上浆剂、改性大丝束碳纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种上浆剂、改性大丝束碳纤维及其制备方法。本发明专利技术的上浆剂的原料组合物包括双酚F环氧树脂、聚乙烯亚胺、表面活性剂和水；其中，所述双酚F环氧树脂的含量为40

【技术实现步骤摘要】
上浆剂、改性大丝束碳纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种上浆剂、改性大丝束碳纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳纤维及复合材料近年来发展迅速，是推进我国航空航天和国防军工装备升级换代的关键基础材料之一，在土木建筑、新能源汽车等民用领域也具有广泛的应用前景。随着碳纤维行业技术的逐渐成熟和市场实际需要，大丝束碳纤维的应用需求更加迫切。相比小丝束碳纤维，48K及以上大丝束碳纤维的生产效率更高，在复合材料制备过程中的加工效率也更高，综合成本可大幅降低。但由于丝束中单丝数量急剧增加，容易造成碳化不匀、CV值波动大、毛丝量多等诸多问题。大丝束纤维常应用于高压气瓶、工业管道等领域，采用较高张力下的缠绕加工工艺，如果碳纤维毛丝过多，与通过装置间的摩擦力过大，会导致纤维纠缠断裂，造成强度损失和复材疵点缺陷，严重影响工作效率和产品可靠性。因此，纤维起毛性和耐磨性已经成为限制大丝束碳纤维规模应用的重要技术问题。
[0003]碳纤维上浆是改善碳纤维加工工艺性能常用的方法之一。专利202210818663.9公开了一种面向大丝束碳纤维原丝用水溶性聚酰亚胺上浆剂的制备方法，选择了具有异构结构的二元胺和二元酐单体作为合成单体，通过三乙胺或N,N
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二甲基乙醇胺的水溶液对聚酰胺酸基团进行改性处理，调配了一种具有水溶性的聚酰亚胺上浆剂。但该方法制备过程复杂，处理时间过长，很难满足安全性、经济性和连续生产的要求，对上浆大丝束碳纤维工艺性能的改进也没有报道。
[0004]专利202210671676.8公开了一种大丝束碳纤维的水性环氧树脂上浆剂及其制备方法，包括改性环氧树脂、水性聚氨酯、中和剂、消泡剂、流平剂、集束剂、润湿剂、去离子水等，可以改善大丝束纤维的上浆和加工性能，但改性环氧树脂的制备要求较高，需要耗费大量有机溶剂，工程应用具有一定难度。
[0005]因此，亟需提供一种上浆剂、改性大丝束碳纤维及其制备方法，可以减少有机溶剂的使用，改善大丝束纤维的上浆和加工性能。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术中上浆剂配方复杂以及上浆剂的制备过程复杂、需耗费大量有机溶剂的缺陷，本专利技术公开了一种上浆剂、改性大丝束碳纤维及其制备方法。本专利技术的上浆剂组成简单，表面活性剂含量少，稳定性较好，可有效提高改性大丝束碳纤维的耐湿性能，且本专利技术的上浆剂制备简单，不需要有机溶剂；在这样的前提下，使用本专利技术上浆剂制得的改性大丝束碳纤维集束性良好，毛丝量低，同时还具有优异耐磨性能。
[0007]本专利技术的专利技术人研究发现，采用特定环氧树脂及聚乙烯亚胺复配构成的上浆剂，并通过特定温度的干燥固化处理，可以控制上浆剂与大丝束碳纤维之间的反应的程度，从而很好地控制大丝束碳纤维的毛丝现象，提升大丝束纤维的耐磨性，在实际应用中，由本专利技术的上浆剂制得的改性大丝束碳纤维与复材基体具有良好的相容性和粘结能力。
[0008]本专利技术提供了一种上浆剂，其原料组合物包括双酚F环氧树脂、聚乙烯亚胺、表面活性剂和水；
[0009]其中，所述双酚F环氧树脂的含量为40
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80％；
[0010]所述聚乙烯亚胺的含量为10
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50％；
[0011]所述表面活性剂的含量为5
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15％；百分比为占所述双酚F环氧树脂、所述聚乙烯亚胺和所述表面活性剂的质量之和的百分比。
[0012]本专利技术中，所述双酚F环氧树脂可为本领域常规的双酚F环氧树脂。所述双酚F环氧树脂通常也称双酚F二缩水甘油醚，简称BPF树脂，是由苯酚与甲醛在酸性催化下反应生成双酚F，再与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行缩聚反应制得。
[0013]本专利技术中，所述双酚F环氧树脂的环氧当量可为160
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1000g/eq，更佳地为160
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500g/eq，例如为170g/eq、180g/eq或475g/eq。
[0014]本专利技术中，所述双酚F环氧树脂的含量较佳地为45
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80％，更佳地为45
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70％，例如为50％、60％或65％。
[0015]本专利技术中，所述水的添加量可根据实际情况选择，所述水的添加量较佳地为20
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50％，百分比为占所述上浆剂的原料组合物总质量百分比。所述水的添加量在上述范围内时上浆剂可以稳定储存，也便于运输。
[0016]本专利技术中，所述上浆剂在使用之前可根据实际需要进行稀释，通常稀释至固含量在1
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5％，即所述上浆剂中水的添加量为95％
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99％。所述固含量是指上浆剂中所述双酚F环氧树脂、所述聚乙烯亚胺和所述表面活性剂占所述上浆剂的原料组合物总质量的百分比。
[0017]本专利技术中，所述聚乙烯亚胺可为本领域常规的聚乙烯亚胺，较佳地为乙二胺封端的聚乙烯亚胺。
[0018]本专利技术中，所述聚乙烯亚胺的含量较佳地为20
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50％，更佳地为20
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40％例如为30％。
[0019]本专利技术中，所述聚乙烯亚胺的重均分子量可为500
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2500，较佳地为800
