一种高性能掺杂钨条的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种高性能掺杂钨条的生产工艺。一种高性能掺杂钨条的生产工艺包括以下步骤：预处理蓝色氧化钨、按比例配料并混合、球磨并进行沉淀反应、进行还原反应并压制成型、加入偶联剂进行表面覆膜和于氢气氛围中烧结。本发明专利技术通过将偶联剂与乙醇的水溶液混合水解后，再加入冷等静压成型的掺杂钨胚条，进行表面覆膜反应，以在掺杂钨胚条表面包覆膜层，从而提高后续所制得掺杂钨条的高温抗氧化性能，防止其在使用过程中因高温而快速氧化，达到延长掺杂钨条使用寿命的效果。杂钨条使用寿命的效果。杂钨条使用寿命的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能掺杂钨条的生产工艺


[0001]本专利技术涉及冶金加工
，具体涉及一种高性能掺杂钨条的生产工艺。

技术介绍

[0002]掺杂钨条是传统照明和加热领域的重要原材料，在制取掺杂钨条时，要求钨氧化物比表面积大，裂纹多，以便于掺杂。
[0003]目前，传统的掺杂钨条制备方法是先在氧化钨粉中加入硅、铝、钾等元素，再通过氢气还原、盐酸和氢氟酸酸浸，得到掺杂钨粉，最后将掺杂钨粉压制成胚条后经垂熔烧结，制得掺杂钨条，通过此方法制备的掺杂钨条在使用时，因温度过高易发生氧化，从而导致该掺杂钨条使用寿命不高，而且在制备过程中，盐酸和氢氟酸易腐蚀制备设备，从而造成设备损坏。
[0004]因此，我们提出了一种具有高温抗氧化性能的高性能掺杂钨条的生产工艺，以延长掺杂钨条的使用寿命。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高性能掺杂钨条的生产工艺。
[0006]一种高性能掺杂钨条的生产工艺，包括如下步骤：S1：预处理蓝色氧化钨将蓝色氧化钨置于500
‑
800℃马弗炉中煅烧1
‑
2h，然后保持温度不变，研磨40
‑
50min，得到预处理氧化钨；S2：按比例配料并混合将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入蒸馏水中，搅拌混合并超声处理，得到混合料液A；S3：球磨并进行沉淀反应将上述混合料液A进行球磨，再加入氢氧化铵溶液，进行沉淀反应，静置并压滤，得到中间体A；S4：进行还原反应并压制成型压滤完成后，关闭压滤组件，通过反应器内的第一加热器将反应器加热至200
‑
300℃，预热10
‑
20min，然后调节第一加热器，将反应器加热至800
‑
1000℃，保温并向反应器内通入氢气，进行还原反应，自然冷却后，加入冷等静压机中，调节冷等静压机内的压力为200
‑
250MPa，进行冷等静压，得到掺杂钨胚条；S5：加入偶联剂进行表面覆膜将偶联剂加入乙醇的水溶液中，制备水解溶液，再将上述掺杂钨胚条加入水解溶液中，进行表面覆膜反应，得到包覆膜层的掺杂钨胚条；S6：于氢气氛围中烧结
将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，在氢气氛围下，进行烧结，得到高性能掺杂钨条。
[0007]进一步地，步骤S2的按比例配料并混合，具体包括如下步骤：S2.1：通过配料机的取料组件按质量比为3
‑
5:1
‑
2:2
‑
3:55
‑
70的比例分别量取硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨；S2.2：将蒸馏水加入搅拌机中，搅拌机内的第一重力传感器检测到蒸馏水的加入，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第一阈值时，第一重力传感器向控制器发送信号；S2.3：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制出料组件打开，将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入搅拌机中；S2.4：直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第二阈值时，控制器控制搅拌杆转动，同时，控制器控制搅拌杆上的超声波探头打开，进行搅拌和超声处理，得到混合料液A。
[0008]进一步地，步骤S3的球磨并进行沉淀反应，具体包括如下步骤：S3.1：搅拌30
‑
40min后，控制器控制超声波探头关闭和控制搅拌杆停止转动，同时，控制器控制出料组件打开，将上述混合料液A加入球磨机中，以1000
‑
1500rpm的速率球磨1.5
‑
2h，得到混合料液B；S3.2：球磨完成后，上述混合料液B通过球磨机的出料口进入反应器中，再通过计量泵量取氢氧化铵溶液，并向反应器内以30
‑
45ml/min的速率匀速泵入氢氧化铵溶液，同时用搅拌器以200
‑
300r/min的速率搅拌，进行沉淀反应；S3.3：直至反应器内的PH检测器检测到反应器内PH=8
‑
10时，PH检测器向控制器发送信号；S3.4：控制器接收到PH检测器发送的信号后，控制计量泵关闭，得到混合料液C；S3.5：静置2
‑
3h后，控制器控制反应器内的压滤组件打开，对上述混合料液C进行压滤，得到中间体A。
[0009]进一步地，步骤S5的加入偶联剂进行表面覆膜，具体包括如下步骤：S5.1：将无水乙醇和去离子水按体积比3
‑
5:1加入混液罐中，再向混液罐内加入偶联剂，搅拌混合后，通过50
‑
60℃的热水浴对混液罐加热2
‑
3h，得到水解溶液；S5.2：将上述掺杂钨胚条加入上述水解溶液中，混液罐中的第二重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入，第二重力传感器向控制器发送信号；S5.3：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的换气组件打开，将反应器内的氢气抽出进行储存，同时，控制器控制混液罐的第二加热器启动，将反应器加热至70
‑
100℃，进行表面覆膜反应；S5.4：反应3
‑
4h后，控制器调节第二加热器温度为150
‑
180℃，对混合罐内进行蒸发，得到包覆膜层的掺杂钨胚条。
