一种聚合物改性磁性纳米粒子及其合成装置、方法和应用制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种聚合物改性磁性纳米粒子及其合成装置、方法和应用，采用水溶法合成阳离子聚丙烯酰胺接枝的四氧化三铁磁性纳米粒子Fe3O4@CPAM；最后，依次对比分析有/无微波作用下改性前后磁性纳米粒子的破乳效果，以及微波辐射参数和改性磁性纳米粒子浓度对微波破乳的促进效应。本发明专利技术涉及的合成装置制作简单、操作方便；微波具有效率高和速度快的优点，且阳离子聚丙烯酰胺改性的磁性纳米粒子Fe3O4@CPAM是一种无污染、不易燃、易回收、可反复多次循环使用的阳离子絮凝型磁性纳米粒子，该物理化学方法的结合不仅能高效破乳，还能降低破乳成本、避免环境二次污染。避免环境二次污染。避免环境二次污染。

【技术实现步骤摘要】
一种聚合物改性磁性纳米粒子及其合成装置、方法和应用


[0001]本专利技术提供一种聚合物改性磁性纳米粒子及其合成装置、方法和应用，属于破乳


技术介绍

[0002]我国稠油外输标准是含水率低于1.0％，若不采取合理的破乳技术，将给集输带来一系列问题：如增加储运的负担，降低管线的使用寿命，导致高温蒸馏设备严重腐蚀等。此外，采出液经油水分离后水相主要回灌地下或外排，如果处理不当，会对环境造成严重污染且增加经济费用。因此，如何有效地处理稠油采出液已成为各大油田企业迫切需要解决的问题。
[0003]针对该难题，各油田普遍采用化学法、超声波法、电脱水法及生物法等，这些技术都有各自的优势和适用范围，但针对稠油化学驱采出液，因复杂化学药剂的存在，致使它们的脱水效果均不显著。因而，探求高效、节能、环保的新型破乳技术，将具有广阔的应用前景。
[0004]因微波加热具有效率高、速度快、无污染和便于实现自动化控制等优点，近几十年来引起了学者们广泛关注。孙娜娜等对乳状液进行微波破乳研究，结果发现，与常规加热方式相比，微波破乳更快、且脱出水更清。Lv et al.探究了微波辐射功率对含油污泥破乳效率的影响，发现随着辐射功率增加，破乳率先增大后减小。但是，单独应用微波法往往达不到脱水标准，还需要与化学法联合使用。考虑到常规的化学破乳剂存在用量大、应用范围受限、致使催化剂中毒等缺陷；且破乳后它们溶解在水相或油相中，会对环境产生二次污染；因此亟待寻求一种新型高效破乳剂解决以上问题。
[0005]磁性纳米粒子除了具有纳米粒子的表面效应和小尺寸效应外，还表现出显著的磁响应性能、良好的稳定性、低生物毒性和循环使用性。因此，将磁性纳米粒子应用于破乳的研究近年来受到广泛关注。黄翔峰等证实了磁场作用下磁性纳米粒子可牵引液滴迁移、加速液滴沉降、促使膜结构破裂，从而导致乳状液失稳。Liu et al.发现随着磁场强度的增加，偶极子迁移到磁场方向的数量增多，促使液体中心部位的涡流速度提高，进而有利于破乳。
[0006]综合国内外研究现状，有关微波破乳及磁性纳米粒子破乳的研究虽较多，但鲜少涉及微波作用下磁性纳米粒子的破乳研究。对微波
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磁性纳米粒子协同破乳开展了深入探究，发现只有在最优微波辐射参数范围内，两者才存在协同作用；且磁性纳米粒子比表面积越大、疏水性越强、Zeta电位越高，破乳效率越大。然而，前期研究表明传统磁性纳米粒子与微波协同破乳存在用量大、脱出水浑浊、破乳效率仍有待提高的问题。

