一种接骨七厘组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种中药组合物，具体涉及接骨七厘组合物及其制备方法。本发明专利技术提供的接骨七厘组合物，包括自然铜、土鳖虫、骨碎补、龙血竭、乳香、没药、当归、大黄、硼砂。本发明专利技术通过缺单味药材的接骨七厘组合物与全处方量组合物进行主要药效作用——促骨折愈合作用的比较，发现乳香、没药、骨碎补、龙血竭等六味药材对组合物的功效有重要贡献。本发明专利技术还创造性地选择了以上六味药材中可控的主要药效成分，并以该成分作为鉴别质量的依据。用不同标准限度的药材制备接骨七厘组合物进行药效比较，发现上述六味药材中任一单味或数味药材满足一定标准限度制备的接骨七厘组合物，药效明显优于均不满足要求的组合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药组合物，具体涉及接骨七厘组合物及其制备方法。
技术介绍
急性软组织扭挫伤及骨折是骨伤科临床常见病，随着工伤、交通事故的日趋增多， 其发病率呈逐年上升趋势，迫切需要安全有效的内服及外用药物。治疗该类疾病主要采用 中药(中成药)或手术疗法，目前国内治疗该类病的中成药众多，但见效快、疗效确切、用药 疗程短的品种尚少。本专利技术所述接骨七厘制剂是湖南金沙药业有限公司(以下称金沙药 业)独家生产的中药保护品种接骨七厘片，该药品经湖南省中医药研究院、湖南中医学院 第一附属医院及湖南中医学院第二附属医院大量的临床研究观察表明，具有良好的消肿止 痛，活血化瘀及接骨止痛的作用，作用迅速，服用携带方便，对于急性软组织扭挫伤和骨折 愈合具有较好的治疗作用。该药品1997年被列为国家中药保护品种，1999年被列为国家基 本医疗保险药品。目前国内的中药复方制剂在制备时一般仅控制其中便于测定的单味药材中的单 一指标，没有科学的对处方中药味应该控制的指标进行系统的药效贡献研究，而单个的指 标成分并不能全面代表处方的功效，也不能通过控制单个成分来保证药品的疗效。本专利技术所述接骨七厘制剂已列入国家法定标准，由自然铜(煅)、土鳖虫、骨碎补、 龙血竭、乳香(炒)、没药(炒)、当归、大黄(酒炒)、硼砂制成。接骨七厘片的原质量标准 收载于国家药品部颁标准，仅有显微鉴别和化学鉴别各1项，经金沙药业增加当归、大黄的 薄层鉴别提高质量标准后重新申请修订了国家标准。
技术实现思路
本专利技术提供一种治疗骨伤科疾病疗效确切的中药品种接骨七厘组合物的制备方 法，研究发现通过采用本专利技术中的方法控制处方中对药效有重要贡献的六味药材的质量， 制备出的接骨七厘组合物，较不符合要求的组合物疗效有显著性的提高。本专利技术的提供的接骨七厘组合物，包括自然铜(煅)、土鳖虫、骨碎补、龙血竭、乳 香(炒)、没药(炒)、当归、大黄(酒炒)、硼砂；其中乳香、没药、骨碎补、龙血竭、大黄、当 归6位药材中至少一位的质量要求如下乳香药材中11-羰基乙酰乳香酸重量百分含量(下同)不得少于1.0%，组 合物中不得低于0. 08% ；没药药材中β-榄香烯含量不得少于0. 1%，组合物中不得低于0.008% ；骨碎补药材中柚皮苷含量不得少于0. 3%，组合物中不得低于0. 038% ；龙血竭药材含龙血素A和龙血素B含量之和不得少于0. 6%，组合物中不得低于 0. 075% ；大黄药材含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量之和不得少于 1.5%，组合物中不得低于0. 125% ；当归中阿魏酸含量应不得低于0.05%，组合物中不得低于0. 006 %。本专利技术还提出该六位药材的质量鉴别方法和质量控制成分的分析方法。1)乳香质量要求(1)药材或组合物中定性TLC鉴别取组合物粉末2g，加无水乙醇10ml，密塞，振摇20min，置50°C水浴上温浸lh，取 出，冷却，吸取上清液，作为供试品溶液；另取乳香药材和乳香对照药材0. 2g ；同供试品溶 液制法制成药材溶液和对照药材溶液；吸取以上3种溶 液各5 10 μ 1，点于同一硅胶G薄 层板上，以石油醚(60°C-9(TC)-醋酸乙酯-甲苯(20 3 3)为展开剂，展开取出，晾 干，喷3%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热约5min至斑点显色清晰。供试品色谱和药材色 谱在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(2)乳香药材或组合物中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量色谱条件HPLC法，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 水(79 21)为 流动相，检测波长为249nm;对照品溶液制备精密称取11-羰基_ β _乙酰乳香酸对照品适量，加甲醇溶解制成约60 μ g/ml的 溶液，即得；供试品溶液制备取组合物粉末约4g或乳香药材粉末0. 4g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇 40mL,超声处理30min，加甲醇稀释至刻度，摇勻，滤过，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶 中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，即得；测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量不得少于1.0%，组合物中不得低于 0. 