脉冲电镀工艺及组合液制造技术

本发明专利技术公开了脉冲电镀工艺及组合液，涉及电镀加工技术领域，包括下列步骤：步骤S01、电镀基材预处理；步骤S02、准备电镀组合液：将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，制备电镀组合液；步骤S03、参数设置：评估脉冲电源的稳定性并预设评估参数，然后设置电镀脉冲工艺参数；步骤S04、进行脉冲：在超声条件下进行脉冲电镀，先以纯度99％的镍板为阳极，预处理的电镀基材为阴极，置于电镀组合液A中，进行脉冲电镀，制得预制镍层，然后以铜板为阳极，预制镍层为阴极，置于含石墨烯的电镀组合液B中，进行脉冲电镀，得到含镍过渡层的铜

【技术实现步骤摘要】
脉冲电镀工艺及组合液


[0001]本专利技术涉及电镀加工
，具体为一种脉冲电镀工艺及组合液。

技术介绍

[0002]电镀工艺主要通过电解过程，在阳极与阴极输入电流后，阴极吸引电镀组合液中的金属离子，并且还原镀着于与阴极连接的待镀部件上，同时阳极所连接的金属氧化溶解，为电镀液提供更多的金属离子，使电镀过程持续进行，直到待镀物上沉积足够的镀层为止。通过电镀的作用，可令电镀部件的抗腐蚀、耐磨损的性能以及导电性、光滑性、耐热性和表面美观均能够得到有效加强。
[0003]脉冲电镀将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，通过将电路周期性地接通与断开，同时控制波形、频率、通断比以及平均电流密度等参数，使电沉积过程在很宽的范围内变化，从而在某种镀液中获得具有一定特性的镀层，相比于普通的直流电镀层，其具有更优异的性能，如耐蚀、耐磨、纯度高、导电、焊接及抗变色性能好等，可以大幅节约稀贵金属，因此，在功能性电镀中得到较好的应用。常见的脉冲电流波形有方波、三角波、锯齿波、阶梯波等，目前脉冲电镀中所使用的多为方波脉冲。现有的脉冲电镀理想的脉冲电流波形，但由于脉冲电源质量的不稳定，导致脉冲电源在应用中的脉冲波形不可能如理想波形一样。
[0004]在工业机械设备旋转部件中，金属材料容易被腐蚀、磨损，导致机械工作效率降低，基于此，本专利技术提供一种脉冲电镀工艺及组合液，用于提高金属材料表面的抗腐蚀性和抗磨性。在现有的脉冲电镀工艺存在脉冲电源误差大，以及电镀层防腐耐磨效果不好的问题。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了脉冲电镀工艺及组合液，通过设计电镀电源评估模型保证电镀电源的电流精度，通过设计电镀组合液，提高电镀涂层的硬度和防腐性能，解决了传统脉冲电镀工艺及组合液存在的脉冲电源误差大，以及电镀层防腐耐磨效果不好的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种脉冲电镀工艺，其特征在于，包括下列步骤：
[0009]步骤S01、电镀基材预处理：将待镀基材按照打磨整平、除油清锈、酸洗活化、冲洗干燥顺序进行前处理，得到脉冲电镀基材；
[0010]步骤S02、准备电镀组合液：将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，分别制备电镀组合液A和电镀组合液B，电镀组合液中还包括用于增加脉冲电镀深镀能力的添加剂，所述添加剂的配制方式为：分别称取12g聚乙二醇6000和0.25g对位性聚苯乙烯置于烧杯中，加少量水搅拌使其溶解，之后分别转移至250mL容量瓶中定容，量取1mL浓HCl于烧杯中，加
少量水搅拌稀释后转移至1L容量瓶中定容，得到添加剂；
[0011]步骤S03、参数设置：评估脉冲电源的稳定性并预设评估参数，然后设置电镀脉冲工艺参数；
[0012]步骤S04、进行脉冲：在超声条件下进行脉冲电镀，先以纯度99％的镍板为阳极，预处理的电镀基材为阴极，置于电镀组合液A中，进行脉冲电镀，制得预制镍层，然后以铜板为阳极，预制镍层为阴极，置于含石墨烯的电镀组合液B中，进行脉冲电镀，得到含镍过渡层的铜
‑
石墨烯复合镀层，在待镀基材上得到复合镀层。
[0013]优选的，步骤S01中，所述酸洗活化用于增加电镀基材表面反应活性，保证电镀基材和镀层间的结合力，所述活化通过酸溶液使电镀基材表面的氧化膜溶解，露出活泼的金属界面。
[0014]优选的，步骤S02中，所述添加剂的加入量为1％～3％。
[0015]优选的，步骤S03中，所述脉冲电镀参数为：正向脉冲时期的工作时间为10ms～100ms，电流密度为
‑
7ASD～
‑
0.5ASD；反向脉冲时期的工作时间为1ms～50ms，电流密度为0.5ASD～7ASD；停顿时间为10ms～50ms，正反脉冲的相位差为0～180
°
，脉冲时的超声波功率恒定为约350W，镀液恒温为50℃，电镀时的脉冲占空比为0.4～0.8。
[0016]优选的，步骤S03中，所述脉冲电源包括脉冲形成单元，所述脉冲形成单元用于输出正反脉冲电流，脉冲形成单元由脉冲电容器C、大功率晶闸管SCR、续流二极管D、调波电感器L组成，所述脉冲电源的放电过程包括两个阶段，分别为第一放电阶段和第二放电阶段，第一阶段为脉冲电容器放电，续流二极管关闭，放电过程为二阶零输入响应电路，在第一阶段的电容、电压、电感满足公式：其中uc为电容器电压值，R为电阻值，L为电感值，C为电容值，t表示时间；所述第二阶段中，当第一阶段后电容电压降至0时，续流二极管导通，此时为第二阶段放电，该过程为调波电感放电，第二阶段放电电流满足Imax表示电流峰值，通过公式得到脉冲电源电流与电压、电容值、电感值的关系，通过上述公式建立脉冲电源稳定性评估模型。
