本发明专利技术公开了一种灌封胶基料、灌封胶及其制备方法和应用。本发明专利技术提供一种灌封胶基料的制备方法包括1)向3种粒径的氧化铝加入长链烷基改性聚有机硅氧烷混合，静置，得到干法改性的氧化铝；2)将双端乙烯聚硅氧烷和烷氧基单封端硅油混合，分批次加入干法改性的氧化铝进行分散，经减压、加热处理，得到灌封胶基料；该制备方法不仅能够获得改性效果好的、储存时间长的、方便应用的、成本低的干法改法的氧化铝填料，而且还能制得成本低、粘度低、导热性能好、渗油率低、稳定性好、抗沉降的灌封胶。抗沉降的灌封胶。
【技术实现步骤摘要】
一种灌封胶基料、灌封胶及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及胶粘剂
，具体涉及一种灌封胶基料、灌封胶及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]市面上常见的有机硅高导热灌封胶(导热系数≥2.0W/(m.k))，普遍存在流动性差、放置后沉降严重、老化后硅油析出等问题，难以满足新能源电机电控等高要求行业的要求。目前，提高有机硅导热灌封胶导热系数的主要途径有以下几种方法：第一，是通过粉料复配增加导热填料的填充量，但是填充量的增加会导致有机硅灌封胶流动性差；第二，使用超低粘度的非反应型硅油进行稀释(通常选择粘度为10
‑
100mPa
·
s的甲基硅油)，但是低粘度的非反应型硅油的加入在后期老化过程中存在硅油渗出的风险，硅油析出后污染电子元器件，特别是在高温、高压条件下，析出的硅油被电离形成SiO2附着在焊点处导致漏电，引起质量事故。
[0003]因此，亟需开发一种使用方便、成本低、制备简单、与其他原料相容性好的灌封胶基料和一种流动性较好、储存寿命长、渗油率低、导热系数高的灌封胶。
技术实现思路
[0004]为了克服现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种灌封胶及其制备方法和应用。
[0005]本专利技术的专利技术构思：由于粉体表面存在大量的空隙，粒径越小空隙比越大，从而更容易吸潮，吸潮后粉体缝隙全部填充的水分，不利于后续湿法改性。本专利技术通过先对粉体表面使用长链烷基硅油进行空隙的填充及包裹，再湿法改性制得灌封胶，成品流动性能优异且抗沉降效果较好。同时，该方法由于提前使用长链烷基硅油进行粉体表面处理，长链烷基硅油完全嵌入到粉体空腔内部，使导热粉体表面极性降低更易与有机硅高分子相容，长碳链烷基结构具有粉体增塑作用，能提高体系粉体填充量、降低体系粘度。
[0006]需要说明的是，
技术实现思路
中的粘度均是在25℃下测得；由于粘度与物质的聚合度有关，且聚合物基本为混合物，故
技术实现思路
中采用粘度特征来限定不同种类的聚硅氧烷或硅氧烷。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种灌封胶基料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)向3700～5500质量份的氧化铝加入15～30质量份的长链烷基改性聚有机硅氧烷混合，静置，得到干法改性的氧化铝；
[0010]2)将150～300质量份的双端乙烯聚硅氧烷和35～65质量份的烷氧基单封端硅油混合，加入部分干法改性的氧化铝进行分散，再加入剩余部分干法改性的氧化铝，经减压、加热处理，得到灌封胶基料；
[0011]其中，步骤1)中的氧化铝由一级球形氧化铝、二级球形氧化铝和类球形氧化铝组
成，且所述一级球形氧化铝、二级球形氧化铝和类球形氧化铝的质量比为(2～4)：(0.5～1.5)：1，所述一级球形氧化铝的粒度D
50
＝40～50μm，所述二级球形氧化铝的粒度为D
50
＝5～7μm，所述类球形氧化铝的粒度为D
50
＝1.0～2.0μm；
[0012]步骤2)所述的烷氧基单封端硅油中的封端烷氧基为甲氧基、乙氧基中的一种或多种。
[0013]具体地，步骤1)中使用不同种类的氧化铝进行复配使用，有利于提升灌封胶的抗沉降性能，并且能够在复合材料中形成更优异的导热通道，提升灌封胶的热导率。
[0014]优选地，所述灌封胶基料的制备方法包括以下步骤：
[0015]1)向4000～5000质量份的氧化铝加入15～30质量份的长链烷基改性聚有机硅氧烷混合，静置，得到干法改性的氧化铝；
[0016]2)将150～300质量份的双端乙烯聚硅氧烷和40～60质量份的烷氧基单封端硅油混合，加入部分干法改性的氧化铝进行分散，再加入剩余部分干法改性的氧化铝，经减压、加热处理，得到灌封胶基料；
[0017]其中，步骤1)中的氧化铝由一级球形氧化铝、二级球形氧化铝和类球形氧化铝组成，且所述一级球形氧化铝、二级球形氧化铝和类球形氧化铝的质量比为(2～4)：(0.5～1.5)：1，所述一级球形氧化铝的粒度D
50
＝40～50μm，所述二级球形氧化铝的粒度为D
50
＝5～7μm，所述类球形氧化铝的粒度为D
50
＝1.0～2.0μm；
[0018]步骤2)所述的烷氧基单封端硅油中的封端烷氧基为甲氧基、乙氧基中的一种或多种。
