。

技术介绍

[0002]在太空环境下，航天器设备和电子元件暴露在各种辐照粒子流下，表面侵蚀严重，有的甚至出现明显破损，这将对航天器器件产生很严重的损伤。因此通过发展轻质高效的防辐射复合材料薄膜，对航天电子器件进行防辐射屏蔽是使其免受空间带电粒子辐射损伤的有效途径之一。
[0003]目前制备防辐射复合材料的方法有很多，主要包括掺杂包裹、化学气相沉积法和静电纺丝。在众多制备方法中，传统的掺杂包裹方法制备防辐射复合材料，易出现团聚及制备方法困难等问题。相比之下，化学气相沉积法可以制备得到表面致密均匀和性能良好的复合薄膜。化学气相沉积法制备过程所受影响因素多，对设备要求高，但是按照此方法制备得到的复合薄膜涂层质量往往很好，因此非常适合用于制备高质量抗电子辐射复合薄膜涂层。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决航天器设备和电子元件暴露在太空环境下各种辐照粒子流下易受到损伤，同时传统的化学气相沉积法制备防辐射复合材料过程中受影响因素多、对设备要求高，以及传统的掺杂包裹方法制备防辐射复合材料存在易团聚及制备方法困难的问题，而提供一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法及其应用。
[0005]一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法，按以下步骤进行：
[0006]步骤一：将聚酰亚胺粉末和N,N
‑
二甲基甲酰胺依次加入到容器中，充分搅拌后静置过夜，得到混合溶液，所述的聚酰亚胺粉末的质量与N,N
‑
二甲基甲酰胺的体积的比为(1.5～1.6)g：10mL；
[0007]步骤二：将步骤一中得到的混合溶液倒在涂膜机上，将混合溶液均匀涂覆在清洁后的玻璃板上，然后烘干，得到聚酰亚胺薄膜；将聚酰亚胺薄膜裁减后置于沉积管的沉积区域，并将二甲胺基甲硼烷加入到气体采样管中，加热至70～75℃；
[0008]步骤三：先通过真空泵将CVD沉积管内的真空压力抽至3x10
‑2～3.2x10
‑2Torr，并以30～40sccm的流量速率向气体采样管内充入氮气，然后在CVD沉积管内的真空压力下，以氮气为载体将二甲胺基甲硼烷带入到CVD沉积管内，再通过真空泵将CVD沉积管内的真空压力抽至1.6x10
‑2～2x10
‑2Torr；
[0009]步骤四：打开射频电源，并将射频功率调节至200～250W，然后将二甲胺基甲硼烷均匀沉积在聚酰亚胺薄膜上，沉积15～60min后，得到一种聚酰亚胺基氮化硼涂层，所述的聚酰亚胺基氮化硼涂层上聚酰亚胺粉末的质量与二甲胺基甲硼烷的体积的比为3.2g：(10～15)mL。
[0010]一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的应用，所述的聚酰亚胺基氮化硼涂层在防护航天器设备中的应用。
[0011]本专利技术的有益效果：
[0012]1、本专利技术利用化学气相沉积法制备抗电子辐射聚酰亚胺基氮化硼涂层，通过使用氮气作为载气带着二甲氨基甲硼烷通入到沉积管内，在200W射频功率下沉积在聚酰亚胺薄膜基体的表面，得到了一层表面均匀、致密的氮化硼涂层。随着沉积时间的不同，沉积的氮化硼厚度也是不相同的，这对电子辐射的防护也就会有不同的效果。与传统的掺杂包裹出现的易团聚及制备困难等不同，本专利技术中化学气相沉积法不仅可以使氮化硼均匀致密的分布在基体表面上，还能很好的提升复合涂层的电子辐射屏蔽性能以及绝缘性能。本专利技术通过试验证明，利用化学气相沉积法制备抗电子辐射聚酰亚胺基氮化硼涂层的方法，通过利用化学气相沉积法将氮化硼沉积在聚酰亚胺表面，形成一层致密均匀的防护涂层，可以有效的解决这一问题，使航天器在太空中对电子辐射有一个很好的防护屏障。
[0013]2、本专利技术将具有优异绝缘性能的氮化硼利用化学气相沉积法将其沉积在聚酰亚胺薄膜的表面，所制得的复合薄膜具有优异的绝缘性能。当表面沉积的氮化硼足够多时，聚酰亚胺表面会形成一层致密且均匀的氮化硼涂层，从而很好的阻碍载流子的进入，提高复合薄膜的绝缘性能，使其对高能电子的防护有更优越的效果。
[0014]本专利技术可获得一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法及其应用。
附图说明
[0015]图1为实施例1制得的原样聚酰亚胺薄膜的SEM电镜图；