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2000，更佳地为800
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1800，例如为1500。
[0020]本专利技术中，所述表面活性剂可为本领域常规的表面活性剂，较佳地为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或多种，例如为非离子表面活性剂。
[0021]其中，所述非离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚和嵌段聚氧乙烯
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聚氧丙烯醚中的一种或多种，较佳地为脂肪醇聚氧乙烯醚，更佳地为C16
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C18脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0022]其中，所述C16
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C18脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO(CH2CH2O)
n
H，其中n是聚合度，C16
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C18代表R的碳链长度为16
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18。所述C16
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C18脂肪醇聚氧乙烯醚称为匀染剂O或平平加O。
[0023]其中，所述平平加O较佳地为平平加O
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8、平平加O
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10、平平加O
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15、平平加O
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20和平平加O
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30中的一种或多种。所述平平加O中的8、10、15、20或30对应C16
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C18脂肪醇聚氧乙烯醚通式中聚氧乙烯醚的聚合度n。
[0024]本专利技术中，所述表面活性剂的含量较佳地为5
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10％。
[0025]本专利技术中一具体实施方案中，所述上浆剂的原料组合物包括60％的所述双酚F环
氧树脂、30％的所述聚乙烯亚胺、10％的所述表面活性剂和水；所述双酚F环氧树脂的环氧当量为170g/eq；所述聚乙烯亚胺的重均分子量为800；所述表面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种上浆剂，其特征在于，其包括双酚F环氧树脂、聚乙烯亚胺、表面活性剂和水；其中，所述双酚F环氧树脂的含量为40
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80％；所述聚乙烯亚胺的含量为10
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50％；所述表面活性剂的含量为5
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15％；百分比为占所述双酚F环氧树脂、所述聚乙烯亚胺和所述表面活性剂的质量之和的百分比。2.如权利要求1所述的上浆剂，其特征在于，所述双酚F环氧树脂的含量为45
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80％，较佳地为45
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70％，例如为50％、60％或65％；和/或，所述聚乙烯亚胺的含量为20
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50％，较佳地为20
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40％，例如为30％；和/或，所述表面活性剂的含量为5
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10％；和/或，所述水的添加量为20
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50％，百分比为占所述上浆剂总质量百分比。3.如权利要求1所述的上浆剂，其特征在于，所述双酚F环氧树脂的环氧当量为160
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1000g/eq，较佳地为160
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500g/eq，例如为170g/eq、180g/eq或475g/eq；和/或，所述聚乙烯亚胺的重均分子量为500
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2500，较佳地为800
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2000，更佳地为800
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1800，例如为1500；和/或，所述聚乙烯亚胺为乙二胺封端的聚乙烯亚胺。4.如权利要求1所述的上浆剂，其特征在于，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或多种，较佳地为非离子表面活性剂；其中，所述非离子表面活性剂优选包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚和嵌段聚氧乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞超，许璐璐，黄猛，高佳奕，曹晟彬，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：