[0019]步骤2)所述烷氧基单封端硅油满足以下结构式：
[0020][0021]其中，R1为CH3或CH2CH3；R2为CH3，x、n、m均为整数，且x的值为0～12，n值为10～60；m值为1～3。
[0022]进一步优选地，步骤2)所述烷氧基单封端硅油为甲氧基单封端硅烷，且所述甲氧基单封端硅烷满足以下结构式：
[0023][0024]其中，R1为CH3；R2为CH3，x、n、m均为整数，且x的值为0～12，n值为30～60；m值为1～3。
[0025]具体地，所述烷氧基单封端硅油为甲氧基单封端时处理效果更优异。
[0026]优选地，所述烷氧基单封端硅油的粘度为40mPa
·
s～60mPa
·
s。
[0027]优选地，步骤1)中的一级球形氧化铝、二级球形氧化铝和类球形氧化铝的质量比为3：1：1。
[0028]优选地，步骤1)中的一级球形氧化铝为D
50
＝40～50μm，D
90
≤90μm，球化率≥93％的氧化铝颗粒。
[0029]优选地，所述二级球形氧化铝为D
50
＝5～7μm，D
90
≤20μm，球化率≥93％的氧化铝颗粒。
[0030]优选地，所述类球形氧化铝为D
50
＝1.0～2.0μm，D
90
≤15μm形状类似球状的氧化铝颗粒。
[0031]优选地，步骤1)所述长链烷基改性聚有机硅氧烷满足以下结构式：
[0032](CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m
[(R)(CH3)SiO]n
Si(CH3)3，
[0033]其中，R是碳原子数为8
‑
16的烷烃基，m、n均为正整数，m+n的值为30～80，n值为10～30。
[0034]进一步优选地，所述长链烷基改性聚有机硅氧烷满足以下结构式：
[0035](CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m
[(R)(CH3)SiO]n
Si(CH3)3，
[0036]其中，R是碳原子数为8
‑
16的直链烷烃基，m、n均为正整数，m+n的值为30～80，n值为10～30。
[0037]优选地，所述长链烷基改性聚有机硅氧烷粘度为30mPa
·
s～150mPa
·
s，且烷基含量为10wt％～50wt％。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种灌封胶基料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向3700～5500质量份的氧化铝加入15～30质量份的长链烷基改性聚有机硅氧烷混合，静置，得到干法改性的氧化铝；2)将150～300质量份的双端乙烯聚硅氧烷和35～65质量份的烷氧基单封端硅油混合，加入部分干法改性的氧化铝进行分散，再加入剩余部分干法改性的氧化铝，经减压、加热处理，得到灌封胶基料；其中，步骤1)中的氧化铝由一级球形氧化铝、二级球形氧化铝和类球形氧化铝组成，且所述一级球形氧化铝、二级球形氧化铝和类球形氧化铝的质量比为(2～4)：(0.5～1.5)：1，所述一级球形氧化铝的粒度D
50
＝40～50μm，所述二级球形氧化铝的粒度为D
50
＝5～7μm，所述类球形氧化铝的粒度为D
50
＝1.0～2.0μm；步骤2)所述的烷氧基单封端硅油中的封端烷氧基为甲氧基、乙氧基中的一种或多种。2.根据权利要求1所述灌封胶基料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述长链烷基改性聚有机硅氧烷满足以下结构式：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]
m
[(R)(CH3)SiO]
n
Si(CH3)3，其中，R是碳原子数为8
‑
16的烷烃基，m、n均为正整数，m+n的值为30～80，n值为10～30；所述长链烷基改性聚有机硅氧烷粘度为30mPa
·
s～150mPa
·
s，且烷基含量为10wt％～50wt％；步骤1)所述静置的时间为20小时～60小时。3.根据权利要求1或2所述灌封胶基料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述双端乙烯聚硅氧烷的粘度为80mPa
·
s～500mPa
·
s，且乙烯基含量为0.35wt％～1.5wt％。4.根据权利要求1或2所述灌封胶基料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述混合、分散均是在温度为80℃～160℃，并伴随着搅拌的条件下进行的；步骤2)所述减压、加热处理是在表压为
‑
0.1MPa～
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡水冬，刘斌，赵荆感，张银华，
申请(专利权)人：广州回天新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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