技术实现思路

[0007]针对上述技术问题，本专利技术提供了一种聚合物改性磁性纳米粒子及其合成装置、方法和应用，并将其应用于微波的协同破乳研究。
[0008]一种聚合物改性磁性纳米粒子的合成装置，包括设在水浴锅内的三口烧瓶，三口烧瓶的第一个口设有带导管的磨口玻璃塞，用于通过第一橡胶管连接氮气瓶；三口烧瓶的第二个口设有带导管的橡皮塞，用于连接搅拌器；三口烧瓶的第三个口设有带导管的磨口玻璃塞，用于通过橡皮胶管连接水桶。
[0009]一种聚合物改性磁性纳米粒子的制备方法，具体包括如下步骤：
[0010]将称量好的丙烯酰胺单体(AM)、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、磁性纳米粒子Fe3O4、柠檬酸和明胶溶于蒸馏水形成溶液，溶液中磁性纳米粒子Fe3O4质量分数为9％，两种单体质量分数均为15％，明胶质量分数为3％，柠檬酸质量分数为2％。待完全溶解后混合均匀，加入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于恒温水浴锅中。使聚合体系在pH＝7条件下达到引发温度40℃，通入氮气30min，滴加单体总质量0.3％的过硫酸铵，5分钟后加入单体总质量0.2％的亚硫酸氢钠溶液引发反应3h，得到黑色胶状体；取出胶体，烘干后用剪刀剪碎，先用丙酮浸泡24h，再用无水乙醇浸泡24h，除去均聚物和残留的单体，将得到的黑色固体置于表面皿中，然后将产物放置于50℃的鼓风干燥箱中烘干至恒重，冷却后粉碎，即得聚合物型改性磁性纳米粒子。
[0011]本专利技术获得的聚合物型改性磁性纳米粒子，用于稠油破乳材料。具体破乳的方法为：
[0012]首先，称取一定质量的本专利技术制备得到的聚合物型改性磁性纳米粒子置于锥形瓶中并添加蒸馏水，使磁性纳米粒子的质量浓度均为10000mg/L，然后使用HX
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D超声波细胞破碎仪超声分散40min，制备得到磁性纳米粒子母液。
[0013]然后，将稠油O/W型乳状液倒入到50mL比色管中，称取质量，根据所需磁性纳米粒子浓度，将一定量的磁性纳米粒子母液滴入到乳状液中，盖上具塞，上下左右均匀摇晃比色管，摇晃次数为200次；
[0014]最后，将摇晃均匀的样品倒入到二口石英圆底烧瓶中，然后置于微波辐射腔中，二口烧瓶的一端插入石英导管，出口塞脱脂棉，另一端插入远红外温度传感器，关闭微波源，设置微波辐射参数，启动微波源进行破乳。
[0015]聚合物改性的磁性纳米粒子除了具有表面效应、小尺寸效应和多次循环使用效应，更为重要的是，其本身有电磁特性和絮凝特性，当它吸附在油滴表面以后会使油滴具有电磁效应和桥链吸附效应，微波高频电磁场作用下，两者必然产生耦合协同效果。该物理化学方法的结合不仅能高效破乳，还能降低破乳成本、避免环境二次污染。
[0016]本专利技术有益效果在于：
[0017](1)改性磁性纳米粒子在表面效应、小尺寸效应和疏水作用下易顶替原有乳化剂而吸附到油水界面上，在微波电磁场作用下，它不仅能起到“偶极极化”、“界面极化”“电中和”、“离子传导”和“吸附网铺”作用；更为重要的是，其吸附到油水界面而使油滴表面带有电性和磁性，进而与微波高频电磁场产生耦合作用。
[0018](1)通过水溶法制备阳离子聚丙烯酰胺CPAM接枝修饰的磁性纳米粒子Fe3O4，不仅能提高微波破乳效率，使脱出的水质较清，还能减少用剂量，增加循环使用次数。
附图说明
[0019]图1是本专利技术的装置结构示意图；
[0020]图2a是本专利技术的磨口玻璃塞的结构示意图；
[0021]图2b是本专利技术的带导管的橡皮塞的结构示意图；
[0022]图3为实施例有/无微波作用下改性前后磁性纳米粒子的破乳效果；
[0023]图4为实施例微波辐射功率对改性磁性纳米粒子破乳效果的影响；
[0024]图5为实施例微波辐射时间对改性磁性纳米粒子破乳效果的影响；
[0025]图6为实施例改性磁性纳米粒子浓度对微波破乳的促进效应；
[0026]图7为实施例pH对微波—改性磁性纳米粒子协同破乳效应的影响。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步详细的说明。实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的微波辐射参数、磁性纳米粒子和实施例：
[0028]首先，提供一种聚合物改性磁性纳米粒子的合成装置，如图1所示，包括设在水浴锅8内的三口烧瓶3，三口烧瓶3的第一个口设有磨口玻璃塞，用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合物改性磁性纳米粒子的合成装置，其特征在于，包括设在水浴锅内的三口烧瓶，三口烧瓶的第一个口设有磨口玻璃塞，用于通过第一橡胶管连接氮气瓶；三口烧瓶的第二个口设有带导管的橡皮塞，用于连接搅拌器；三口烧瓶的第三个口通过第二橡皮胶管连接水桶。2.一种聚合物型改性磁性纳米粒子的合成方法，其特征在于，采用权利要求1所述的装置，包括以下步骤：将称量好的丙烯酰胺单体AM、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、磁性纳米粒子Fe3O4、柠檬酸和明胶溶于蒸馏水形成溶液，溶液中磁性纳米粒子Fe3O4质量分数为9％，两种单体质量分数均为15％，明胶质量分数为3％，柠檬酸质量分数为2％；待完全溶解后混合均匀，加入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于恒温水浴锅中，使聚合体系在pH＝7条件下达到引发温度40℃，通入氮气30min，滴加单体总质量0.3％的过硫酸铵，5分钟后加入单体总质量0.2％的亚硫酸氢钠溶液引发反应3h，得到黑色胶状体；取出胶体，烘干后用剪刀剪碎，先用丙酮浸泡24h，再用无水乙醇浸泡24h，除去均聚物和残留的单体，将得到的黑色固体置于表面皿中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙娜娜，沈莉莎，孙会娜，胡建波，马玉丽，
申请(专利权)人：西安石油大学，
类型：发明
国别省市：