一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂，其使用1,3,5

【技术实现步骤摘要】
一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于化工产品
，具体涉及一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着漆转粉速度的加快，粉末涂料由于其独特的环保特性而已经成为一种最常见的金属表面涂装涂料。环氧粉末涂料由于具有出色的附着力等特性而应用较广。在相关特殊领域，如燃气炉、加热器等高温金属表面的涂装方面，传统的E
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12环氧树脂由于其自身的普通双酚A结构导致其耐高温性能不足，涂膜易发生黄变及裂纹甚至脱落，难以满足耐高温(250/48h)的需求，虽然有部分研究采用特殊原料及工艺制备出了耐高温的涂膜产品，但是一方面成本太高，另一方面由于环氧树脂的链段过硬导致涂膜的光泽不足，难以达到95％以上的高光泽涂膜。如何获得同时具有耐高温且涂膜光泽性能出色的特殊环氧树脂产品是行业内亟待解决的一个难题。
[0003]针对耐高温环氧粉末涂料存在的上述问题，本专利技术主要使用1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸、二甲苯、环己甲酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、氢化双酚A、催化剂等为主要原料进行反应，最终制备的环氧树脂链段中主要是耐高温性能出色的三聚氰酸及氢化双酚A链段，最终得到的环氧树脂耐高温性能出色，而链段结构中特殊引入的环己甲酸酯一方面耐高温性能出色，更重要的是在固化成膜过程中其具有助环氧树脂链段润滑、助流平及提高光泽的功能，最终环氧树脂与酸酐固化剂固化后，所得的涂膜耐高温性能及流平、光泽性能出色，而且整个制备无需昂贵的原料及特殊工艺，成本较低，具有较优的市场前景。

