窄谱带发光量子点、制备方法及电致发光器件、制备方法技术

本发明专利技术提供一种窄谱带发光量子点、制备方法及电致发光器件、制备方法，属于量子点合成技术领域，将Ag源、Ga源、Zn源一锅法预热，后注入S前驱体溶液升温得到Ag

【技术实现步骤摘要】
窄谱带发光量子点、制备方法及电致发光器件、制备方法


[0001]本专利技术涉及量子点合成
，具体涉及一种窄谱带发光量子点、制备方法及电致发光器件、制备方法。

技术介绍

[0002]发光半导体纳米晶体(或称量子点)是准零维的纳米材料，通常三个维度都介于1
‑
10纳米之间，纳米晶体由于其自身的量子限域效应而显示出独特的物理和化学性质，广泛地应用于发光器件领域中。
[0003]半导体量子点的电致发光器件所使用的发光材料主要是镉基硫族化合物量子点,然而镉等重金属元素对环境和人体都有一定的危害，相比来说I
‑
III
‑
VI族半导体纳米晶的合成较为绿色环保。
[0004]量子点材料应用于电致发光器件需要具备色纯度高即拥有窄的光致发光半峰全宽，而且由于其具有大量的缺陷态，主要是杂质能级发光，致使其光致、电致发光光谱半峰全宽(FWHM)普遍大于75nm，限制了I
‑
III
‑
VI族半导体纳米晶在显示领域的应用。
[0005]目前I
‑
III
‑
VI族半导体纳米晶发光器件研究较多的主要是红光至绿光范围内，因为其斯托克斯位移较大，在蓝光领域内研究较少，而蓝光窄谱带量子点的合成及其器件构筑的研究更是从未有过报道。因此，开发一种环境友好且光电性能优异的蓝光窄谱带半导体纳米晶且应用于电致发光器件是非常有必要的。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种窄谱带发光量子点、制备方法及电致发光器件、制备方法，以解决上述
技术介绍
中存在的至少一项技术问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采取了如下技术方案：
[0008]一方面，本专利技术提供一种窄谱带发光量子点，将Ag源、Ga源、Zn源一锅法预热，后注入S前驱体溶液升温得到Ag
‑
Ga
‑
Zn
‑
S纳米晶，即窄谱带发光量子点。
[0009]第二方面，本专利技术提供一种如上所述的窄谱带发光量子点的制备方法，包括如下步骤：
[0010]步骤1，称量Ag源、Ga源、Zn源、配体及溶剂置入三口烧瓶，加热真空除气搅拌溶解一段时间；
[0011]步骤2，称量S源，溶解在溶剂和配体的混合溶液中，加热搅拌一段时间，得到硫前驱体溶液；
[0012]步骤3，通入氮气，在氮气保护下磁力搅拌，注入硫前驱体溶液，保温搅拌一段时间，后升温，保温一段时间；
[0013]步骤4，将反应得到的产物加入反溶剂离心，沉淀依次加入溶剂、反溶剂反复离心，得到窄谱带发光量子点。
[0014]可选的，步骤1中，Ag源为硝酸银、醋酸银、碳酸银或卤化银中的一种或多种的混
合；Ga源为乙酰丙酮镓、氯化镓或硝酸镓中的一种或多种的混合；锌源为硬脂酸锌、醋酸锌或卤化锌中的一种或多种的混合；配体为正十二硫醇或正十硫醇中的一种或多种的混合；溶剂为油胺、十八胺或1
‑
十八烯中的一种或多种的混合；每1mmol镓源加入10～30ml溶剂。
[0015]可选的，步骤2中，硫源为硫粉、硫脲或1,3
‑
二甲基硫脲中的一种或多种的混合；溶剂为油胺、十八胺、1
‑
十八烯中的一种或多种的混合；配体为正十二硫醇或正十硫醇中的一种或多种的混合；溶剂和配体的体积比为1：(1～10)；每1mmol硫源加入1
‑
5ml配体。
[0016]可选的，步骤3中，银、镓、锌、硫前驱体摩尔配比为1:(2～20):(0.1～2):(4～40)。
[0017]可选的，步骤4中，溶剂为正己烷、甲苯、氯仿或二氯甲烷中的一种或多种的混合；反溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或正丁醇中的一种或多种的混合。
[0018]第三方面，本专利技术提供一种利用如上所述的窄谱带发光量子点制备的电致发光器件，所述电致发光器件的制备方法包括：
[0019]步骤S1，清洗涂覆有氧化铟锡的玻璃衬底；
[0020]步骤S2，依次旋涂PEDOT：PSS溶液、空穴传输层溶液、量子点溶液、电子传输层溶液；
[0021]步骤S3，蒸镀铝电极，用光学胶黏剂进行封装，器件构筑完毕。
[0022]可选的，步骤S2中，在清洗好的玻璃衬底上均匀涂布PEDOT：PSS溶液，以3000～6000rpm的转速旋涂0.5～2分钟后放在加热台上，130～170℃的温度下退火10～20分钟，冷却后转移至手套箱；将基片固定于旋涂仪后将空穴传输层溶液旋涂，退火；旋涂制备好的Ag
‑
Ga
‑
Zn
‑
