极片中粘结剂分布的检测方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种极片中粘结剂分布的检测方法及应用。该极片中粘结剂分布的检测方法包括：在溶剂的存在下，使含有标记元素的巯基化合物、待测样品和引发剂发生反应，得到含有标记元素的待测样品；标记元素包括S元素；待测样品为含有粘结剂的极片；粘结剂包括含双键的化合物；利用X射线能谱分析法检测含有标记元素的待测样品中标记元素的分布情况，得到待测样品中粘结剂的分布情况。与现有的检测方法相比，上述检测方法避免了液溴与铜箔反应生成CuBr2，从而降低其它成分对检测结果的干扰，有利于提高检测结果的准确性；同时能够减少对人体的伤害。体的伤害。体的伤害。

【技术实现步骤摘要】
极片中粘结剂分布的检测方法及应用


[0001]本专利技术涉及电池检测
，具体而言，涉及一种极片中粘结剂分布的检测方法及应用。

技术介绍

[0002]随着电池技术的逐步发展，粘结剂种类也越来越多样化，常见的有聚偏氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶(NBR)、羧甲基纤维素(CMC)和聚丙烯酸(PAA)等各种类型的聚合物。其中，SBR是目前应用较为广泛的电池粘结剂，其主体结构为丁苯橡胶(丁二烯和苯乙烯的共聚物)。在电池制作过程中使用的SBR常为乳液形态，在涂布烘烤过程中，粒子状的SBR失水成膜，粘附在材料颗粒表面，起到粘结的作用；与此同时，随着水分的挥发，SBR会向极片表面方向上浮，从而造成活性物质与箔材之间的粘结力降低。在电池后期循环过程中，活性物质频繁地膨胀收缩，如果粘结力过低，活性物质会从极片表面脱落，不仅会造成电池容量的降低，还会带来较大的安全隐患。从元素组成上来说，绝大多数未经改性的SBR仅由C、H、O三种元素构成，其元素组成与负极活性物质的元素组成相似，难以区分。
[0003]因此，如何表征SBR在极片中的分布一直是本领域的技术难点。现有技术对粘结剂分布情况的检测操作复杂且准确性较差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种极片中粘结剂分布的检测方法及应用，以解决现有的检测方法应用于检测极片中粘结剂分布时，存在检测结果准确度差的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种极片中粘结剂分布的检测方法，该极片中粘结剂分布的检测方法包括：在溶剂的存在下，使含有标记元素的巯基化合物、待测样品和引发剂发生反应，得到含有标记元素的待测样品；标记元素包括S元素；待测样品为含有粘结剂的极片；粘结剂包括含双键的化合物；利用X射线能谱分析法检测含有标记元素的待测样品中标记元素的分布情况，得到待测样品中粘结剂的分布情况。
[0006]作为一种实施方式，粘结剂选自丁二烯与苯乙烯的共聚物和/或丙烯腈与丁二烯的共聚物。
[0007]作为一种实施方式，含有标记元素的巯基化合物、引发剂与粘结剂中双键的摩尔比为(0.5～5.0):(0.5～2.0):1.0；或者，含有标记元素的巯基化合物、引发剂与粘结剂中双键的摩尔比为(1.0～5.0):(1.0～2.0):1.0；或者，含有标记元素的巯基化合物、引发剂与粘结剂中双键的摩尔比为(1.5～3.0):(1.1～1.5):1.0。
[0008]作为一种实施方式，标记元素还包括N元素、Si元素和P元素组成的组中的一种或多种。
[0009]作为一种实施方式，标记元素还包括N元素和/或Si元素。
[0010]作为一种实施方式，含有标记元素的巯基化合物的通式为R
‑
SH；其中，R基团可以为任意基团。
[0011]作为一种实施方式，R基团为羟基取代的C1～C6的烷基、羧基取代的C1～C6的烷基、氨基取代的C1～C6的烷基，以及主链为1～6个原子构成的硅烷氧基组成的组中的一种或多种。
[0012]作为一种实施方式，含有标记元素的巯基化合物选自巯基乙醇、巯基乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙胺和巯丙基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或多种。
[0013]作为一种实施方式，引发剂为光引发剂。
[0014]作为一种实施方式，光引发反应体系中光线的波长范围为10～760nm；或者，光线的波长范围为200～400nm。其中，光线的波长是指照射光线的波长，也为引发剂的吸收波长。
[0015]作为一种实施方式，光引发剂选自二苯甲酮类化合物和/或安息香类化合物。
[0016]作为一种实施方式，光引发剂选自二苯甲酮和/或安息香。
[0017]作为一种实施方式，引发剂为热引发剂。
[0018]作为一种实施方式，热引发剂的反应温度为25～150℃；或者，热引发剂的反应温度为50～80℃。
[0019]作为一种实施方式，热引发剂选自偶氮类化合物和/或过氧化物类化合物。
[0020]作为一种实施方式，热引发剂选自偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰。
[0021]作为一种实施方式，引发剂为氧化还原引发剂。
[0022]作为一种实施方式，氧化还原反应体系中氧化剂与还原剂的摩尔比为(1.1～3.0):1.0；或者，氧化剂与还原剂的摩尔比为(1.5～2.0):1.0。
[0023]作为一种实施方式，氧化还原引发剂选自过氧化氢/亚硫酸氢钠。
[0024]作为一种实施方式，反应的反应时间为0.5～120h；1～120h；或者为5～72h。
