本发明专利技术提供一种生物基阻燃聚酰胺的生产方法。通过提取得到纯度99.9％以上的戊二胺，精制己二酸纯度至99.9％以上，在99.999％高纯氮气的保护下，使用带有换热系统的搅拌罐中，低温成盐技术和活性炭脱色，降低尼龙56盐溶液杂质，再进行连续聚合，得到极限氧指数32％以上的尼龙56切片，短纤或者长纤，首创了聚酰胺材料不添加阻燃剂的情况下达到难燃级别。材料不添加阻燃剂的情况下达到难燃级别。
【技术实现步骤摘要】
一种生物基阻燃聚酰胺的生产方法
[0001]本专利技术涉及一种生物基阻燃聚酰胺的生产方法，属于高分子材料领域。
技术介绍
[0002]聚酰胺是高分子材料由于具有综合性能优异和加工成型方便等特点，而被广泛的应用于国民经济和人们日常生活的各个领域中。然而绝大多数聚酰胺材料容易燃烧，并且在燃烧的过程会伴随着有毒有害气体的生成，因此存在严重的火灾隐患。因此，大部分聚酰胺，如尼龙6，尼龙56，尼龙610，等都是通过添加阻燃剂实现阻燃功能。但是在纺织领域，添加阻燃剂会导致尼龙材料纺丝时断丝，团聚，染色不均匀等多种问题，因此纺织领域的高质量阻燃材料技术开发是一个技术热点。
[0003]黑龙江伊品新材料有限公司是国内开发最早开发生物基尼龙材料的公司，通过生物发酵法将淀粉变为赖氨酸，再通过全细胞催化得到1,5
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戊二胺，用1，5
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戊二胺与己二酸进行聚合反应，得到生物基含量45％的新型特种聚酰胺材料尼龙56。在技术开发过程发现，在不添加任何阻燃剂的情况下，尼龙56切片的极限氧指数在24
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37％之间波动，什么原因导致的产品在易燃和难燃之间波动，这种情况是其他聚酰胺所没有的。在不添加阻燃剂前提下，如能将尼龙56切片极限氧指数稳定在30％以上，将是一种全新的阻燃材料，在纺织领域将会有巨大的市场需求。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种不添加阻燃剂就能达到阻燃效果的生物基聚酰胺材料的生产方法，从而解决添加阻燃剂导致聚酰胺材料在纺织领域应用受到限制的问题。本专利技术以生物基戊二胺为原料，生产生物基尼龙56，通过特定工艺参数的设定得到极限氧指数34％以上的生物基阻燃聚酰胺材料。
[0005]本专利技术所提供的生物基阻燃聚酰胺材料的生产方法，包括如下步骤：
[0006]1)将工业级己二酸提纯精制，得到精制后己二酸；
[0007]2)通过萃取加多级精馏工艺，制备精制后戊二胺；
[0008]3)将步骤2)得到的精制后戊二胺配制成戊二胺水溶液，氮气密封下，逐步加入步骤1)得到的精制后己二酸，进行中和反应，得到尼龙56盐溶液；
[0009]4)向步骤3)制得的尼龙56盐溶液中加入活性炭，搅拌下脱色，去除活性炭，得到脱色的尼龙56盐溶液；
[0010]5)采用连续聚合制得尼龙56切片，即生物基阻燃聚酰胺材料。
[0011]上述方法步骤1)中，所述提纯精制的操作为：向工业级己二酸中加入去离子水，加热至75
‑
85℃，以每小时降温10℃的速率降温至10℃，离心分离，得到己二酸晶体，即可；
[0012]所述去离子水为10μS/cm去离子水；
[0013]工业级己二酸与去离子水的质量比可为1:2
‑
4，具体可为1:3；
[0014]精制后己二酸的纯度达99.9％以上。
[0015]步骤2)中，精制后戊二胺的纯度达99.9％以上；
[0016]按照专利CN109402189B实施例4(1)
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(4)中任一项记载的方法在除掉杂质的精馏关键系统中增加2级精馏塔除杂，99％以上纯度的戊二胺由塔中部进入一级精馏塔，维持塔顶温度45
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50℃，塔釜温度110
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120℃，真空度15
‑
50kpa，塔釜戊二胺纯度上升至99.8％以上；该塔釜液由塔中部进入第二级精馏塔，维持塔顶温度105
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110℃，塔底温度150
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170℃，真空度10
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50kpa，收集塔顶成分，即为99.9％以上纯度戊二胺。
[0017]步骤3)中，用去离子水配制戊二胺水溶液；
[0018]所述去离子水的电导率低于20μS/cm，具体可为10μS/cm；
[0019]所述戊二胺水溶液的质量浓度可为25％
‑
35％，具体可为30％；
[0020]戊二胺水溶液与己二酸的质量比可为：1000kg：300
‑
450Kg，具体可为1000kg：380
