用于聚乳酸制备的制备系统和制备方法技术方案

一种用于聚乳酸制备的制备系统，包括首尾依次连接的釜式反应器、熔体泵、管式反应单元形成的循环系统：釜式反应器包括投料口、真空设备连接口、机械搅拌器、物料进口、物料分配器和物料出口；熔体泵的进、出料口分别连接至釜式反应器的物料出口和管式反应单元的进料口；管式反应单元(3)包括n个串联设置的管式反应子单元，n≥1；管式反应子单元包括依次连接的物料混合器和管式反应器；至少1个物料混合器上设置有灭活剂添加管线。还提供制备方法。该制备系统将釜式反应器和管式反应器相结合并形成循环回路，设备较少、运行稳定；该制备方法前期采用釜式反应器，后期采用管式反应器，可有效提高混合效果，避免原料浪费，提高聚乳酸产品品质。产品品质。产品品质。

【技术实现步骤摘要】
用于聚乳酸制备的制备系统和制备方法


[0001]本专利技术属于生物可降解塑料合成
，具体涉及用于聚乳酸制备的制备系统和制备方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸(PLA)，又称聚丙交酯，是以丙交酯为原料聚合而成的聚酯。聚乳酸具有优良的生物可降解性、相容性和吸收性。聚乳酸是一种无毒、无刺激的合成高分子材料，其在废弃后在土壤中能完全降解，生成二氧化碳和水，对环境不产生污染。PLA拥有良好的透明性、生物相容性以及耐热性能，因此被广泛应用于注塑、挤出成型、吸塑、吹塑、纺丝、双向拉升等领域。
[0003]目前PLA可以通过直接缩聚法和开环聚合法进行合成。直接缩聚法又称一步法，该方法利用乳酸直接脱水缩聚，反应时间长，产物在后期高温条件下会分解变色，且分子量分布较宽，产品力学性能差。开环聚合法是目前工业上生产的最主要工艺，采用丙交酯为原料，反应过程分子量可控，机械性能好等优点。
[0004]目前市场上采用丙交酯为原料合成聚乳酸的工艺主要采用釜式聚合工艺或管式连续聚合工艺。釜式聚合工艺由于聚乳酸合成后期粘度增大，搅拌速度变的非常慢，物料混合不均匀，导致聚合反应局部过快或过慢，对分子量分布存在一定影响；同时由于搅拌过慢，脱挥不充分，单体残留较高，导致产品性能下降，颜色偏黄。管式连续聚合工艺对原料浪费比较大，主要体现在以下四个方面：一、开机前期冲洗需要大量丙交酯，造成原料浪费；二、开机初期工艺配方调试，产生大量废料，造成原料浪费；三、生产结束后，设备内残留的物料无法切粒，只能排空当废料处理，造成浪费；四、连续聚合工艺一旦发生设备故障，物料在反应器停留时间过长，需要排空，重复开机步骤，造成大量物料浪费。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一个目的在于提供一种用于聚乳酸制备的制备系统，将釜式反应器和管式反应器相结合并形成循环回路来制备聚乳酸，设备较少、控制简单、操作方便、运行稳定；
[0006]本专利技术的第二个目的在于提供一种利用前述制备系统制备聚乳酸的制备方法，该制备方法简单易操作，前期采用釜式反应器，后期采用管式反应器，可以有效提高混合效果，避免原料浪费，提高聚乳酸的制备效率和所得聚乳酸的品质。
[0007]为实现本专利技术的第一个目的，采用以下的技术方案：
[0008]一种用于聚乳酸制备的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括首尾依次连接的釜式反应器、熔体泵、管式反应单元形成的循环系统：
[0009]所述釜式反应器包括投料口、真空设备连接口、机械搅拌器、物料进口、物料分配器和物料出口，用于投料加入丙交酯、催化剂和引发剂并加热以发生聚合反应；所述投料口设置于所述釜式反应器的顶部，用于投料加入丙交酯、催化剂和引发剂；所述真空设备连接
口设置于所述釜式反应器的顶部，用于连接真空设备；所述机械搅拌器自所述釜式反应器的中心插入设置于所述釜式反应器内，用于转动以搅拌其内的物料；所述物料进口设置于所述釜式反应器的侧壁上，且连接至所述管式反应单元的出料口，用于接收来自所述管式反应单元的物料；所述物料分配器在所述釜式反应器内水平设置，且连接至所述物料进口，用于对来自所述管式反应单元的物料进行分配；所述物料出口设置于所述釜式反应器的底部，用于输出其内的物料；
[0010]所述熔体泵的进料口连接至所述釜式反应器的所述物料出口，所述熔体泵的出料口连接至所述管式反应单元的进料口，用于泵送来自所述釜式反应器的物料；
[0011]所述管式反应单元包括n个串联设置的管式反应子单元，n≥1；所述管式反应子单元包括依次连接的物料混合器和管式反应器；所述管式反应单元用于对经所述熔体泵送入的物料进行n个循环的混合和反应；
[0012]n个串联设置的管式反应子单元中，至少其中1个所述管式反应子单元内的物料混合器上设置有灭活剂添加管线，用于向其中添加灭活剂；
[0013]n个串联设置的管式反应子单元中，相邻的物料混合器和管式反应器之间的管线上连通设置有三通阀，用于改变物料流向。
[0014]本专利技术的制备系统，优选地，所述灭活剂添加管线在所述管式反应单元上的连接端设置有单向阀；和/或
[0015]所述灭活剂添加管线的自由端设置有灭活剂计量泵；和/或
[0016]所述釜式反应器为夹套釜，其夹套内设置有加热介质，所述加热介质为导热油。
[0017]本专利技术的制备系统，优选地，n＝2
‑
4；和/或
[0018]所述三通阀还连接造粒设备。
[0019]为实现第二个目的，本专利技术还提供一种利用前述制备系统进行聚乳酸制备的制备方法。
