一种制备纳米金球的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备纳米金球的方法。本发明专利技术的原理是基于碳布对附着金纳米球的限域作用从而抑制纳米颗粒在高温条件下团聚融合，保证金纳米球的稳定制备，具体制备过程如下：首先在水热的条件下将金从前躯体溶液中以氧化物的形式附着在碳布上。同时，将烘干后附着金化合物的碳布置于管式炉中高温还原。由于金化合物紧密附着于碳布表面，有效避免了纳米金球团聚融合的问题，还原后获得大量附着于碳布表面的纳米金球颗粒。最后，通过超声或者燃烧，得到分散的纳米金球颗粒。得到分散的纳米金球颗粒。得到分散的纳米金球颗粒。

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米金球的方法


[0001]本专利技术涉及一种合成纳米金球的方法，巧妙利用碳布对原位生成的纳米金球的限域作用，来防止高温条件下金纳米颗粒的团聚长大从而获得纳米金球。

技术介绍

[0002]纳米金即指金的微小颗粒，其直径在1nm～150nm之间，具有高电子密度、介电特性和催化作用，广泛用于生物监测、催化及电子行业等高精尖及前言领域。现有纳米金的制备伴随复杂工序，纯化分离困难，且大多数在溶液中和各种有机溶剂一起反应制备，环境不友好且产率较低。因此，急需简便易行且环境友好的纳米金球的高效率制备方法。
[0003]申请号为202010168975.0的专利公开了一种纳米金制备方法。该专利使用十六烷基三甲基溴化氨，氯金酸溶液，硼氢化钠溶液制作金种子溶液，然后加入有关溶液离心分离，得到金种子胶体，不断离心混合得到纳米金。该专利通过不断溶液反应混合，离心分离的方法制备纳米金。但四次离心分离效率较低。该专利与本
技术实现思路
完全不同。
[0004]申请号为201811430322.4的专利公开了一种纳米金制备的方法。该专利将酒石酸或酒石酸盐溶液，加入到氯金酸体系中，然后在70℃到100℃的温度下加热搅拌即得纳米金。该专利使用酒石酸或酒石酸盐溶液加入到氯金酸溶液体系中反应制备纳米金，该专利制备剂量难以把控，产率低下。该专利与本
技术实现思路
完全不同。
[0005]申请号为201310304293.8的专利公开了一种纳米金制备的方法。该专利以一价金络合物为原料，以水和分子量小于100的亲水性有机溶剂中的一种或两种作为溶剂，将原料加入溶剂中得反应液，控制反应液中的一价金浓度为0.1克∕升～2克∕升，温度为80℃～95℃，pH值为0.3～1.5，反应3min～20min得纳米金产品。该专利全程在溶液中反应合成，反应繁琐，且该专利在反应过程并未解决纳米金团聚的现象。该专利与本
技术实现思路
完全不同。
[0006]显然，现有金纳米球的制备均通过溶剂化学的方法制备，普遍存在如下问题：1）需要繁琐的过滤分离过程，有的方法需要高达四次以上的过滤步骤，不可避免地造成收率下降；2）需要污染性有机溶剂参与反应或者强还原剂如硼氢酸钠参与，环境不友好，过程不易控制。