[0025]作为一种实施方式，溶剂选自水、醇、醚、酮、烷烃和酯组成的组中的一种或多种。
[0026]作为一种实施方式，溶剂选自乙醇、乙醚、丙酮、正己烷和乙酸乙酯组成的组中的一种或多种。
[0027]作为一种实施方式，含有粘结剂的极片中还包括：负极活性材料或正极活性材料。
[0028]作为一种实施方式，当含有粘结剂的极片中包括负极活性材料时，负极活性材料选自人造石墨、天然石墨、微米级碳球、氧化亚硅、钛酸锂和硅组成的组中的一种或多种；当含有粘结剂的极片中包括正极活性材料时，正极活性材料选自锂镍钴锰、锂镍钴铝、锂镍锰、磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂和磷酸锰铁锂组成的组中的一种或多种。
[0029]作为一种实施方式，含有粘结剂的极片中还包括导电剂；导电剂选自导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和导电石墨组成的组中的一种或多种。
[0030]作为一种实施方式，本申请提供的上述极片中粘结剂分布的检测方法在电池领域中的应用。
[0031]为了实现上述目的，本专利技术另一个方面还提供了本申请提供的上述极片中粘结剂分布的检测方法在电池领域中的应用。
[0032]应用本专利技术的技术方案，使含有标记元素的巯基化合物与含双键的化合物发生反应，利用该反应的高选择性使含有标记元素的巯基化合物与化合物中的双键进行加成，从而将特定种类的标记元素引入到含双键的化合物的结构中。利用X射线能谱分析法对上述标记元素进行定位追踪，即检测含双键的化合物中标记元素的分布状况，能够得到含双键
的化合物在极片中的分布情况。与现有的检测方法相比，本申请提供的检测方法一方面避免了液溴与铜箔反应生成CuBr2，从而降低其它成分对检测结果的干扰，有利于提高检测结果的准确性；另一方面，能够降低检测方法对实验装置的要求，减少对人体的伤害。此外，上述检测方法操作简单，高效便捷。
附图说明
[0033]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0034]图1a示出了实施例1待测样品中负极浆料层表面的S元素分布图；
[0035]图1b示出了实施例1待测样品中负极浆料层截面的S元素分布图；
[0036]图2a示出了实施例15待测样品中负极浆料层截面的S元素分布图；
[0037]图2b示出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述极片中粘结剂分布的检测方法包括：在溶剂的存在下，使含有标记元素的巯基化合物、待测样品和引发剂发生反应，得到含有标记元素的待测样品；所述标记元素包括S元素；所述待测样品为含有粘结剂的极片；所述粘结剂包括含双键的化合物；利用X射线能谱分析法检测所述含有标记元素的待测样品中标记元素的分布情况，得到所述待测样品中粘结剂的分布情况。2.根据权利要求1所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述粘结剂选自丁二烯与苯乙烯的共聚物和/或丙烯腈与丁二烯的共聚物。3.根据权利要求1所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述含有标记元素的巯基化合物、所述引发剂与所述粘结剂中双键的摩尔比为(0.5～5.0):(0.5～2.0):1.0。4.根据权利要求1至3中任一项所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述标记元素还包括N元素、Si元素和P元素组成的组中的一种或多种。5.根据权利要求1至3中任一项所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述含有标记元素的巯基化合物的通式为R
‑
SH；所述R基团为羟基取代的C1～C6的烷基、羧基取代的C1～C6的烷基、氨基取代的C1～C6的烷基，以及主链为1～6个原子构成的硅烷氧基组成的组中的一种或多种。6.根据权利要求1至3中任一项所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述含有标记元素的巯基化合物选自巯基乙醇、巯基乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙胺和巯丙基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或多种。7.根据权利要求1至3中任一项所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述引发剂为光引发剂。8.根据权利要求7所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，光引发反应体系中光线的波长范围为10～760nm。9.根据权利要求7所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述光引发剂选自二苯甲酮类化合物和/或安息香类化合物。10.根据权利要求7所述的极片中粘结剂分布的检测方法，其特征在于，所述光引发剂选自二苯甲酮和/或安息香。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟嘉锋，陈方平，郭挺，易江平，
申请(专利权)人：微宏动力系统湖州有限公司，
类型：发明
国别省市：