单体酸中异硬脂酸的分离提取方法技术

一种单体酸中分离提取异硬脂酸的方法。本发明专利技术涉及一种异硬脂酸的分离提取方法，更具体地说涉及一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的新方法。提供了一种适用于工业化生产的从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法。其特征在于：将白土催化法制二聚酸时的副产物单体酸先经无催化剂中压法酯化得到单体酸酯，然后经中压催化加氢，过滤后得到氢化单体酸酯，再经脲包络，经过滤分离、水洗后得到异硬脂酸酯粗品，又经分子蒸馏得到精制异硬脂酸酯，最后经水解得到异硬脂酸。本发明专利技术与原有分离提取技术相比，其优点在于：氢化时酸度、粘度低，催化剂使用寿命长，不易形成镍皂，对设备腐蚀小；更容易被尿素包络分离；蒸馏可在较低温度下进行；最终产品碘值低，颜色浅，纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种异硬脂酸的分离提取方法，更具体地说涉及一种从单体酸 中分离提取异硬脂酸的新方法。
技术介绍
异硬脂酸是C,6-C20的带支链的混合脂肪酸，它可以用脂肪醇合成，也可 从以植物油酸为原料，采用白土催化法合成二聚酸时的副产物单体酸中分离提 取。三分子油酸经白土催化合成二聚酸时生成一分子二聚酸，同时生成一分 子异硬脂酸。单体酸由原料中未参与反应的饱和脂肪酸，以及聚合过程中氢离 子迁移而生成的异硬脂酸，还有未反应的不饱和脂肪酸组成。二聚酸生产中可产生质量分数大约为60%的二聚酸和35%的单体酸，其中单体酸中异硬脂酸的 含量约为40%，多带甲基支链。含支链的脂肪酸在自然界广泛分布，例如水鸟身上的羽毛就含高百分比的 支链分子的蜡，这种蜡由支链甲基脂肪酸与非支链甲基脂肪醇组成。正是由于有 了这种物质的保护，水鸟在各种气候条件下能使羽毛处于最佳状态，而且也保证 了水鸟皮肤的呼吸.由于异硬脂酸的这种性质，因此被广泛用于各种高档化妆品 和盥洗产品中。通过实际使用^1临床安全性试验，己经充分证明异硬脂酸是一种 安全的化妆品组分。另外，异硬脂酸季胺盐还可作为纤维油剂，其衍生物可用作 齿轮油的抗氧化剂，食品防腐剂的添加剂，还可用作双循环机械润滑油的基油。 异硬脂酸可用盖尔贝(GuerbetReaction)法用Crd4的脂肪醇合成，但用这种方法合成出的异硬脂酸，其侧链较长，与天然异硬脂酸有较大差异；其次，生产成 本比较高。因此，国外一般是用妥尔油生产聚合酸时的副产物单体酸，经加氢饱 和后再分离，得到侧链较短的甲基异硬脂酸。也有用镍催化剂氢化单体酸、再用 脲包絡提取异硬脂酸的文献报道，但这一方法的缺点是加氢设备腐蚀严重，使用 的镍催化剂容易与脂肪酸形成镍皂而使催化剂失活，縮短了催化剂的使用寿命， 增加了制造成本，并给产品带来污染。中国专利200610097344.4公开了用脲包络法提取单体酸中异硬脂酸的方 法。其方法是在30-8(TC温度下用溶剂将脲溶解，加入单体酸回流0.5-5小时， 冷至室温后于-10-2(TC冷析1-20小时，抽滤后得到白色脂肪酸-尿素包结物和浅 黄色滤液，然后将滤液减压蒸馏除去溶剂，用热水洗漆得到异硬脂酸，再在恒 温箱中于30-100。C温度下干燥而得到产品。这一方法的缺点是得到的产品碘值 高，产品抗氧化性能低，产品颜色容易变深。因此，找到一种适用于工业化生产的从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法 十分必要。
技术实现思路
本专利技术针对上述异硬脂酸现有提取技术的不足和问题，提出了解决的方法。 该方法工艺合理，原料易得，价格便宜，颜色浅，碘值低，对催化剂和设备腐 蚀小，不会造成环境污染。本专利技术是通过以下技术方案实现的l.一种单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于，将油酸、亚油酸白 土催化法生产二聚酸时的副产品单体酸，首先经过无催化剂中压法酯化，然后 将单体酸酯采用中压催化加氢，再在溶剂中经脲包络分离得到异硬脂酸酯粗品， 又将粗品经分子蒸馏得到精制异硬脂酸酯，再经碱和酸水解得到异硬脂酸，脱水干燥后得到异硬脂酸产品。2.根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的单 体酸中压无催化剂法酯化，步骤是将单体酸和低烷基醇按体积比l: 0.5-1.5的比例在1.0-4.0MPa压力和反应温度为140-28(TC条件下，保持单体酸和低烷基醇的 进料速度为10-200L/h，反应5-25小时，当反应物酸值降至2mgKOH/g以下时， 酯化反应完成，抽真空，在0.03-0.1MPa、温度30-80。C条件下蒸馏除去低垸基 醇，得到单体酸酯。3. 