制氢催化剂还原方法技术

本发明专利技术涉及催化剂还原技术领域，尤其涉及一种制氢催化剂还原方法，包括步骤：S10：建立气体循环回路，惰性保护气体置换残留气体；S20：建立惰性保护气体循环；S30：将制氢反应器的床层温度加热至预热温度；S40：补入粗氢，粗氢与制氢反应器中的催化剂发生还原反应；S50：当制氢反应器的床层温度无温升且有温度下降趋势时，增大粗氢的补入量，减少惰性保护气体的补入量，直到制氢反应器的床层温度下降至预设结束温度，停止气体循环并且排出还原装置中的水。通过控制制氢反应器的床层温度、气体循环的空速、以及粗氢和惰性保护气体的补入量，精准控制催化剂的还原速率，具有成本低、还原活化剂容易获得、还原时间短、以及还原温度可控性强等优点。控性强等优点。控性强等优点。

【技术实现步骤摘要】
制氢催化剂还原方法


[0001]本专利技术涉及制氢催化剂
，特别是涉及一种制氢催化剂还原方法。

技术介绍

[0002]甲醇制氢是一种制氢工艺，其通过甲醇与水蒸气在设定的温度和压力条件下，配合催化剂使得甲醇发生裂解反应和一氧化碳的变换反应，生成氢气和二氧化碳，再将氢气与二氧化碳分离以得到所需的氢气。催化剂在使用过程中会被氧化，随着工作时间的累积，反应器的工作效率会降低，因此，需要对催化剂进行还原处理。
[0003]催化剂还原有多种工艺，根据还原活化剂的不同，工艺不同。在甲醇制氢领域中，常用的还原活化剂有纯氢和甲醇水。利用纯氢还原的缺陷为：纯氢的成本高，贮藏不易。利用甲醇水还原的缺陷为：还原时间长，还原温度不易控制。因此，需要研发出一种成本低、还原活化剂容易获得、还原时间短、以及还原温度易控的制氢催化剂的还原方法。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供一种制氢催化剂还原方法，具有成本低、还原活化剂容易获得、还原时间短、以及还原温度可控性强等优点。
[0005]一种制氢催化剂还原方法，包括步骤：
[0006]S10：将还原装置与制氢反应器连接以建立气体循环回路，输入惰性保护气体以置换气体循环回路中的残留气体；
[0007]S20：在残留气体置换完毕后，控制惰性保护气体在气体循环回路中维持循环流动状态；
[0008]S30：将制氢反应器的床层温度加热至预热温度；
[0009]S40：在气体循环回路中补入粗氢，粗氢与制氢反应器中的催化剂发生还原反应，使得催化剂被还原；
[0010]S50：当制氢反应器的床层温度无温升且有温度下降趋势时，增大粗氢的补入量，并且减少惰性保护气体的补入量，直到制氢反应器的床层温度下降至预设结束温度，停止气体循环并且排出还原装置中的水。
[0011]上述制氢催化剂还原方法，将还原装置与制氢反应器搭建成气体循环回路，先通过惰性保护气体置换气体循环回路中的残留气体，在残留气体置换完毕后，让惰性保护气体在气体循环回路中循环流动，完成催化还原的环境准备。接着，调整温度至预热温度，然后开始补入粗氢。粗氢获取途径简单，成本低，可以通过粗氢中的氢气与被氧化了的催化剂中的氧结合以生成水，从而达到还原催化剂的目的。在还原过程中，通过控制制氢反应器的床层温度，控制气体循环的空速，控制粗氢和惰性保护气体的补入量，便可以精准控制催化剂的还原速率，具有成本低、还原活化剂容易获得、还原时间短、以及还原温度可控性强等优点。
[0012]在其中一个实施例中，所述预热温度为160℃～200℃。
[0013]在其中一个实施例中，在步骤S30中，通过制氢反应器自身的加热器对进入制氢反应器中的气体进行加热，且加热器的设定温度与床层温度的差值≤20℃。
[0014]在其中一个实施例中，在步骤S30中，在还原装置中设置加热器以对进入制氢反应器的气体进行加热。
[0015]在其中一个实施例中，在步骤S40中，若出现超温现象，则立即切断粗氢的补入，加大惰性保护气体的补入量，增大气体循环的空速。
[0016]在其中一个实施例中，所述预设结束温度为160℃～200℃。
[0017]在其中一个实施例中，在步骤S50后，还包括步骤S60：对所排出的水进行称重，计算还原率；若还原率低于预设还原值，则重复步骤S30至S50。
[0018]在其中一个实施例中，在步骤S10中，气体置换的执行次数≥2，且在执行相邻两次的气体置换之间将气体循环回路中的气体排空。
[0019]在其中一个实施例中，所述粗氢通过甲醇制氢方法获得。
[0020]在其中一个实施例中，所述惰性保护气体为氮气、氦气、氩气、氪气、二氧化碳中的一种或多种。
附图说明
[0021]图1为本专利技术的一种实施例的制氢催化剂还原方法的流程框图；
[0022]图2为图1所示的制氢催化剂还原方法中的气体循环回路的一种实现方式；
[0023]图3为图1所示的制氢催化剂还原方法中的气体循环回路的另一种实现方式。
[0024]附图中各标号的含义如下：
[0025]100
‑
催化剂还原装置；
[0026]10
‑
缓冲罐，11
‑
惰性保护气体输入端，111
‑
第一单向阀，12
‑
气体输出端，121
‑
第一阀体，13
‑
回流端，14
‑
残留气体放空端，141
‑
第二阀体，15
‑
残留液体放空端，151
‑
第三阀体，16
‑
还原性气体输入端，161
‑
第四阀体，162
‑
第二单向阀，17
‑
压力表，18
‑
泄压端，181
‑
第五阀体；
[0027]20
‑
循环机；
[0028]30
‑
冷却器；
[0029]40
‑
辅助加热器；
[0030]200
‑
制氢反应器。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0032]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必
须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0033]此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
[0034]在本专利技术中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制氢催化剂还原方法，其特征在于，包括步骤：S10：将还原装置与制氢反应器连接以建立气体循环回路，输入惰性保护气体以置换气体循环回路中的残留气体；S20：在残留气体置换完毕后，控制惰性保护气体在气体循环回路中维持循环流动状态；S30：将制氢反应器的床层温度加热至预热温度；S40：在气体循环回路中补入粗氢，粗氢与制氢反应器中的催化剂发生还原反应，使得催化剂被还原；S50：当制氢反应器的床层温度无温升且有温度下降趋势时，增大粗氢的补入量，并且减少惰性保护气体的补入量，直到制氢反应器的床层温度下降至预设结束温度，停止气体循环并且排出还原装置中的水。2.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，所述预热温度为160℃～200℃。3.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，在步骤S30中，通过制氢反应器自身的加热器对进入制氢反应器中的气体进行加热，且加热器的设定温度与床层温度的差值≤20℃。4.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周传刚，廖方林，刘幻，
申请(专利权)人：广东蓝玖新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：