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400kg；
[0021]步骤3)中，中和反应的温度可为20
‑
45℃，反应终点pH为7
‑
9。
[0022]步骤4)中，活性炭的加入量为步骤3)制得的尼龙56盐溶液的质量的0.1％
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0.3％，具体可为0.2％
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0.3％或0.2％；
[0023]所述脱色的温度可为25
‑
45℃，具体可为35℃，时间可为0.5
‑
2h，具体可为1h；
[0024]所述搅拌的转速可为20
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50rpm，具体可为30rpm；
[0025]采用板框压滤机去除活性炭。
[0026]步骤5)中，所述连续聚合的工艺条件为：管道式前聚合反应器温度225
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235℃、压力1.8MPa，维持1
‑
3h，后聚合器温度240
‑
250℃，0.5h压力从1.7MPa逐步降至常压，黏度达到2.5后，经过铸带头连续出料，得到尼龙56切片，即生物基阻燃聚酰胺材料。
[0027]步骤5)中，所得尼龙56切片的PDI值为2.3
‑
2.65，极限氧指数为27
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32％。
[0028]具体地，所述方法包括如下步骤：
[0029]1)将工业级己二酸提纯精制，得到纯度99.9％以上的己二酸；
[0030]2)通过萃取加多级精馏工艺，制备纯度99.9％以上的戊二胺；
[0031]3)将步骤2)得到的纯度99.9％以上的戊二胺用去离子水配制成质量浓度30％(戊二胺30质量份，去离子水70质量份)的戊二胺水溶液，在99.999％氮气密封的情况下，逐步加入步骤1)得到的纯度99.9％以上的己二酸，在20
‑
45℃(具体可为25
‑
32℃)下进行中和反应，反应终点pH7
‑
9(具体可为7.8
‑
8.1)，得到尼龙56盐溶液；
[0032]4)向步骤3)制得的尼龙56盐溶液中加入活性炭，搅拌下脱色，去除活性炭，得到脱色的尼龙56盐溶液；
[0033]5)采用连续聚合，管道式前聚合反应器温度225
‑
235℃、压力1.8MPa，维持1
‑
3h，后聚合器温度240
‑
250℃，0.5h压力从1.7MPa逐步降至常压，黏度达到2.5后，经过铸带头连续出料，得到尼龙56切片，即生物基阻燃聚酰胺材料。
[0034]由上述方法制得的生物基阻燃聚酰胺材料也属于本专利技术的保护范围。
[0035]所述生物基阻燃聚酰胺材料不含阻燃剂，其极限氧指数达到27
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32％，达到难燃级别。
[0036]本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种生物基阻燃聚酰胺材料的生产方法，包括如下步骤：1)将工业级己二酸提纯精制，得到精制后己二酸；2)通过萃取加多级精馏工艺，制备精制后戊二胺；3)将步骤2)得到的精制后戊二胺配制成戊二胺水溶液，氮气密封下，逐步加入步骤1)得到的精制后己二酸，进行中和反应，得到尼龙56盐溶液；4)向步骤3)制得的尼龙56盐溶液中加入活性炭，搅拌下脱色，去除活性炭，得到脱色的尼龙56盐溶液；5)采用连续聚合制得尼龙56切片，即生物基阻燃聚酰胺材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述提纯精制的操作为：向工业级己二酸中加入去离子水，加热至80℃，以每小时降温10℃的速率降温至10℃，离心分离，得到己二酸晶体，即可；精制后己二酸的纯度达99.9％以上。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，精制后戊二胺的纯度达99.9％以上；步骤3)中，所述戊二胺水溶液的质量浓度为28％
‑
32％，具体可为30％；戊二胺水溶液与精制后己二酸的质量比为：1000kg：300
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450Kg。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤3)中，中和反应的温度为20
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45℃，反应终点pH为7
‑
9。5.根据权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭小炜，宋云鹤，张坤，童鑫，詹志林，赵春光，
申请(专利权)人：黑龙江伊品新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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