一种2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯的合成方法技术

技术编号:38004032 阅读:24 留言:0更新日期:2023-06-30 10:18
本发明专利技术一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2

乙基己基磷酸单(2

乙基己基)酯的合成方法


[0001]本专利技术属于化学合成
,尤其涉及一种2

乙基己基磷酸单(2

乙基己基)酯的合成方法。

技术介绍

[0002]2‑
乙基己基磷酸单(2

乙基己基)酯的商品名称为P507,其为酸性膦型萃取剂,用于稀土及有色金属的萃取剂,还可用于回收锂电池中的锂及其他金属,应用十分广泛。
[0003]目前,现有的2

乙基己基磷酸单(2

乙基己基)酯的生产工艺大多数为2

乙基己醇与三氯化磷反应,再高温生成双(2

乙基己基)亚磷酸,后与氯代异辛烷反应生成2

乙基己基磷酸双(2

乙基己基)酯,再经盐酸水解得产品。在生产工艺过程中使用的三氯化磷,在反应时将产生大量的氯化氢气体,吸收后有少量逸散,对环境危害较大。第二步反应需高温,对设备要求较高。第三步酸水解过程中易产生水解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2

乙基己基磷酸单(2

乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将亚磷酸二甲酯、催化剂、2

乙基己醇依次加入到反应容器中进行混合,将混合物加热至60℃

70℃反应4小时;继续升温至90℃~110℃,蒸出反应产生的甲醇,得到双(2

乙基己基)亚磷酸酯反应液;步骤二、向步骤一中得到的双(2

乙基己基)亚磷酸酯反应液中加入甲醇钠甲醇溶液或乙醇钠乙醇溶液,并升温至65℃

75℃,蒸出甲醇或乙醇;然后继续向反应体系中依次加入相转移催化剂、氯代异辛烷,并升温至115℃

125℃反应6h

6.5h;再减压蒸出未反应的氯代异辛烷,得到2

乙基己基磷酸双(2

乙基己基)酯反应液;步骤三、向步骤二中得到的2

乙基己基磷酸双(2

乙基己基)酯反应液中加入固体氢氧化钠,并升温至115℃

125℃反应,反应完毕后降温至室温;然后加入足量的盐酸进行酸化,酸化后直接分液,分出水相,保留的有机相为2

乙基己基磷酸单(2

乙基己基)酯。2.根据权利要求1所述的一种2

乙基己基磷酸单(2

【专利技术属性】
技术研发人员:方勇张卫波王立鹏郭敏谢卓桐梁欣荣
申请(专利权)人:西安淳甄新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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