[0017]优选的，所述脉冲电源稳定性评估模型用于评估脉冲电源输出电流的稳定性，在脉冲电镀前评估电源的电流精度，先采集电流数据，采用罗氏线圈测量放电电流，高压差分探头检测充电电压，然后计算电流峰值误差，记为CE，满足公式其中IPn为实际电流峰值，IP1表示第一个采样点的电流峰值，IPn表示第n个采样点的电流峰值，IPO为期望电流峰值，n为电流采样点个数；计算电流均方根误差，记为RME，满足公式：再计算电流平均绝对误差，记为MAE，满足公式：当电流峰值误差、电流均方根误差、电流平均绝对误差超出预设值时，表明脉冲电源的电流误差大。
[0018]优选的，所述脉冲电源通过串联若干个脉冲形成单元降低误差。
[0019]优选的，在电镀组合液B中添加0.2％～0.04％的用于使电镀层平整的整平剂，所述整平剂的制备方法包括下列步骤：取2g的N,N
‑
二甲基1,4
‑
丁烷二胺加入50mL圆口烧瓶，再加入5g水到烧瓶中，并搅拌；将烧瓶放在油浴中并固定，在烧瓶上装好冷凝回流管，油浴加热到90℃，然后缓慢加入2.45g的2,2
′‑
二硫代二吡啶，以及3.4g的2
‑
巯基
‑5‑
甲基
‑
1,3,4
‑
噻二唑；待加注完成后将油浴温度升到115℃并保持五小时；关闭加热，继续搅拌；冷却到室温并收集产物，产物为黄褐色，对产物进提纯、烘干后获得淡黄色粉末，即为整平剂。
[0020]为实现上述目的，本专利技术提供一种脉冲电镀组合液，所述组合液应用于脉冲电镀工艺中，所述组合液包括电镀组合液A和电镀组合液B，所述电镀组合液A中包括硫酸铜0.4
‑
0.5mol/L、氯化铵0.2
‑
0.25mol/L、十二烷基硫酸钠0.2
‑
0.25mol/L；所述电镀组合液B中包括硫酸铜、石墨烯、氯化铵、十二烷基硫酸钠，所述电镀组合液的配制包括下列步骤：
[0021]步骤S11、称取150g/L硫酸铜、15g/氯化铵、15g/硼酸，加蒸馏水溶解后得到第一盐溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脉冲电镀工艺，其特征在于，包括下列步骤：步骤S01、电镀基材预处理：将待镀基材按照打磨整平、除油清锈、酸洗活化、冲洗干燥顺序进行前处理，得到脉冲电镀基材；步骤S02、准备电镀组合液：将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，分别制备电镀组合液A和电镀组合液B，电镀组合液中还包括用于增加脉冲电镀深镀能力的添加剂，所述添加剂的配制方式为：分别称取12g聚乙二醇6000和0.25g对位性聚苯乙烯置于烧杯中，加水搅拌溶解后分别转移至250mL容量瓶中定容，量取1mL浓HCl于烧杯中，加少量水搅拌稀释后转移至1L容量瓶中定容，得到添加剂；步骤S03、参数设置：评估脉冲电源的稳定性并预设评估参数，然后设置电镀脉冲工艺参数；步骤S04、进行脉冲：在超声条件下进行脉冲电镀，先以纯度99％的镍板为阳极，预处理的电镀基材为阴极，置于电镀组合液A中，进行脉冲电镀，制得预制镍层，然后以铜板为阳极，预制镍层为阴极，置于含石墨烯的电镀组合液B中，进行脉冲电镀，得到含镍过渡层的铜
‑
石墨烯复合镀层，在待镀基材上得到复合镀层。2.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S01中，所述酸洗活化用于增加电镀基材表面反应活性，保证电镀基材和镀层间的结合力，所述活化通过酸溶液使电镀基材表面的氧化膜溶解，露出活泼的金属界面。3.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S02中，所述添加剂的加入量为1％～3％。4.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S03中，所述脉冲电镀参数为：正向脉冲时期的工作时间为10ms～100ms，电流密度为
‑
7ASD～
‑
0.5ASD；反向脉冲时期的工作时间为1ms～50ms，电流密度为0.5ASD～7ASD；停顿时间为10ms～50ms，正反脉冲的相位差为0～180
°
。5.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S04中，脉冲时的超声波功率恒定为约350W，镀液恒温为50℃，电镀时的脉冲占空比为0.4～0.8。6.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S03中，所述脉冲电源包括脉冲形成单元，所述脉冲形成单元用于输出正反脉冲电流，脉冲形成单元由脉冲电容器C、大功率晶闸管SCR、续流二极管D、调波电感器L组成，所述脉冲电源的放电过程包括两个阶段，分别为第一放电阶段和第二放电阶段，第一阶段为脉冲电容器放电，续流二极管关闭，放电过程为二阶零输入响应电路，在第一阶段的电容、电压、电感满足公式其中uc为电容器电压值，R为电阻值，L为电感值，C为电容值，t表示时间；所述第二阶段中，当第一阶段后电容电压降至0时，续流二极管导通，此时为第二阶段放电，该过程为调波电感放电，第二阶段放电电流满足I
max
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【专利技术属性】
技术研发人员：金旭升，王志成，卞力，
申请(专利权)人：深圳市富利特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：