S量子点溶液以2000～4000rpm的速度旋涂，不退火；待器件恢复室温后，旋涂电子传输层溶液，旋涂完毕后退火。
[0023]可选的，步骤S2中，空穴传输层溶液为TFB、PVK或MCBP中的一种或多种的混合；电子传输层溶液为ZnO、掺镁ZnO或SnO2中的一种或多种的混合。
[0024]可选的，步骤3中，将器件转移至蒸镀仓蒸镀铝电极，蒸镀速度为0.3～0.8nm/s，目标厚度为70～130nm；蒸镀完毕后，将器件进行简单的封装，固化。
[0025]本专利技术有益效果：合成的量子点材料实现了蓝光窄谱带发光特性，具有优异的结晶性、分散性及发光特性；构筑量子点发光二极管(QLED)实现半峰全宽(FWHM)小于50nm的窄谱电致发光，获得了高色纯度的无镉QLED器件；合成方式简便，材料廉价易得，原材料均无毒无害，反应时间短，便于批量生产。
[0026]本专利技术附加方面的优点，将在下述的描述部分中更加明显的给出，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为本专利技术实施例所述的Ag
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Ga
‑
Zn
‑
S半导体纳米晶的制备过程示意图。
[0029]图2为本专利技术实施例所述的Ag
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Ga
‑
Zn
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S半导体纳米晶的纯化过程示意图。
[0030]图3为本专利技术实施例所述的Ag
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Ga
‑
Zn
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S量子点发光二极管的构筑过程示意图。
[0031]图4为本专利技术实施例所述的蓝光窄谱带Ag
‑
Ga
‑
Zn
‑
S纳米晶的光致发光光谱、紫外可见吸收光谱示意图。
[0032]图5为本专利技术实施例所述的Ag
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Ga
‑
Zn
‑
S纳米晶的透射电子显微镜照片。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种窄谱带发光量子点，其特征在于，将Ag源、Ga源、Zn源一锅法预热，后注入S前驱体溶液升温得到Ag
‑
Ga
‑
Zn
‑
S纳米晶，即窄谱带发光量子点。2.一种如权利要求1所述的窄谱带发光量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，称量Ag源、Ga源、Zn源、配体及溶剂置入三口烧瓶，加热真空除气搅拌溶解一段时间；步骤2，称量S源，溶解在溶剂和配体的混合溶液中，加热搅拌一段时间，得到硫前驱体溶液；步骤3，通入氮气，在氮气保护下磁力搅拌，注入硫前驱体溶液，保温搅拌一段时间，后升温，保温一段时间；步骤4，将反应得到的产物加入反溶剂离心，沉淀依次加入溶剂、反溶剂反复离心，得到窄谱带蓝光量子点，即窄谱带Ag
‑
Ga
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Zn
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S纳米晶。3.根据权利要求2所述的窄谱带发光量子点的制备方法，其特征在于，步骤1中，Ag源为硝酸银、醋酸银、碳酸银或卤化银中的一种或多种的混合；Ga源为乙酰丙酮镓、氯化镓或硝酸镓中的一种或多种的混合；锌源为硬脂酸锌、醋酸锌或卤化锌中的一种或多种的混合；配体为正十二硫醇或正十硫醇中的一种或多种的混合；溶剂为油胺、十八胺或1
‑
十八烯中的一种或多种的混合；每1mmol镓源加入10～30ml溶剂。4.根据权利要求3所述的窄谱带发光量子点的制备方法，其特征在于，步骤2中，硫源为硫粉、硫脲或1,3
‑
二甲基硫脲中的一种或多种的混合；溶剂为油胺、十八胺、1
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十八烯中的一种或多种的混合；配体为正十二硫醇或正十硫醇中的一种或多种的混合；溶剂和配体的体积比为1：(1～10)；每1mmol硫源加入1
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：唐爱伟，解修林，张玉，林欧阳，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：