[0010]进一步地，步骤S6的于氢气氛围中烧结，具体包括如下步骤：S6.1：将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，当烧结炉内的第三重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入时，第三重力传感器向控制器发送信号；S6.2：控制器接收到第三重力传感器发送的信号后，控制步骤S5.3的换气组件打
开，将换气组件内储存的氢气通入烧结炉中，直至烧结炉内的红外气体分析仪检测到氢气浓度为95
‑
99%，红外气体分析仪向控制器发送信号；S6.3：控制器接收到红外气体分析仪发送的信号后，控制换气组件关闭，并调节烧结炉温度为1200
‑
1400℃，将包覆膜层的掺杂钨胚条预烧结0.5
‑
1h；S6.4：调节烧结炉温度为2000
‑
2300℃，继续烧结3
‑
5h，自然冷却后，得到高性能掺杂钨条。
[0011]进一步地，步骤S4中向反应器内通入氢气的速率为5
‑
10L/min。
[0012]进一步地，偶联剂为正硅酸乙酯。
[0013]进一步地，步骤S5.4中蒸发的时间为30
‑
40h。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果在于：1、本专利技术通过将偶联剂与乙醇的水溶液混合水解后，再加入冷等静压成型的掺杂钨胚条，进行表面覆膜反应，以在掺杂钨胚条表面包覆膜层，从而提高后续所制得掺杂钨条的高温抗氧化性能，防止其在使用过程中因高温而快速氧化，达到延长掺杂钨条使用寿命的效果。
[0015]2、本专利技术通过将氧化镧、氧化铈和氧化铝掺杂进钨条中，能够提高利用该掺杂钨条制备的放电灯泡的电流负荷容量，从而进一步延长其使用寿命。
[0016]3、本专利技术制备过程无需本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：预处理蓝色氧化钨将蓝色氧化钨置于500
‑
800℃马弗炉中煅烧1
‑
2h，然后保持温度不变，研磨40
‑
50min，得到预处理氧化钨；S2：按比例配料并混合将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入蒸馏水中，搅拌混合并超声处理，得到混合料液A；S3：球磨并进行沉淀反应将上述混合料液A进行球磨，再加入氢氧化铵溶液，进行沉淀反应，静置并压滤，得到中间体A；S4：进行还原反应并压制成型压滤完成后，关闭压滤组件，通过反应器内的第一加热器将反应器加热至200
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300℃，预热10
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20min，然后调节第一加热器，将反应器加热至800
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1000℃，保温并向反应器内通入氢气，进行还原反应，自然冷却后，加入冷等静压机中，调节冷等静压机内的压力为200
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250MPa，进行冷等静压，得到掺杂钨胚条；S5：加入偶联剂进行表面覆膜将偶联剂加入乙醇的水溶液中，制备水解溶液，再将上述掺杂钨胚条加入水解溶液中，进行表面覆膜反应，得到包覆膜层的掺杂钨胚条；S6：于氢气氛围中烧结将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，在氢气氛围下，进行烧结，得到高性能掺杂钨条。2.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，步骤S2的按比例配料并混合，具体包括如下步骤：S2.1：通过配料机的取料组件按质量比为3
‑
5:1
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2:2
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3:55
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70的比例分别量取硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨；S2.2：将蒸馏水加入搅拌机中，搅拌机内的第一重力传感器检测到蒸馏水的加入，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第一阈值时，第一重力传感器向控制器发送信号；S2.3：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制出料组件打开，将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入搅拌机中；S2.4：直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第二阈值时，控制器控制搅拌杆转动，同时，控制器控制搅拌杆上的超声波探头打开，进行搅拌和超声处理，得到混合料液A。3.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，步骤S3的球磨并进行沉淀反应，具体包括如下步骤：S3.1：搅拌30
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40min后，控制器控制超声波探头关闭和控制搅拌杆停止转动，同时，控制器控制出料组件打开，将上述混合料液A加入球磨机中，以1000
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1500rpm的速率球磨1.5
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2h，得到混合料液B；S3.2：球磨完成后，上述混合料液B通过球磨机的出料口进入反应器中，再通过计量泵
量取氢氧化铵溶液，并向反应器内以30
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【专利技术属性】
技术研发人员：曾庆宁，钟德荣，周红水，张剑平，谢新田，朱福兰，
申请(专利权)人：赣州海盛钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：