08%，制成制剂如接骨七厘片(含组合物0. 3g/片)以损耗20%计则不低于0. 2mg/片。2、没药(1)药材和组合物中定性TLC鉴别取组合物粉末约2g，加无水乙醇10ml，密塞，振摇20min，置50°C水浴上温浸lh，取 出，冷却，吸取上清液，作为供试品溶液。另各取没药药材和没药对照药材0. 2g，同供试品 溶液制法制成药材溶液和对照药材溶液。吸取以上3种溶液各5 10μ 1，点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚(60°C-90°C)-乙酸乙酯-甲苯(20 3 3)为展开剂，展开取出，晾 干，喷3%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C 110°C加热5min。供试品色谱和药材色谱在与对照 药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。(2)没药药材或组合物中β -榄香烯的含量色谱条件气相色谱仪，FID检测器，载气氮气，HP-5MS毛细管石英柱，规格 30mX0. 25mmX0. 25 μ m ；升温程序150°C，2(TC /min,250°C ；分流比 50 1，气化室温度 250°C，检测器温度250°C ；进样量2 μ 1。对照品溶液的制备精密称取β -榄香烯对照品适量，以丙酮溶解制成lmg/ml的 溶液，即为对照品溶液。供试品溶液的制备称组合物粉末约IOg或没药药材粉末l.Og，精密称定，依2005年版《中国药典》一部提取没药挥发油，用无水Na2SO4脱水，取所得挥发油用丙酮溶解并稀 释至10ml，作为供试品溶液。制成制剂如接骨七厘片(含组合物0.3g/片)以损耗20%计则β-榄香烯不低于 0. 02mg/ 片。3、骨碎补 (1)药材和组合物中定性TLC鉴别取组合物粉末约3g或骨碎补药材粉末0. 4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水 100ml,回流提取2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1. Oml使溶解，作为供试品溶液和药 材溶液。另取骨碎补对照药材粉末0.4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国 药典》2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液20 μ 1、药材溶液和对照药材溶液各 ΙΟμΙ，分别点于同硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(1 12 2.5 3)的 上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供 试品色谱和药材色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)骨碎补或组合物中的柚皮苷含量色谱条件与系统适用性实验HPLC法，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲 醇-0.2%磷酸溶液(28 72)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应 不低于2000。对照品溶液的制备精密称取在110°C干燥至恒重的柚皮苷对照品10mg，置50ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，精密量取2ml，置IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得(每 Iml含柚皮苷40 μ g)。供试品溶液的制备取组合物粉末约3g或骨碎补药材粉末0. 4g，精密称定，本文档来自技高网...

【技术保护点】
接骨七厘组合物，包括自然铜、土鳖虫、骨碎补、龙血竭、乳香、没药、当归、大黄、硼砂；其中乳香、没药、骨碎补、龙血竭、大黄、当归６位药材中至少一位的质量要求如下：乳香药材中１１－羰基－β－乙酰乳香酸含量不得少于１．０％，组合物中不得低于０．０８％；没药药材中β－榄香烯含量不得少于０．１％，组合物中不得低于０．００８％；骨碎补药材中柚皮苷含量不得少于０．３％，组合物中不得低于０．０３８％；龙血竭药材含龙血素Ａ和龙血素Ｂ含量之和不得少于０．６％，组合物中不得低于０．０７５％；大黄药材含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量之和不得少于１．５％，组合物中不得低于０．１２５％；当归中阿魏酸含量应不得低于０．０５％，组合物中不得低于０．００６％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周应军，徐瑾，陈正收，
申请(专利权)人：湖南金沙药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]