技术实现思路

[0004]本专利技术涉及一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂，其使用包括1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸、二甲苯、环己甲酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、氢化双酚A、催化剂在内的原料，通过反应制得。
[0005]一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂，所述原料组成以摩尔份计包括：
[0006][0007]另外，组成中还包括催化剂1、催化剂2和催化剂3。
[0008]进一步的，催化剂1为对甲苯磺酸，用量为1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸质量的0.4
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0.8％；催化剂2为三氟化硼乙醚，用量为1,3,5
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三(2
‑
羟乙基)氰尿酸质量的0.8
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1.2％；催化剂3为乙基三苯基溴化膦，用量为1,3,5
‑
三(2
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羟乙基)氰尿酸质量的0.1
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0.15％。
[0009]一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂的制备方法，其包括以下步骤：
[0010]A、将配方量的1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸、二甲苯、环己甲酸及催化剂1加入反应釜中，启动搅拌，升温至135
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140℃进行回流分水酯化反应；
[0011]B、取样检测反应混合物的酸值，待体系混合物的酸值达到1mgKOH/g以下时，说明环己甲酸基本已经酯化完毕，此时启动真空系统，继续在135
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140℃进行减压反应脱除体系内的二甲苯溶剂；
[0012]C、待体系混合物的二甲苯含量低于2％时，解除真空系统，得到酯化中间体1，并将其降温至70
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75℃，然后加入配方量的环氧氯丙烷，使其与环氧氯丙烷充分溶解成一相后，加入配方量的催化剂2，继续在70
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75℃进行充分的开环反应；
[0013]D、取样进行液相色谱检测，待酯化中间体1含量低于1％时，说明其基本已经与环氧氯丙烷开环反应完毕，然后降温至35
‑
40℃，加入配方量的氢氧化钠进行闭环反应，加入完毕后继续保温反应；
[0014]E、检测体系内pH值的变化，待30min内pH值无明显变化时，将物料进行抽滤除去副产物固体氯化钠，得到含环氧氯丙烷的有机相，然后用水洗涤除杂，并分层除去水相，得到水洗后的有机相；然后启动真空系统，负压下逐渐升温至75
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80℃脱除有机相中残留的水份及环氧氯丙烷；
[0015]F、待挥发份含量＜1％时，解除真空系统，得到环化中间体2，然后加入配方量的氢化双酚A,升温至100
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105℃，并搅拌均匀后，加入配方量的催化剂3，搅拌均匀后，逐渐升温至155
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160℃，取样检测环氧当量及软化点，待环氧当量达到920
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980g/mol，且软化点达到80
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86℃时停止反应，高温出料并后处理，即可得到所述高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂。
[0016]进一步的，步骤A和B中，反应温度优选138
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140℃。
[0017]进一步的，步骤B中，真空度控制在
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0.095至
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0.097Mpa。
[0018]进一步的，步骤D中，降温后分5
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7次加入配方量的氢氧化钠进行闭环反应，每次间隔8
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12min,加入完毕后继续保温反应。
[0019]进一步的，步骤E中，待30min内pH值无明显变化指变化值≤0.1；水洗涤除杂包括用环氧氯丙烷1/2质量的水分别洗涤2次除杂，并分层除去水相，得到水洗后的有机相；真空系统负压保持在
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0.098到
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0.099Mpa。
[0020]进一步的，步骤F中，以10
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12℃/h的升温速度逐渐升温至155
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160℃；后处理包括用带冷凝水的钢带冷却树脂，然后破碎造粒。
[0021]本专利技术还涉及如上所述高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂或如上所述制备方法得到的高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂在粉末涂料中的应用，其将粉末涂料采用静电喷枪喷涂在基材上，固化即得涂料涂层。
[0022]例如，所述高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0023]A、将配方量的1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸、二甲苯、环己甲酸及催化剂1加入反应釜中，启动搅拌，升温至138
‑
140℃进行回流分水酯化反应；
[0024]B、取样检测反应混合物的酸值，待体系混合物的酸值达到1mgKOH/g以下时，说明
环己甲酸基本已经酯化完毕，此时启动真空系统，真空度控制在
‑
0.095至
‑
0.097Mpa,继续在138
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140℃进行减压脱除体系内的二甲苯溶剂；
[0025]C、待体系混合物的二甲苯含量低于2％时，解除真空系统，得到酯化中间体1，并将其降温至70
‑
75℃，然后加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂，其特征在于，使用包括1,3,5
‑
三(2
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羟乙基)氰尿酸、二甲苯、环己甲酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、氢化双酚A、催化剂在内的原料，通过反应制得。2.一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂，其特征在于，所述原料组成以摩尔份计包括：另外，组分中还包括催化剂1、催化剂2和催化剂3。3.如权利要求1或2所述一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂，其进一步特征在于，催化剂1为对甲苯磺酸，用量为1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸质量的0.4
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0.8％；催化剂2为三氟化硼乙醚，用量为1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸质量的0.8
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1.2％；催化剂3为乙基三苯基溴化膦，用量为1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸质量的0.1
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0.15％。4.如权利要求1
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3所述一种高光泽、耐高温型粉末涂料用环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将配方量的1,3,5
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三(2
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羟乙基)氰尿酸、二甲苯、环己甲酸及催化剂1加入反应釜中，启动搅拌，升温至135
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140℃进行回流分水酯化反应；B、取样检测反应混合物的酸值，待体系混合物的酸值达到1mgKOH/g以下时，启动真空系统，继续在135
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140℃进行减压反应脱除体系内的二甲苯溶剂；C、待体系混合物的二甲苯含量低于2％时，解除真空系统，得到酯化中间体1，并将其降温至70
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75℃，然后加入配方量的环氧氯丙烷，使其与环氧氯丙烷充分溶解成一相后，加入配方量的催化剂2，继续在70
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75℃进行开环反应；D、取样进行液相色谱检测，待酯化中间体1含量低于1％时，降温至35
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40℃，加入配方量的氢氧化钠进行闭环反应，加入完毕后继续保温反应；E、检测体系内pH值的变化，待30min内pH值无明显变化时，将物料进行抽滤除去副产物，得到含环氧氯丙烷的有机相，然后用水洗涤除杂，并分层除去水相，得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶诚毅，吴立文，魏晓静，陈远界，闵佳峰，
申请(专利权)人：安徽恒泰新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：