技术实现思路

[0007]针对目前技术中的问题，本专利技术要解决的问题之一是提供纳米金制备的方法，该方法成本较低、环境友好，易于实现规模化制备。
[0008]本专利技术采用如下技术方案：一种制备纳米金球的方法，包括如下步骤：步骤一，将含金前驱体与经特殊处理后的碳布置于溶剂中，采用搅拌、水热反应或蒸干方式进行处理，获得附着有含金前驱体的碳布。
[0009]步骤二，将载金前驱体的碳布在氢气气氛中还原，获得粘附有纳米金球的碳布。
[0010]步骤三，将含金碳布经超声或直接空气中燃烧获得金纳米球。
[0011]优选的，经特殊处理后的碳布是指将碳布浸泡在浓硝酸和浓硫酸混合溶液中浸泡12小时以上，浓硫酸和浓硝酸的浓度均为5mol/L~15mol/L，浓硫酸和浓硝酸混合溶液中，浓硫酸和浓硝酸体积比为1:1。
[0012]优选的，所述金的前躯体包含KAu(CN)4，K[Au(OH)2]，HAuCl4中的一种或者多种；优选的，所述溶剂包括超纯水、乙醇、乙二醇中的一种或它们的混合溶剂；优选的，所述物理搅拌采用常规磁力搅拌；优选的，所述水热反应指在80
o
C~200
o
C的密闭反应釜中进行2小时；优选的，所述蒸干方式指在敞开体系中于80
o
C~100
o
C直至溶剂完全挥发。
[0013]优选的，所述氢气还原温度为500
o
C ~800
o
C，反应时间为2小时~10 小时。
[0014]优选的，所述超声指将含金纳米球的碳布置于无水乙醇中超声10小时以上；优选的，所述直接燃烧指将含金纳米球的碳布置于空气中燃烧，反应温度500
o
C ~600
o
C，反应时间6小时~12小时。
[0015]优选的，所得纳米金球的直径在50~200nm之间。
[0016]本专利技术提供的纳米金球制备方法的有益效果如下：（1）在原理上，有效利用了高温条件下原位生成的金纳米球与碳布基底之间的钉扎效应，实现碳布对纳米金球的限域以抑制其迁移聚合长大；（2）在工艺上，纳米金的制备过程能减少化学药剂的添加，改进了纳米金全部在溶液环境制备的工艺环境，无需任何挥发性有机物，过程清洁易于控制。
[0017]（3）本专利技术为纳米金球制备提供了一种新方法，该方法成本低廉、环境友好，易于实现规模化制备。
附图说明
[0018]图1为实施例1中附着有含金前驱体的碳布SEM图；图2为实施例1中经氢气还原后获得的附着有金纳米球的碳布；图3为实施例1经超声分离获得的金纳米金球TEM照片。
具体实施方式
[0019]为让本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明。本专利技术的方法如无特殊说明，均为本领域常规方法。
[0020]实施例1将碳布置于浓硝酸浓度为5mol/L，浓硫酸浓度为5mol/L，体积比为1：1的浓硝酸和浓硫酸混合溶液中浸泡12小时；将0.3g HAuCl4和碳布置于30ml 的30wt%乙醇溶液中磁力搅拌8小时，取出碳布于60℃烘干1h；取出烘干后的碳布置于管式炉中，管式炉接入体积比例5%H2‑
95%N2的混合气，升温至800℃保温2h；取出还原后的碳布，置于超声机中超声分离10h，得到直径约100nm的金球。
[0021]实施例2将碳布置于浓硝酸浓度为10mol/L，浓硫酸浓度为10mol/L，体积比为1：1的浓硝酸和浓硫酸混合溶液中浸泡13小时；将0.3g KAu(CN)4和碳布置于30ml 的30wt%乙醇溶液中并置于水热反应釜于80℃反应2h，取出碳布于60
°
烘干1h；取出烘干后的碳布置于管式炉
中，管式炉接入体积比例5%H2‑
95%N2的混合气，升温至500℃反应10h；取出还原后的碳布，置于超声机中超声分离12h，得到直径约50nm的金球。
[0022]实施例3将碳布置于浓硝酸浓度为10mol/L，浓硫酸浓度为8mol/L，体积比为1：1的1浓硝酸和浓硫酸混合溶液中浸泡12小时；将0.3g K[Au(OH)2]和碳布置于30ml 的30wt%乙醇溶液中并置于水热反应釜于200℃反应2h，取出碳布于60
°
烘干1h；取出烘干后的碳布置于管式炉中，管式炉接入体积比例5%H2‑
95%N2的混合气，升温至600℃反应8h；取出还原后的碳布，将含金纳米球的碳布置于空气中燃烧，反应温度500 ℃，反应12小时得到直径约100nm的金球。
[0023]实施例4将碳布置于浓硝酸浓度为15mol/L，浓硫酸浓度为15mol/L，体积比为1：1的浓硝酸和浓硫酸混合溶液中浸泡12小时；将0.3g HAuCl4和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米金球的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将含金前驱体与经特殊处理后的碳布置于溶剂中，采用物理搅拌、水热反应或蒸干方式进行处理，获得附着有含金前驱体的碳布；步骤二，将载金前驱体的碳布在氢气气氛中还原，获得附着有纳米金球的碳布；步骤三，将含金碳布经超声或直接空气中燃烧获得纳米金球。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中所述含金前躯体包含KAu(CN)4，K[Au(OH)2]，HAuCl4中的一种或者多种；所述溶剂包括超纯水、乙醇、乙二醇中的一种或它们的混合溶剂。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：特殊处理的碳布是指将商用碳布置于1mol/L~10mol/L的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中酸化12小时以上的碳布。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述物理搅拌指采用常规磁力搅拌8小时；...

【专利技术属性】
技术研发人员：翁威，衷水平，刘浩宇，迟晓鹏，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：