[0020]在一种实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：
[0021](1)将丙交酯单体加入釜式反应器中加热融化，并搅拌，得到液态丙交酯；
[0022](2)将步骤(1)所得液态丙交酯升温至反应温度，然后加入催化剂和引发剂混合，进行聚合反应；
[0023](3)待所述釜式反应器内物料的平均分子量达到设计分子量的30
‑
40％时，停止搅拌，然后开启所述熔体泵，将所述釜式反应器内的物料输送至所述管式反应单元内进行n个循环的混合和反应；然后所述管式反应单元的出料经所述物料分配器送入所述釜式反应器内进行继续反应，然后再经所述熔体泵送入所述管式反应单元进行继续反应，从而进行循环反应过程；
[0024](4)待循环反应过程进行至平衡状态后，自所述灭活剂添加管线向所述管式反应单元加入灭活剂，进行灭活反应；
[0025](5)对所述管式反应单元中自其进料口至其出料口方向上的第n个所述管式反应子单元中的管式反应器进行加热升温至脱挥温度，将所述管式反应单元的出料经所述物料分配器输出至所述釜式反应器内，在真空状态下对所述管式反应单元的出料进行真空脱挥以脱单，得到聚乳酸产品，经所述三通阀输出。
[0026]本专利技术的制备方法，优选地，还包括步骤(6)，将步骤(5)所得聚乳酸产品经所述三
通阀输出至造粒设备进行冷却和切粒。
[0027]本专利技术的制备方法，优选地，以所述丙交酯单体的质量为基础计，所述催化剂的用量为50
‑
300ppm；和/或，所述引发剂的用量为200
‑
1000ppm；和/或，所述灭活剂的用量为1000
‑
1500ppm。
[0028]本专利技术的制备方法，优选地，步骤(1)中，融化温度为97
‑
130℃。
[0029]本专利技术的制备方法，优选地，步骤(2)中，聚合反应的反应温度为140
‑
180℃；和/或
[0030]步骤(2)中，聚合反应的反应时间为40
‑
60min。
[0031]本专利技术的制备方法，优选地，步骤(3)中，循环反应过程的反应温度为170
‑
190℃；和/或
[0032]步骤(3)中，循环反应过程的反应时间为2
‑
4h。
[0033]本专利技术的制备方法，优选地，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于聚乳酸制备的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括首尾依次连接的釜式反应器(1)、熔体泵(2)、管式反应单元(3)形成的循环系统：所述釜式反应器(1)包括投料口(11)、真空设备连接口(12)、机械搅拌器(13)、物料进口(14)、物料分配器(15)和物料出口(16)，用于投料加入丙交酯、催化剂和引发剂并加热以发生聚合反应；所述投料口(11)设置于所述釜式反应器(1)的顶部，用于投料加入丙交酯、催化剂和引发剂；所述真空设备连接口(12)设置于所述釜式反应器(1)的顶部，用于连接真空设备；所述机械搅拌器(13)自所述釜式反应器(1)的中心插入设置于所述釜式反应器(1)内，用于转动以搅拌其内的物料；所述物料进口(14)设置于所述釜式反应器(1)的侧壁上，且连接至所述管式反应单元(3)的出料口，用于接收来自所述管式反应单元(3)的物料；所述物料分配器(15)在所述釜式反应器(1)内水平设置，且连接至所述物料进口(14)，用于对来自所述管式反应单元(3)的物料进行分配；所述物料出口(16)设置于所述釜式反应器(1)的底部，用于输出其内的物料；所述熔体泵(2)的进料口连接至所述釜式反应器(1)的所述物料出口(16)，所述熔体泵(2)的出料口连接至所述管式反应单元(3)的进料口，用于泵送来自所述釜式反应器(1)的物料；所述管式反应单元(3)包括n个串联设置的管式反应子单元，n≥1；所述管式反应子单元包括依次连接的物料混合器和管式反应器；所述管式反应单元(3)用于对经所述熔体泵(2)送入的物料进行n个循环的混合和反应；n个串联设置的管式反应子单元中，至少其中1个所述管式反应子单元内的物料混合器上设置有灭活剂添加管线(31)，用于向其中添加灭活剂；n个串联设置的管式反应子单元中，相邻的物料混合器和管式反应器之间的管线上连通设置有三通阀(32)，用于改变物料流向。2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述灭活剂添加管线(31)在所述管式反应单元(3)上的连接端设置有单向阀(33)；和/或所述灭活剂添加管线(31)的自由端设置有灭活剂计量泵(34)；和/或所述釜式反应器(1)为夹套釜，其夹套内设置有加热介质，所述加热介质为导热油。3.根据权利要求1或2所述的制备系统，其特征在于，n＝2
‑
4；和/或所述三通阀(32)还连接造粒设备。4.一种利用权利要求1
‑
3中任一项所述制备系统进行聚乳酸制备的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将丙交酯单体加入釜式反应器(1)中加热融化，并搅拌，得到液态丙交酯；(2)将步骤(1)所得液态丙交酯升温至反应温度，然后加入催化剂和引发剂混合，进行聚合反应；(3)待所述釜式反应器(1)内物料的平均分子量达到设计分...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雨龙，晏博，王旭，陈建旭，王喜蒙，胡江林，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：