【技术实现步骤摘要】
一种2
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乙基己基磷酸单(2
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乙基己基)酯的合成方法
[0001]本专利技术属于化学合成
,尤其涉及一种2
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乙基己基磷酸单(2
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乙基己基)酯的合成方法。
技术介绍
[0002]2‑
乙基己基磷酸单(2
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乙基己基)酯的商品名称为P507,其为酸性膦型萃取剂,用于稀土及有色金属的萃取剂,还可用于回收锂电池中的锂及其他金属,应用十分广泛。
[0003]目前,现有的2
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乙基己基磷酸单(2
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乙基己基)酯的生产工艺大多数为2
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乙基己醇与三氯化磷反应,再高温生成双(2
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乙基己基)亚磷酸,后与氯代异辛烷反应生成2
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乙基己基磷酸双(2
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乙基己基)酯,再经盐酸水解得产品。在生产工艺过程中使用的三氯化磷,在反应时将产生大量的氯化氢气体,吸收后有少量逸散,对环境危害较大。第二步反应需高温,对设备要求较高。第三步酸 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种2
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乙基己基磷酸单(2
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乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将亚磷酸二甲酯、催化剂、2
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乙基己醇依次加入到反应容器中进行混合,将混合物加热至60℃
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70℃反应4小时;继续升温至90℃~110℃,蒸出反应产生的甲醇,得到双(2
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乙基己基)亚磷酸酯反应液;步骤二、向步骤一中得到的双(2
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乙基己基)亚磷酸酯反应液中加入甲醇钠甲醇溶液或乙醇钠乙醇溶液,并升温至65℃
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75℃,蒸出甲醇或乙醇;然后继续向反应体系中依次加入相转移催化剂、氯代异辛烷,并升温至115℃
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125℃反应6h
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6.5h;再减压蒸出未反应的氯代异辛烷,得到2
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乙基己基磷酸双(2
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乙基己基)酯反应液;步骤三、向步骤二中得到的2
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乙基己基磷酸双(2
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乙基己基)酯反应液中加入固体氢氧化钠,并升温至115℃
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125℃反应,反应完毕后降温至室温;然后加入足量的盐酸进行酸化,酸化后直接分液,分出水相,保留的有机相为2
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乙基己基磷酸单(2
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乙基己基)酯。2.根据权利要求1所述的一种2
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乙基己基磷酸单(2
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技术研发人员:方勇,张卫波,王立鹏,郭敏,谢卓桐,梁欣荣,
申请(专利权)人:西安淳甄新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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