根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于中压法催 化加氢，步骤是将单体酸酯加入加氢反应釜中，投入单体酸酯重量0.05-0.6%的 含镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至《0.003MPa时，通入氢气，至 釜压《1.5MPa，再用0.3MPa/次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r/min, 升温至140-22(TC时调节转速为600r/min，不断通入氢气，维持氢压为 2.0-3.0MPa，氢化反应时间为2-8小时，然后降温卸压至常压，真空抽滤，滤 液为氢化单体酸酯。4. 根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于脲包络反 应步骤是在反应釜中投入尿素或硫脲、溶剂，溶剂含水量为0-20%，搅拌下升温 至30-9(TC，待尿素溶解后加入氢化单体酸酯，投料按重量比，单体酸酯尿素 溶剂=1: 1-3.5: 2-8，保持回流，反应0.5-2h，自然冷却至室温，再在-15-25。C 温度下冷析，冷析时间5-30小时，再过滤，得到白色包络物固体和浅黄色异硬 脂酸酯的溶液，将后者抽真空蒸馏回收溶剂，再用热水洗涤除去残留尿素，用 分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸酯的粗品。包络物固体用水溶解，用分液 设备分离水相，油相再用水洗涤除去尿素，得到硬脂酸低烷基醇酯。5. 根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的分子蒸馏步骤是将异硬脂酸酯粗品在温度为140-250°C、压力为0.5-10Pa条件下 进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸低烷基酯。6. 根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的水 解步骤是将异硬脂酸低烷基醇酯按重量比l: 0.5—3加水投入反应釜，在搅拌下 升温至50-95°C ，缓慢滴入20%的NaOH,加料量按mol比为异硬脂酸酯:NaOH=l: 0.85-1.5，反应l-6h，滴入浓硫酸反应l-3h，至反应液PH-1，用分液设备排尽 水，再用水洗涤除去过量的酸和生成的盐，至无酸根，分液后得到异硬脂酸， 然后于0.01-0.05MPa压力，温度为30-95。C下抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。7. 根据2所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述低烷基 醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇，异丁醇。8. 根据4所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述溶剂 为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇。本专利技术的实质性特点是先将单体酸用中压无催化剂法酯化，以避免氢化时 单体酸对设备的腐蚀和使加氢催化剂形成镍皂，提高催化剂的效率和使用寿命， 降低单体酸的粘度和沸点，经中压催化加氢，降低单体酸酯的碘值，然后经尿 素在溶剂中包络分离出异硬脂酸低烷基醇酯粗品，在较低温度下再经分子蒸馏 提纯，得到精制异硬脂酸低垸基醇酯。精制异硬脂酸低烷基醇酯可以作为产品 销售，也可经过水解后得到异硬脂酸。附图说明图1为本专利技术的工艺图。具体实施方式将单体酸和低烷基醇置于管道反应器中酯化，再将酯化好的单体酸酯加入催化剂，在一定压力和温度下通入氢气进行催化加氢反应，反应完成后滤去 催化剂，得到氢化单体酸酯，将溶解了尿素的溶液中加入氢化单体酸酯进行包 络反应，然后将包络物低温冷析，过滤得到异硬脂酸低脂肪醇酯溶液，蒸馏回 收溶剂后用水洗除去尿素，得到异硬脂酸低脂肪醇酯粗品。本专利技术结合以下实施例作进一步描述实施例1一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，包括以下步骤 (1)单体酸酯化将单体酸和无水甲醇按体积比1: 1的比例用压力泵打入管道反应器中，在2.0MPa压力和反应温度为160-240。C条件下，保持单体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于将油酸、亚油酸白土催化法生产二聚酸时的副产品单体酸，首先经过无催化剂中压法酯化，然后将单体酸酯采用中压催化加氢，再在溶剂中经脲包络分离得到异硬脂酸酯粗品，又将粗品经分子蒸馏得到精制异硬脂酸酯，再经碱和酸水解得到异硬脂酸，脱水干燥后得到异硬脂酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖洪波，黄荣来，陈耀然，刘春辉，黄荣模，吴国亮，刘小弟，黄宽，黄清华，
申请(专利权)人：江西省宜春远大化工有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]