[0016]图2为实施例1中使用化学气相沉积法在聚酰亚胺薄膜表面沉积15min，在其表面形成的一层表面均匀、致密的氮化硼涂层SEM电镜图；
[0017]图3为原样聚酰亚胺薄膜在模拟环境下进行高能电子辐照后的SEM电镜图；
[0018]图4为实施例2中使用化学气相沉积法在聚酰亚胺薄膜表面沉积45min，之后将其在模拟环境下进行高能电子辐照后的SEM电镜图；
[0019]图5为本专利技术使用化学气相沉积法在聚酰亚胺薄膜表面分别沉积15、30、45和60min后的威布尔击穿分布图，
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表示PI，
●
表示PI
‑
15，
▲
表示PI
‑
30，
▼
表示PI
‑
45，
◆
表示PI
‑
60，PI代表未沉积的聚酰亚胺薄膜，15、30、45和60代表沉积时间；
[0020]图6为本专利技术使用化学气相沉积法在聚酰亚胺薄膜表面分别沉积15、30、45和60min后，然后将其在模拟环境下进行高能电子辐照后的威布尔击穿分布图，
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表示PI，
●
表示PI
‑
15，
▲
表示PI
‑
30，
▼
表示PI
‑
45，
◆
表示PI
‑
60，PI代表未沉积的聚酰亚胺薄膜，15、30、45和60代表沉积时间；
[0021]图7为本专利技术使用化学气相沉积法在聚酰亚胺薄膜表面沉积不同时间，辐照与未辐照的两组威布尔击穿强度对比图，A表示未辐照，B表示辐照之后；
[0022]图8为本专利技术使用化学气相沉积法在聚酰亚胺薄膜表面分别沉积15、30、45和60min后的电流密度图，
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表示PI，
●
表示PI
‑
15，
▲
表示PI
‑
30，
▼
表示PI
‑
45，
◆
表示PI
‑
60；
[0023]图9为本专利技术使用化学气相沉积法在聚酰亚胺薄膜表面分别沉积15、30、45和60min后再辐照后的电流密度图，
■
表示PI，
●
表示PI
‑
15，
▲
表示PI
‑
30，
▼
表示PI
‑
45，
◆
表示PI
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：步骤一：将聚酰亚胺粉末和N,N
‑
二甲基甲酰胺依次加入到容器中，充分搅拌后静置过夜，得到混合溶液，所述的聚酰亚胺粉末的质量与N,N
‑
二甲基甲酰胺的体积的比为(1.5～1.6)g：10mL；步骤二：将步骤一中得到的混合溶液倒在涂膜机上，将混合溶液均匀涂覆在清洁后的玻璃板上，然后烘干，得到聚酰亚胺薄膜；将聚酰亚胺薄膜裁减后置于沉积管的沉积区域，并将二甲胺基甲硼烷加入到气体采样管中，加热至70～75℃；步骤三：先通过真空泵将CVD沉积管内的真空压力抽至3x10
‑2～3.2x10
‑2Torr，并以30～40sccm的流量速率向气体采样管内充入氮气，然后在CVD沉积管内的真空压力下，以氮气为载体将二甲胺基甲硼烷带入到CVD沉积管内，再通过真空泵将CVD沉积管内的真空压力抽至1.6x10
‑2～2x10
‑2Torr；步骤四：打开射频电源，并将射频功率调节至200～250W，然后将二甲胺基甲硼烷均匀沉积在聚酰亚胺薄膜上，沉积15～60min后，得到一种聚酰亚胺基氮化硼涂层，所述的聚酰亚胺基氮化硼涂层上聚酰亚胺粉末的质量与二甲胺基甲硼烷的体积的比为3.2g：(10～15)mL。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法，其特征在于步骤一中将聚酰亚胺粉末和N,N
‑
二甲基甲酰胺依次加入到容器中，使用磁力搅拌器在搅拌温度为20～25℃及搅拌速度为500～600r/min的条件下持续搅拌5～6h。3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺基氮化硼涂层的制备方法，其特征在于步骤二中烘干条件为：先在110～120℃的烘箱中干燥5～6h，然后在80～90℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯宇，姬中堂，张文超，岳东，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：